本标准是对ＧＢ／Ｔ５５１５—１９８５《粮食、油料检验 粗纤维素测定法》的修订。本标准自实施之日起代替ＧＢ／Ｔ５５１５—１９８５。本标准规定了用介质过滤法测定粮食中粗纤维含量的手工操作和半自动操作的测定步骤。本标准适用于粗纤维含量高于１０ｇ／ｋｇ的谷物、豆类以及动物饲料中粗纤维素含量的测定。本标准与ＧＢ／Ｔ５５１５—１９８５相比主要变化如下：———增加了原理、规范性引用文件、术语和定义、扦样、试样制备、半自动操作方法分析步骤、精密度和测试报告。 GB/T 5515-2008 粮油检验 粮食中粗纤维素含量测定 介质过滤法 GB/T5515-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.040
中华民儿和宝家标雅
GB/T55152008/1S06865:2000
代替 GB/T 5515—1985
粮油检验
粮食中粗纤维素含量测定
介质过滤法
Ixspection of grain anr oils--Determiaation of crude filare content in grain-Method with imtermmediate filtratior(1SO 6865:2000:IDT)
2008-08-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检校总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
GB/T 5515—2008/ISO 6865:2000云标准等同采用IS06865.2000动物饲料：粗纤维素含测定介质过滤法》（英文版）。为了便于使用，本标谁对ISO6865：2000进行了下列综辑性修改：“本国际标滩”-词改为“本标准”；用小数点“”代替作为小数点的逗号”，\；“-删除国际标准的前言；
-将引用文件中的1506438:1098替换为GB/T20195；个油髓沸程由 40 ℃～60℃改为 30 ℃～60℃本标准是对GB/T5515—1985《粮食、油料捡验粗纤维崇测定法》的修订。
本标准与GB/T:5515-1985相比主要变化如下：-增加了原理、规范性可月文件、术语和定义、打样、试样制备、半自动操作方法分析步骤、精密度和测试报告
本标准自实施之［起代替GIB/T 55151985。本标准中附录A为资料性附求。
本标准比国家粮食局提出。
冰标滩由全国粮油标准化技术委员会归门，本标降起草单位：国家粮食局科学研究院。本标凝主娶起草人张佳欣、郝希成、关春华。本标准所替代的标准历次版本发布情况为：-(G3/T5515---1985.
1范围
GB/T 5515--2008/1S0 6865:2000粮油检验
粮食中粗纤维素含景测定
介质过滤法
本谁规定了用介质过滤法测定粮食中粗纤维含最的手工操作和半白动摄作的测定步骤。本标催适用于粗纤继含最高于10/K的容物、类以及动物料中粗纤维象命量的测定。注：若粗纤维素含量不高于10g/kg,应按照1S05541执行2规范性引用文件
下死义件中的条款通过本标准的引用而成为不标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包拆误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准认成办议的各研究是否可使用这些文件的最蔚版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标雄。G13/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008ISO3696：1987.MOD）G13/20195动物饲料诚样制备（G13/T201952006，ISO6498：1998，1T）3术语和定义
下列术谱利定义适用于在标摊。3.1
粗纤维素合量crudeibrecontent样品按照本标准规定的分析步骤，经过酸剂碱消解后得到的残渣，经正燥、灰化后损失的部分占试样的质最分数。
准：纤维素含量g/k我示。也可以求质量分数（%）表示4原理
试样用鸿腾的稀硫酸处现，残渣经过滤分离、洗涤，用滤腾的氨氧化钾溶液处理。处理府的残范经过滤分离、洗涤、干燥并称量，然后灰化。灰化中损失的质量相当于试样中粗纤维的质量。5试剂
除非特别说明，所使用试剂均为分析纯。5.1水：至少应符合（FI3/T6682规定的三级水，5.2盐酸溶液：c(HCI)-0.5mul/L5.3硫酸溶液：c(H2SO）（0.13=0.005)nol/L。5.4氛氛化钾溶液：c（KOH）（G.23士0.005)1161/L5.5两酮
