本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。本标准适用于苯乙烯-丁二烯生胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。 GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生胶 皂和有机酸含量的测定 GB/T8657-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB/T 8657—-2000
本标准等效采用国际标推IS(）7781：1996《苯乙烯-『二烯生胶皂和有机酸含量的测定》，对GB/T8657-1992《丁苯生胶皂和有机酸含量的测定》进行修订。本标准与国际标准ISO7781：1996的主要差异：本标准增加了电位滴定法。而该国际标准仅规定了用指示剂法测定丁苯生胶皂和有机酸含量。本标准与前版的主要差异：
1.适用范围的变化：本标准适用于苯乙烯-丁二烯橡胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶；
2.本标准A法使用百里酚蓝指示剂。GB/T86571992使用间甲酚紫指示剂，对矾凝聚的橡胶使用百里酚蓝指示剂；
3.本标准B法测定皂含量的电位滴定终点为pH4.8,GB/T8657—1992为pH2.8；本标准自实施之日起，代替GB/T8657—1992。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位：兰州石化公司化工研究院、兰州大学。本标准主要起草人：郭洪达、王兴国、王进、张原。本标准于1988年作为国家标准GB/T8657--1988首次发布，1992年第1次修订。730
GB/T8657—2000
ISO前言
ISO(国际标准化组织）是各国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会（IEC)紧密合作技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投费成票。
国际标准ISO7781由ISO/TC45，橡胶与橡胶制品技术委员会制定。本第二版是第一版经过技术修订的版本，它废止并代替第版（ISO7781：1986）。本国际标准的附录A为提示的附录。731
中华人民共和国国家标准
苯乙烯-丁二烯生胶
皂和有机酸含量的测定
Rubber,raw styrene-butadiene-Determination of soap and organic-acid contentGB/T 8657—2000
eqv ISO 7781: 1996
代替GB/T8657--.1992
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任，1范围
本标准规定了苯乙烯-丁二烯生胶中皂和有机酸含量的测定方法。本标准适用于苯乙烯-丁二烯生胶，分A法和B法。B法更适用于填充高芳烃油的苯乙烯-丁二烯橡胶。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T15340—1994天然、合成生胶取样及制样方法（idtISO1795：1992）3原理
本方法用溶剂萃取橡胶中的皂和有机酸，将萃取液分成若干份，分别测定皂和有机酸含量。用标准酸溶液滴定，测定皂含量：R—COO+H+→R-COOH
用标准碱溶液滴定，测定有机酸含量：R-CO0H+OH-—→R-COO-+H,O
由于橡胶中的皂和有机酸不是单一的化学物质，所以本方法仅给出皂和有机酸含量的近似值。4试剂
本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1萃取剂
4.1.1乙醇-甲苯共沸液（ETA)：将7份体积的无水乙醇与3份体积的甲苯混合；4.1.2乙醇-甲苯-水混合液：将95mL的ETA(4.1.1)与5mL的蒸馏水混合。4.2盐酸标准滴定溶液：r(HC1)=0.05mol/L。4.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH）==0.1mol/1.。4.4pH7标准缓冲溶液：将3.40g磷酸二氢钾（KH,PO,）和3.55g磷酸氢二钠(NazHPO,)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1000mL。23C时，新鲜配制该溶液的pH值为6.87。4.5pH4标准缓冲溶液：将10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHCgH,O4)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至国家质量技术监督局2000-06-09批准732
2000-11-01实施
GB/T B657-2000
1000mL。23℃时，新鲜配制该溶液的pH值为4.00。4.6pH9标准缓冲溶液：将3.81g十水合四硼酸钠（硼砂，Na2B,O，·10H.O)溶于蒸馏水中，并在容量瓶中稀释至1000mL。23℃时，新鲜配制该溶液的pH值为9.20。4.7百里酚蓝指示剂：将0.06g的百里酚蓝溶于6.45mL的0.02mol/L氢氧化钠滴定溶液中，并用蒸馏水稀释至50mL。
5仪器
5.1天平：最小读数1mg；
5.2加热器：恒温水浴；
5.3广口锥形瓶：400~500mL，
5.4回流冷凝器：球形或蛇形水冷凝器：5.5
酸度计：精度为10mV(或0.1pH),附甘汞电极、玻璃电极；5.6磁力搅拌器；
5.7容量瓶：250mL；
5.8移液管：100mL；
5.9锥形瓶，250mL，
5.10滴定管:25 mL,1 mL；
5.11烧杯：250mL。
6试样制备
按GB/T15340规定的方法制备试样，并剪成长不超过10mm，宽不超过5mm的细条。称取约2g试样，精确至1mg。
7分析步骤
