本标准代替GB/T 1347-1988 《钠钙硅玻璃化学分析方法》。本标准规定了钠钙硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠钙硅玻璃、以钠钙硅为主要成分的其他玻璃，如着色玻璃等。本标准与原标准相比，主要变化为：———扩展了分析方法的测定范围(本版第1章)；———增加了对分析值修约位数的规定(本版第4章第5节)；———增加了等离子体发射光谱分析方法(本版第18章，第20章)；———本标准增加了测定成分，由原来的12种，增加至18种(增加了氧化铜、氧化锌、三氧化二钴、氧化镍、三氧化二铬、氧化镉、一氧化锰共七种)。 GB/T 1347-2008 钠钙硅玻璃化学分析方法 GB/T1347-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 81.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T1347—2008
代替GB/T1347—1988
钠钙硅玻璃化学分析方法
Methods for chemical analysis of soda-lime-silica glass2008-10-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2009-06-01实施
本标准代替GB/T13471988《钠钙硅玻璃化学分析方法》。本标准与原标准相比，主要变化为：扩展了分析方法的测定范围（本版第1章）；增加了对分析值修约位数的规定(本版第4章第5节)；增加了等离子体发射光谱分析方法（本版第18章，第20章）；GB/T1347—2008
本标准增加了测定成分，由原来的12种，增加至18种（增加了氧化铜、氧化锌、三氧化二钻、氧化镍、三氧化二铬、氧化镉、一氧化锰共七种）。本标准的附录A是规范性附录。
本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会（SAC/TC255)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检验认证中心。本标准起草人：白永智、崔金华、郭中宝、主潇、邹琼慧、张瑞艳、梅一飞本标准委托中国建筑材料检验认证中心负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1347—1977、GB/T1347-1988。I
1范围
钠钙硅玻璃化学分析方法
本标准规定了钠钙硅玻璃的化学分析方法。本标准适用于钠钙硅玻璃、以钠钙硅为主要成分的其他玻璃，如着色玻璃等。2规范性引用文件
GB/T1347-—2008
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则
3试样制备
3.1将实验室样品破碎至6mm～7mm以下，按四分法缩分至约100g。3.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至约20g。3.3试样经清洗、干燥后粉碎，粒径均小于0.08mm，避免引进杂质，贮存于带磨口塞的广口瓶中备用。
3.4试样分析前应在105℃～110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。4分析方法
4.1试剂
除另有说明外，试验中所用试剂应不低于分析纯，所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求，其中原子吸收光谱法及等离子体发射光谱法使用GB/T6682中规定的二级水。4.2方法说明
标准中对同一成分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一成分并列的测定方法以先列的方法为准。
4.3测定次数
在重复性条件下测定两次。
4.4空白试验
在重复性条件下做空白试验。
4.5结果表述
所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；当含量小于0.10%时结果保留2位有效数字。4.6分析结果的采用
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表3所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。4.7质量保证和控制
4.7.1工作曲线应定期（不超过3个月）用标准物质校准。如果改变仪器条件，应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表3所规定允许差的0.7倍时，应重新绘制工作曲线。
GB/T1347—2008
2一般情况下，标准滴定溶液的浓度应每两个月重新标定；如果两个月内温度变化超过10℃，应4.7.2
及时标定。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不大于表3所规定允许差的0.7倍时，则标定结果有效，否则无效。仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表3所规定充许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位；
试样名称；
分析结果；
使用标准（GB/T1347—2008）；与规定的分析步骤的差异（如有必要）；在试验中观察到的异常现象(如有必要）；一试验日期；
实验人签名，审核人签名。
6烧失量的测定（灼烧差减法）
试料量
称取约1g(m）试样，精确至0.0001g。6.2测定
将试料置于已恒量（两次灼烧称量的差值小于等于0.0002g)的铂埚或瓷埚中，盖上盖，并稍留缝隙，放入高温炉内，从低温升至550℃，保温1h，取出稍冷，即放人干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧（每次15min），称量，直至恒量（当烧失量小于等于1%时，2次灼烧称量的差值小于等于0.0002g；当烧失量大于1%时，2次灼烧称量的差值小于等于0.0005g，即为恒量）。6.3分析结果的计算
烧失量的质量分数(wL..t)按式(1)计算：w.al=\\×100
式中：
烧失量的质量分数，%；
-6.1试料质量，单位为克（g)；m,
m2——灼烧后试料的质量，单位为克(g)。7二氧化硅的测定（盐酸一次脱水重量法）7.1试剂与仪器
7.1.1无水碳酸钠(NazCO）。
盐酸(HClp约1.19g/mL)。
盐酸(HCI1+1)。
盐酸（HCI5+95）。
盐酸(HCI1+11)。
氢氟酸（HF优级纯，P约1.15g/mL）。硫酸（H2SO,1十4)。
.（1）
GB/T1347—2008
7.1.8氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠（Na0H)于塑料杯中，加100mL水溶解，贮存于塑料瓶中。