5.6过泌辅料：海砂或硅滚土515.或质量相当的其伤材料。使用前，游砂用沸勝的盐酸溶液「c（HCl)=4mo1/L处理，用水洗涤至中性，然后在500C士25℃下至少加热11，其他滤器精料在500℃主25℃下至少加热4h5.7消泡剂：好正辛醇。
5.8石油醚：沸程35℃~60℃。
GB/T5515-2008/1S06865:2000
6仪器
实验室常用仪器，待别是下列仪器：6.1粉碎设备：能将样品粉碎，使具能全部通过篇孔孔轻为1m的筛。6.2分析天平：分度值0.11。
6.3滤埚：石英、陶瓷或者硬质啵璃材质，带有烧结的滤板，孔径40m~1001m（按照ISO47931980，孔隙度为P100）。在初次使用前，将新燃竭小心地逐步加温，湿度不超过525℃，并在500℃士25℃下保持数分钟。也可以使用具有尚样性能特性的不锈钢廿柄，其不锈钢滤板的孔径为90m。
6.4陶瓷筛板。
6.5灰化可
烧称或锥形瓶：容量500mL，带有配套的冷都装置。6.7干燥箱：电加热，可通风，能保特温度在130℃12℃。6.8下燥器：感有蓝色础胶干炼剂，内有厚度为2mm~3m的多孔板，最好为铅制或不锈钢材质。6.9马福炉；电加热，时以风，温度可以调控，在475℃～525℃条件下能够保待滤调围温度准确至上25。
马裙炉的温度读数可能发生误差，因此对马福炉的温度要笼期校正，医马褶炉的人小及类型不同，炉内不同位置的温度可能不同。当炉门关困对，必须有充足的空气供应。空气体积流速不宜过大：以免带走滤中的物质，
6.10冷提取装置：骼带有滤埚支架，以及连接真空、液体排山孔的有旋塞排放管和连接滤竭的连接环等部伴。
6.11加熟装罩（适用于手「换作方法）：带有冷却装置，以保证液沸腾时你积不发牛变化6.12加热装暨（适用士半自动换作方法）：用于破消解。需包括有：滤锅支渠：连接真空利液体排孔的有旋靠排放管；容积至少270mT.的消解厕筒，供消解用，并带有回流冷凝器；连接加热装置、滤堪和消解圆简的连接环，压缩空气可以选配，使用前装置用沸水预热5min。7扦样
本标准不规定扦样方法，报荐采用ISO697规定的方法。实验案接受的样品应只有代表性，并且在运输和保存过程中无损坏或变质。8试样制备
按照GB/T20195制备样品。用粉碎装置(6.1)将实验室风1的摔品粉碎，使其能宽全通过筛孔为1mm纳筛,然底将样品充分混合均勾。卡工操作法按第9年进行操作，半自动操作方法按第10章进行操作。9手工操作方法
9. 试料
称取1g制备好的试样（第&章），准确至0.1g(m）。如果试样脂肪含量超过10cg/kg，或试样的脂防不能用石油（5.8)凝取，则将试样转移率竭（6.3)中，按9、2处理；如果试样脂肪含量不超过100%/k，则将减样转稳至烧杯（6.G）中。如果其碳酸盐（以懒酸钙计）超过50g/kg-按9.3处现；如果其碳酸盐（以碳酸钙计)不超过50g/kg，直接按9.4进行操作：9.2 预脂
在冷提取装置（5.10)中，在真空条件下，样用30ml.油麟（5.8)脱脂后，猫吸十燥残渣，重复2
3次，将残渣转移至烧(6.6)中
，3除丢磺酸盐
G/55152008/1S06865.2000
梓品中加人100mL盐酸（5.2)，连续振探5min.小心地将溶液倒入有过滤辅料(5.6)的滤埚中，小心地用水洗涤次，每次100mL,充分洗涤使尽可能少的物质留在过滤辅料把滤璃巾中的物质转移至惊裘烧杯果，获9.1进行操作。9.4酸消解
向样品中加人 15C mL硫酸(5.3)，尽快加热至沸腾，并且保持沸腾状态 30 min+1 min。开始沸时，缓慢转动烧杯，如果起范，加人数滴消泡剂（5.7）。开启冷装置保持溶液体积不发乍变化（见6. 6 和 6. 11)。
9.5第一次过滤
在滤瑕(6.3)中菊一层过滤辅料（5.6）.片厚度约为滤高度的五分之一，过滤辅料上川薪筛板（6.4）以防溅起。当酸消解结束时，把液体通过搅拌棘入滤埚中，周弱真空抹滤，150mL酸消解澈几乎全部通。茄发生堵塞而无法抽滤时，用搅拌棒小心地拨开覆盖在避滤辅料的粗纤维，残湾热水洗涤5次，每次用水约10mL。注意使滤埚的筛板始终有过滤辅料覆滤，使粗纤维不接触筛板，停止抽气：加人定体积的丙酮（5.5)，使共刚好能薇盖残梵：静骨数分钟后，慢慢抽滤除去丙酮.继续气，使空气通过残渣，使其于燥，如果试祥中的脂不能真接所看冲醚（5.8)提取，按照9.6操作，反之接照 9. 7 操作。
9.6脱脂
在冷避装置（6.10）中，在真空条件下试样用30nL石油酵（5.8)脱脂并抽吸干爆燥，量复3次9.7碱消解
将残渣定量转移垒酸消解用的同一烧杯中，加人150mL氢氧化钾溶液（5.1），尽快加热至沸腾，并月保非沸腾状态30min士1min。开启冷却装笃保持溶液体积个发生变化（见6.6和6.J1)。0.8第二次过滤