7.1试液的制备
将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶(5.3)底部，并加入100mL萃取剂（4.1)。注：一般使用乙醇-甲苯共沸液（4.1.1).对矾凝骤的橡胶，用乙醇-甲苯-水混合液（4.1.2)。将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加入后要旋动广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，减少粘接。将回流冷凝器（5.4）装在广口锥形瓶上，然后加热。在回流条件下，缓慢煮沸1h后，将萃取液转移至容量瓶（5.7)内。重新加入100mL萃取剂，再煮沸1h，将此萃取液也转移至容量瓶内。分别用10mL萃取剂洗涤胶样3次，洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂定容至250mL，混勾，即为试液。
7.2A法：指示剂法
7.2.1皂含量分析步骤
用移液管(5.8)吸取100mL试液至锥形瓶（5.9)内，加入6滴百里酚蓝指示剂（4.7)，用盐酸标准滴定溶液（4.2)滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。7.2.2有机酸含量分析步骤
用移液管吸取100mL试液至锥形瓶内，加入6滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3)滴定至颜色发生突变。另吸取100mL萃取剂用同样的方法做空白试验。7.3B法：电位滴定法
7.3.1皂含量分析步骤
连接酸度计(5.5）。依次用pH7标准缓冲溶液（4.4)和pH4标准缓冲溶液（4.5)校正酸度计。用移液管吸取100ml.试液于烧杯（5.11)中，并在烧杯中放磁力搅拌子，置于磁力搅拌器（5.6）733
GB/T 8657-2000
上。将玻璃电极和甘汞电极插入盛有试液的烧杯中，开启搅拌，在搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定试液至pH4.8为终点。当接近终点时，应减慢滴定速度，直至滴定终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃剂用同样的方法做空白试验。7.3.2有机酸含量分析步骤
依次用pH7标准缓冲溶液和pH9标准缓冲溶液（4.6）校正酸度计。按照7.3.1所述的分析步骤用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试液至pH11.0为终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。另吸取100mL萃取剂，用同样的方法做空白试验。8分析结果的表述
8.1皂含量Ws以质量百分数表示，由计算公式（1)给出：Ws = 0. 25(V - Va)G · Ks
式中：V,--一滴定试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V.—滴定空白试液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL.;C1\--—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol /L；一试样质量，g。
Ks值从下列系数中适当选用：
306，当皂为硬脂酸钠时；
368，当皂为松香酸钠时；
337,当皂为50：50的硬脂酸钠与松香酸钠的混合物时；322，当皂为硬脂酸钾时；
384，当皂为松香酸钾时，
353，当皂为50，50的硬脂酸钾与松香酸钾的混合物时；345，当皂为50：50的硬脂酸钠与松香酸钾或硬脂酸钾与松香酸钠的混合物时。所得结果应表示至二位小数。
8.2有机酸含量W。以质量百分数表示，由计算公式(2)给出：W = 0. 25(V. - Vac - K.
式中：V3—滴定试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V-—滴定空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLC2--—氢氟化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L；m----试样质量,g。
K。值从下列系数中适当选用：
284，当酸为硬脂酸时；
346，当酸为松香酸时；
315，当酸为50：50的硬脂酸与松香酸混合物时。所得结果应表示至二位小数。bzxz.net
9-允许差
皂含量在0～0.55%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.03%，有机酸含量在3.00%~～8.00%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.15%。9.2B法
GB/T8657—2000
皂含量在0~0.05%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.01%；皂含量在0.06%～0.55%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.03%；有机酸含量在3.00%～8.00%时，平行测定的两个结果之差值不大于0.12%。10试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本标准的编号；
b）关于样品的详细说明；
c）分析过程使用的方法（A法或B法）；d）试验结果和单位的表示（注明Ks，K。值）；e）在试验过程中观察到的任何异常现象；f）本标准或引用标准中未包括的任何自选操作；g）试验日期。
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