7.1.9氟化钾溶液（20g/L)：称取2g氟化钾（KF)于塑料杯中，加100mL水溶解，贮存于塑料瓶中。7.1.10
硼酸溶液（20g/L）：称取2g硼酸（HsBO3）于烧杯中，加100mL水溶解，贮存于玻璃瓶中。7.1.11对硝基酚指示剂(5g/L）：称取0.5g对硝基酚(CsHNO）于烧杯中，溶于100mL乙醇中。7.1.12乙醇(C2H,0H95%)。
7.1.13钼酸铵溶液（80g/L)：称取8g钼酸铵[(NH4)Mo024·4H20]溶于100mL水中，过滤，贮存于塑料瓶中。
7.1.14抗坏血酸溶液（20g/L)：称取2g抗坏血酸（CHg0s）溶于100mL水中（使用时配制）。7.1.15二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL)：准确称取0.1000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅（SiO2，纯度为99.99%以上）于铂中，加2g无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3min～5min。冷却，用热水浸取熔块于300mL塑料杯中，加人150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄清）。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。
7.1.16分光光度计。
7.2标准曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，各加5mL盐酸（7.1.5）及20mL水，摇匀。移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL二氧化硅标准溶液（7.1.15），加8mL乙醇（7.1.12），4mL钼酸铵溶液（7.1.13），摇匀，于20℃~30℃放置15min，加15mL盐酸（7.1.3），用水稀释至90mL左右。加5mL抗坏血酸溶液（7.1.14），用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5mm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。7.3分析步骤
7.3.1试料量
称取0.5g(mg）试样，精确至0.0001g，7.3.2测定此内容来自标准下载网
将试料置于铂埚中，加1.5g无水碳酸钠（7.1.1)，与试料混匀，再取0.5g无水碳酸钠（7.1.1)铺在表面，盖上盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融15min。用钳夹持埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在埚内壁。冷却，用热水浸取熔块移入铂蒸发皿（或瓷蒸发血)中。
盖上表面血，加10mL盐酸（7.1.3)溶解熔块，用少量盐酸（7.1.3)及热水洗净埚，洗液并人蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至近干，冷却。加5mL盐酸（7.1.2），放置约5min，加50mL热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250mL容量瓶承接，以热盐酸（7.1.4）洗涤血壁及沉淀8次～10次，热水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸（7.1.7)，将滤纸及沉淀转人铂埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。将沉淀用水润湿，加4滴硫酸(7.1.7)及5mL～7mL氢氟酸（7.1.6），于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次。逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。将上述的滤液用水稀释至标线，摇匀。移取25.00mL滤液于100mL塑料杯中，加5mL氟化钾溶液（7.1.9），摇匀。放置10min后，加5mL硼酸溶液（7.1.10），加1滴对硝基酚指示剂（7.1.11），滴加氢氧化钠溶液（7.1.8）至溶液变黄色，加5mL盐酸（7.1.5），移人100mL容量瓶中。加8mL乙醇（7.1.12），4mL钼酸铵溶液（7.1.13），摇匀，于20℃～30℃放置15min，加15mL盐酸（7.1.3），用水稀释至90mL左右。加5mL抗坏血酸溶液（7.1.14)，用水稀释至标线，摇匀。1h后，于分光光度计GB/T1347—2008
上，以试剂空白作参比，选用5mm比色血，在波长700nm处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得二氧化硅的含量(c,）。
7.3.3分析结果的计算
二氧化硅的质量分数(wso,）按式(2)计算：Wsio
式中：
二氧化硅的质量分数，%；
(m, - ms + c, × 100
mg×1000
-7.3.1试料质量，单位为克（g)；×100
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚质量，单位为克(g)；经氢氟酸处理后灼烧的残渣及埚质量，单位为克（g）；在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，单位为毫克(mg)。8二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）8.1试剂
8.1.1盐酸(HC11+1)
氢氧化钾(KOH)。
氯化钾（KCI)。
乙醇(C2HsOH95%)。
硝酸（HNO3P约1.42g/mL）。
氯化钾溶液（50g/L)：称取5g氯化钾（KCI)，溶于100mL水中，摇匀。（2）
氯化钾乙醇溶液（50g/L）：称取5g氯化钾（KCl)，溶于50mL水中，加50mL乙醇（CzHsOH95%)，摇匀。
8.1.8氟化钾溶液（150g/L)：称取150g氟化钾（KF)置于塑料杯中，加水溶解，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