在滤埚(6.3)中销一层过辅料(5.6)，其厚度约为滤埚高度的五分之一，过滤辑料工可盖一筛板（6.4)以防起，将烧杯中的物质过滤到滤蜗-残渣用热水洗涤玺中性，残渣在负压条件小用丙酮（5.5)涤三次，每次用两酮30ml每次洗涤后继续气以1燥残渣。9.9羊燥
将滤埚置于灰化皿中（G.5)，在130℃-于燥箱（6.7)中至少干燥2h。在加热或冷却的过程中，滋埚的烧结滤板可能会部分松散·从而导致分析结架错误·因此应将滤竭置丁灰化期中，崽娲和炭化泓准于燥器（6.8)中冷却，从干燥器取出厅，立即对激竭利灰化Ⅲ进行称量（m2），称量准确全0.1mg9.10炭化
批滤蜗和灰化珊放到马福炉（6.9)中，准500C土25“C下灰化。每次灰化后，让滤埚和灰化皿在马福炉中初步冷却，待滑热时墩，置于」燥器中，使其完全冷却，再进行称量，直至冷却斥两次的称量差不超过2mg。最后-次称景绪果记为m3，称量准确至0.mg9.11空白测定
用大约相尚数量的滤器料(5.6)按9.4-~9.10进行空自测定，但不加试样。灰化(9.10)引起的质量损失不应超过2mg。结果按第11章处现10举自动操作方法
10.1试料
称取1刹备的试样，准确至0.1I1g（m：),转移至带有约2g过滤辅将（5.6>的蜗（6.3)中，如果试样脂防含量韶过100g/kg，或若试样中的脂肪不能用右油醚(5.8)捉取，则接10.2处理。如果试样脂防合量不超过1CB g/kg,其碳酸盐(以碳钙计)超过 5C /kg，按10,3处理;反之,按1C.4处望。3
GB/T5515—2008/1S0 6865:200010.2预脱脂
将滤和冷提攻装置（6.10）连接，在真条件下试样用30mL石油醛（5.8）脱脂后，抽吸十燥残渣，重复3次。如果其碳酸盐（以碳酸钙计)含量超过50g/kg，接10.3处理；反之，按10.4处理，10.3除去碳酸盐
将滤蜗和加热装置（6.12)连接，t人30m就骏（5.含），效置1min。洗涤过滤样品，重复3次。用约301mL的水洗涤一次，然后接10.4操作。10.4酸消解
蒋消解简和滤璃连接，将150 Ⅱ:L沸腾的硫酸5.3)加入带有滤蜗的圆简中，如果起池·加人数滴消池剂(5.7），尽快加热至沸腾，并保持剧烈沸腾30min+1min10.5第一次过瀛
停止加热，打开排放管旋塞.在真空条件下，通过滤蜗将硫酸滤山，残渣每次用30ml.热水洗涤至少三次，涤全中性，每次洗涤后继续执气以下燥戏渣。如果过滤歸绪塞，可小心吹气以排除堵塞。妈果试样巾的胎肪不能直接用石油醛（5.8)提取，按照10.6操作，反之照10.7操作，10.6脱脂
连接滤埚和冷却装置（G.10）,裁渣在真空条件下用丙酮（5.)洗診三次，每次用丙酮30zmL。然底戏在真空条件下用石油（5.8)洗涤兰次，驾次用30ml.有醚。每一次溉涤后继续抽气以干燥残渣。
10.7碱消解
关闭排出孔放塞，将150IL沛腾的氢氧化钾溶液（5，4)转移至带有滤埚的网筒，加人数滴消池剂（5.7）.尽快加热至沸腾，并保持剧烈沸腾3Cmin+min。10.8第二次过滤
停止加热，打开排放管旋塞，在真空条作下通过滤埚将氢氧化钾溶液滤去，每次用30mI.热水至少清洗残渣3次，直至中性，每次洗涤后都要继续抽气以干燥残落：果过器堵塞，可小心吹气以排除堵塞。将滤端连接到冷提取义置（6.10)L残整在真空条件下罚次用30mL丙酮洮涤残渣次，次洗涤后都要继续推气以下燥残渣，10.9干燥
将滬置于灰化Ⅲ中（6.5），在130℃干燥箱（6.7)4牟少干燥2h，在灰化血冷却的过程中，滤的烧结滤板可能会部分松动，从而导致分析结果错误，因此应将滤埚置子灰化Ⅲ中。滬和灰化Ⅲ在1燥器中（6.8)）冷却，从1燥器中取出后，之即对滤埚和灰化咀进行称量（m）.称量准确垒0.11m名。10.10灰化
把滤埚和灰化ⅢL放到马福炉（6.9)中，在500°+25℃下灰化：衡次灰化后，让滤瑞和灰化医在马福炉中初步冷却，待温热后敢出置于干爆器中，使其完全冷却，再逃行称鼠，直到冷却后两饮的称鼠差值不超过2mg，最后一次称量结果记为m，称最准确至.1mg。10.11空白测定
用人约相间数量的过滤辅料（5.6)安10.1～~10.10进行空白测定，但不加试样。灰化（10.10)引起的质最损失不应超过2mg。
11结果计算
试样中翘纤维的含骨按武（计算：W - m. na
W.试群中粗纤的含量，单位为克短千克（g/kg);7
试样质量（9.1或10.1）,单位为克（g)；CB/T5515-2008/1S068652000
灰化血，滤以及在130℃1燥后获得的清（9.9或10.)的质量单位为毫克（1g）；灰化血、滤埚以及在600℃士5℃下灰化后获得的残澄（9.10或10.10)的质量，单位为毫克（mg）。
结果推确至 1 g/kg