8.1.9酚酸指示剂(10g/L)：称取1g酚酸(C2H1O.)溶于100mL乙醇（8.1.4)中，用稀氢氧化钠溶液（8.1.10)调微红色（pH8pH10）。8.1.10氢氧化钠标准滴定溶液（0.15mol/L)：称取30g氢氧化钠（NaOH)，溶于5L经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。氢氧化钠标准滴定溶液的标定：称取约0.7g（m。）苯二甲酸氢钾（CgH,KO4，基准试剂）精确至0.0001g，于300mL烧杯中，加人150mL经煮沸、冷却，用稀氢氧化钠中和过的去离子水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂（8.1.9），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按式(3)计算：c(NaOH)
式中：
mg×1000
c(NaOH)——
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V,——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；m
204.2—一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。8.2试料量
称取0.1g(m,)试样，精确至0.0001g。4
·（3）
8.3测定
GB/T1347—2008
将试料置于镍埚中，加约2g氢氧化钾（8.1.2），先低温熔融，经常摇动埚。然后，在600℃～650℃继续熔融15min20min。旋转埚，使熔融物均匀地附着在埚内壁。冷却，用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中。盖上表面皿，一次加人15mL硝酸（8.1.5），再用少量盐酸（8.1.1）及水洗净埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60mL左右。冷却至室温，用少量氯化钾溶液（8.1.6）洗涤塑料杯壁，在搅拌下加人氯化钾至过饱和（过饱和量控制在0.5g～1g），缓慢加人10mL氟化钾溶液（8.1.8），用塑料棒仔细搅拌，压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量氯化钾析出，放置10min～15min。用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液（8.1.6）洗涤塑料杯2次～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加人10mL氯化钾乙醇溶液（8.1.7)及1mL酚酞指示剂（8.1.9）。用氢氧化钠标准滴定溶液（8.1.10)中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加人200mL～250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液（8.1.10）滴定至微红色。
8.4分析结果的计算
二氧化硅的质量分数(wsio,)按式(4)计算：wuso. -c(NaOH,XY 15. 2 × 100m,×1000
式中：
c(NaOH)-
二氧化硅的质量分数，%；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2-—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；-8.2中试料质量，单位为克（g）；m,
15.02一—（1/4二氧化硅）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。9三氧化二铝的测定（配位滴定法）9.1试剂
9.1.1氢氟酸（HF优级纯，o约1.15g/mL)。9.1.2乙酸(CH,COOHe约1.05g/mL)。9.1.3硫酸(H2SO,1+1)。
9.1.4盐酸(HC11+1)。
9.1.5氨水(NH3·H201+1)。
....（4)
9.1.6氢氧化钾溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钾（KOH)于塑料杯中，加100mL水溶解，储存于塑料瓶中。
9.1.7六次甲基四胺溶液（200g/L)：称取200g六次甲基四胺(CH12N4）于烧杯中，加水溶解，用水稀释至1L。
9.1.8氧化钙标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取1.7848g预先经105℃~110℃烘干2h的碳酸钙（CaCO3，基准试剂），于200mL烧杯中，盖表面皿，加少量水，缓慢加入20mL盐酸（9.1.4）溶解，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。9.1.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（0.01mol/L)：称取3.7gEDTA（乙二胺四乙酸二钠，CioH14N2O：Na2·2HzO)于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L。EDTA标准滴定溶液（0.01mol/L）的标定：移取10.00mL氧化钙标准溶液（1.00mg/mL）于300mL烧杯中，加约150mL水，滴加氢氧化钾溶液（9.1.6）调节pH值近似为12后，再加2mL氢氧化钾溶液（9.1.6）。加人适量的CMP混合指示剂（9.1.11），用EDTA标准滴定溶液（9.1.9）滴定至绿色荧光完全消失并皇现红色。
GB/T13472008
EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)以mol/L表示，按式(5)计算，保留四位有效数字：mg
c(EDTA)=
56.08×V3
式中：
c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V3—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；mg氧化钙的毫克数(mg)；
56.08一—氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。..·（5）
9.1.10乙酸锌标准滴定溶液（0.01mol/L)：称取2.1g乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H,O]于烧杯中，加人少量水及2mL乙酸溶液（9.1.2），移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：移取10.00mLEDTA标准滴定溶液（9.1.9），于300mL烧杯中，加约150mL水，再加5mL六次甲基四胺溶液（9.1.7)（此时溶液pH应为5.5～5.8)和3滴～4滴二甲酚橙指示剂（9.1.12），用乙酸锌标准滴定溶液（9.1.10)滴定至溶液由黄色变为玫瑰红色乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式（6)计算：K-