注：结果比可以用质量分数（%)表示，12精密度
实验室联合测试
雕录A列出了本方法精密度的实验室叫的试验结果，该试验结果川能不适用于附录以外的其他含量范围利品种。
12.2童复性
用同·方法，对相同的试伴材料，在同实验室内，由间一操作人员使用间一没备，在短时间内获得的两个独立试验结果之间的绝对逆值超过表1中列出的或由表1得出的重复性限的情说不大于5%
裴1重复性限()和尊现性限(）
尚口葵饼粘粉
棕涧仁饼箱
牛获粒饲料
玉米谷白饲料
12.3再现性
雅纤维含趾/（g/kg）
适复性表(n)/(g/kg）
再现性限（R)/(g/kg）
用同一方法，对相同的试样材料，在不同实验室内，不同操作人员使用不同设备，获得的两个独立试验结果之间的绝对差侦留过表1巾列出的或由表1得出的再现性限R的情流不大下5%，13测试报告
测试报告应该说明：
…识别样品所飛的全部信息：
如果己知采样方法，应说明使用的采样方法；测定方法以及参考文狱；
所有本标中没有具休说明的或者被认为是叫选择的，以及叫能影响測定结果的操作细节测定结果，如果迹行了重复性试验，应说明两次测定倘和平倘，GB/T5515—2008/1S06865:2000
(资料性随录）
实验室联合测试结果
1996年和1997年根批IS05725：1986错层武试验进行的1个实验室试验，确定了本方法的精密度,征检测中采用了 Ctubbs溢出值扮验取代了 Dixn 端出值检验，在 1SO 5725-2：1994 中介绍了Grubbs 溢出值检验。
出10个实验室参灿了实验索间验证，測定了日葵饼粉、惊榈仁饼料、午颗粒饲料、玉米谷蛋白饲料、木薯、狗粮和猫粮等锌品：表A，1实验蜜间实验统计结果
影除淤出值后保留的实验室数
纽纤维含量均/（/kg）
重复性标催偏差（S)/（g/zg）
重复性变异系数/光
重复性限(r)/r=2. 8×s.1/(g/kg)再现性标准偏差（.Sa）/（g/kg）再现性变异系数/%
现性限()_R=2.8×SJ/(/kg)www.bzxz.net
a 样品:1-
粮;7-
向日葵饼铂粉;2-
猫粮，
棕摘仁饼粕;3
颗粒荷料
样品·
玉米谷强白饲料;5
木;6狗
参考文巅
GB/T 5515—2008/1S0 6865:2000F1l Iso 47us: lu80Iaboratory sintered(Irir:tel>filters-Porosiy grading, classification andrlesigtuation.
L2] IS0 5725: 1986 Precision of test methods-—Dctermination nf repcatability and reprodicibility for a standard test mcthod by intcr-laboratory test.[3_ ISO 5725-l: I994 Accuracy(truetess and precisio) of Ireasurernell Inethodls &d resulis-Part I: Geretul prixciples and definitiuus.14IS0 5725-2: 1994Accuracy(truencss and prccision) of mcasl:rement mcthorls and results--Part 2. Basic method for the dctermination of rcpeatability and reproducibilty ol a standiard meesure-ment method.
e] ISO fi4g2 Auiual feeding stulfs-Delerinination of fat content.L6IS0 6497Animal feeding stuffs-Sanpling.[7] IsO 6521 Agricultural food product Dcterminatior ol crude libcr conteat Modlilied Scharrcrmcthod.
GR/T 5515-2008
中华人民共和国
国家标滩
金粮食中粗纤维素含量测定
粮油检验
介质过滤法
GP/T $51520C8/ISO 6865:2G0G
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开本880×12301/16
所张 0 75字数1下
2008年11月第一版
2008年11月篇一次印
书号：155066：1-34514
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