....（6)
式中：
K一每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；V一滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。9.1.11钙黄绿素-甲基百里香-酚酥混合指示剂（简称CMP混合指示剂)：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾，在玛瑙乳钵中仔细研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。9.1.12二甲酚橙指示剂溶液（2g/L）：称取0.2g二甲酚橙，溶于100mL水中。9.2试料量
称取0.5g(m）试样，精确至0.0001g。9.3测定
将试料置于铂皿中，用少量水润湿，加1mL硫酸（9.1.3)和7mL～10mL氢氟酸（9.1.1），于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷却，加10mL盐酸（9.1.4）及适量水，加热溶解。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此为试液（A）。供测定三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁。移取25.00mL试液（A)于300mL烧杯中，用滴定管准确加人10.00mLEDTA标准滴定溶液（9.1.9），以氨水（9.1.5）调节试液pH至3～3.5，煮沸2min~3min，冷却至室温，用水稀释到200mL左右。加5mL六次甲基四胺溶液（9.1.7)（此时溶液pH应为5.5～5.8)和3滴～4滴二甲酚橙指示剂(9.1.12)，用乙酸锌标准滴定溶液（9.1.10)滴定至试液由黄色变为玫瑰红。9.4分析结果的计算
三氧化二铝的质量分数(WAlo)按式(7)计算：c(EDTA) ×50. 98 X(Vs- K×V.) ×10 ×100 -awx *…WAlO
式中：
WAlzO3
c(EDTA)
mg×1000
三氧化二铝的质量分数，%；
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Vs
加人EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；6
..（7)
GB/T1347—2008
Vs滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；K-
每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；mg
-9.2中试料质量，单位为克（g)；（1/2Al2O3）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试样中金属氧化物的质量分数（%）；三氧化二铁、二氧化钛、氧化铜、氧化锌、三氧化二钻、氧化镍、三氧化二铬、氧化镉、一氧a
化锰对三氧化二铝的换算系数，见表1。表1各氧化物对三氧化二铝的换算系数氧化物名称
换算系数
二氧化钛的测定(二安替比啉甲烷分光光度法）10
10.1试剂与仪器
10.1.1焦硫酸钾（KzS,0,）。
盐酸（HC11+2)。
盐酸(HCI1+11)。
硫酸（H,SO,1+1)。
抗坏血酸溶液(10g/L)：称取1g抗坏血酸(CsHOs)溶于100mL水中（使用时配制）。10.1.5
5二安替比啉甲烷溶液（30g/L)：称取3g二安替比啉甲烷（C3H24N,Oz）溶于100mL盐酸10.1.6
(10.1.3）中，过滤后使用。
10.1.7二氧化钛标准溶液（0.10mg/mL）：准确称取0.1000g预先经800℃950℃灼烧1h的二氧化钛（TiO2，光谱纯试剂）于铂埚中，加约3g焦硫酸钾（10.1.1），先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后，用20mL热硫酸（10.1.4)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸（10.1.4）的烧杯中，加热溶解，冷却后，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10.1.8二氧化钛标准溶液（0.010mg/mL）：移取100.00mL二氧化钛标准溶液（10.1.7）于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。10.1.9分光光度计
10.2标准曲线的绘制
移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL二氧化钛标准溶液（10.1.8），分别放人一组100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（10.1.2），10mL抗坏血酸溶液（10.1.5），20mL二安替比啉甲烷溶液（10.1.6），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用2cm比色血，在波长430nm处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
10.3测定
移取50.00mL试液（A)（9.3于100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（10.1.2），10mL抗坏血酸溶液（10.1.5），20mL二安替比啉甲烷溶液（10.1.6），用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用2cm比色皿，在波长430nm处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量（c,）。10.4分析结果的计算
二氧化钛的质量分数（wTio）按式(8)计算：c×5
Wto. =m,x1000 ×100
（8）
GB/T1347—2008
式中：
wrio,——二氧化钛的质量分数，%；c2—在标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量，单位为毫克(mg)；m。——9.2中试料质量，单位为克(g)。11三氧化二铁的测定（邻菲啰啉分光光度法）11.1试剂与仪器
11.1.1硝酸(HNO3p约1.42g/mL)。11.1.2盐酸(HC11+1)。
11.1.3氨水(NH·H201+1)。
11.1.4盐酸羟胺溶液（100g/L）。称取10g盐酸羟胺（NHzOH·HCI)，溶于100mL水中，摇匀。11.1.5酒石酸溶液（100g/L）。称取10g酒石酸（H。C，0），溶于100mL水中，摇匀。11.1.6邻菲啰啉溶液（1g/L)：称取0.1g邻菲啰啉(C12HgN2·2H2O)溶于10mL乙醇，加90mL水混匀。
11.1.7三氧化二铁标准溶液（0.10mg/mL）：准确称取0.1000g预先经105℃～110℃烘干2h的三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯试剂)于烧杯中，加20mL盐酸（11.1.2）和2mL硝酸（11.1.1)加热溶解。冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。11.1.8三氧化二铁标准溶液（0.02mg/mL）：准确移取100.00mL三氧化二铁标准溶液（11.1.7）放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。11.1.9对硝基酚指示剂(5g/L)：(7.1.11)。11.1.10分光光度计。
11.2标准曲线的绘制
移取0mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL，9.00mL，11.00mL三氧化二铁标准溶液（11.1.8），分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至40mL～50mL。加4mL酒石酸溶液(11.1.5），加1滴～2滴对硝基酚指示剂(11.1.9），滴加氨水（11.1.3)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液pH值近似5，加2mL盐酸羟胺溶液（11.1.4），10mL邻菲啰琳溶液(11.1.6），用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色血，在波长510nm处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。11.3测定
移取25.00mL试液A（9.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至40mL~50mL，加4mL酒石酸溶液(11.1.5)，加1滴～2滴对硝基酚指示剂(11.1.9)，滴加氨水(11.1.3)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液pH值近似5，加2mL盐酸羟胺溶液（11.1.4），10mL邻菲啰啉溶液（11.1.6），用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测定溶液的吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量（c，）。11.4分析结果的计算
三氧化二铁的质量分数(WFo）按式(9)计算：c×10
Wr:0, =m, X1 000 ×100
式中：
三氧化二铁的质量分数，%；
c—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，单位为毫克(mg)；-9.2中试料质量，单位为克（g）。mg
.（9)
12氧化钙的测定（配位滴定法）12.1试剂
12.1.1三乙醇胺(CsH1sNO31十1)。12.1.2氢氧化钾溶液（200g/L)：（9.1.6）。12.1.3EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)：(9.1.9)。GB/T1347—2008
12.1.4钙黄绿素-甲基百里香-酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：(9.1.11)。12.1.5盐酸羟胺（NHzOH·HCI)。12.2测定
移取25.00mL试液A（9.3)于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加少量盐酸羟胺（12.1.5），加3mL三乙醇胺（12.1.1），滴加氢氧化钾溶液（12.1.2)至溶液pH值近似为12，再加2mL氢氧化钾溶液（12.1.2）。加人适量CMP混合指示剂（12.1.4），用EDTA标准滴定溶液（12.1.3）滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
12.3分析结果的计算
氧化钙的质量分数(wcao)按式(10)计算：c(EDTA) ×V;X 56. 08 ×10 × 100Wcao=S
式中：
c(EDTA)
氧化钙的质量分数，%；
mg×1000
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；CaO的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；-9.2中的试料质量，单位为克（g）。mg
13氧化镁的测定（配位滴定法）13.1试剂
13.1.1三乙醇胺(CgHisNO31+1)：(12.1.1)。氨水(NH·Hz01+1)。
（10）
氨水-氯化铵缓冲溶液（pH为10）：称取67.5g氯化铵溶于适量水中，加570mL氨水（p约13.1.33
0.90g/mL），然后用水稀释至1升。13.1.4EDTA标准滴定溶液（0.01mol/L)：(9.1.9）。13.1.5酸性铬蓝K-萘酚绿B(1：3)混合指示剂（简称K-B指示剂）：称取1.000g酸性铬蓝K、3.000g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾在玛瑙乳钵中仔细研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。
13.1.6盐酸羟胺(NH2OH·HCI)：(12.1.5)。13.2测定
移取25.00mL试液（A）（9.3）于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加少量盐酸羟胺(13.1.6），加3mL三乙醇胺（13.1.1），以氨水（13.1.2)调至pH值近似为10，再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液（13.1.3）及适量K-B指示剂(13.1.5），用EDTA标准滴定溶液（13.1.4)滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。
13.3分析结果的计算
氧化镁的质量分数（wMo）按式（(11)计算：WMgo
c(EDTA) X (Vs-V,) X 40. 31 X 10x100
mg×1000
（11）
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