本标准代替GB/T 12089-1989《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。本标准规定了测定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。本标准适合于淀粉及其衍生物。 本标准和GB/T 12089-1989相比主要修改如下：———标准名称改为《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定》；———完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；———增加了“１０ 实验报告”。 GB/T 22427.8-2008 淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定 GB/T22427.8-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 180.20
中华人民共和国国家标
GB/T 22427.8—2008/1SO 5809:1982代替GB/T12089—1989
淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定Starches and derived products-Determination of sulphated ash(ISO 5809:1982,IDT)
2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T22427.8—2008/ISO5809:1982本标准等同采用IS0)5809：1982《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》（英文版），因该版本较老，为适应当前需要，结构略作调整，内容保持一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GI3/T12089—1989《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定方法》。本标准和GB/T12089--1989相比主要修改如下：标准名称改为《淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定》；完善「标准格式，接国际单位制规范了单位；增加了“10实验报告”。
本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南人学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。
本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘虹、靳晓蕾。1范围
GB/T22427.8—2008/ISO5809;1982淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定本标准规定了测定淀粉及其衍先物硫酸化灰分的方法。本标准适合丁淀粉及其衍生物。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标难，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T22427.2淀粉水分测定(GB/T22127.2—2008，1SO1666：1996IIDT）GB/T22428.3葡萄糖T燥失重测定(GB/T22428.32008,ISO1711:1980，IDT）GB/T22428.1葡糖浆干物质测定(GB/T22428.4-2008,ISO1742:1980，IDT）ISO1743葡葡糖浆干物质测定折射率法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
硫酸化灰分sulphated ash
根据本标准规定的方法，样品进行灰化所得到的残留物。4原理
加入硫酸的样品在525℃士25℃下灰化，得到样品的残留物质量。硫酸的作用是有助于破坏有机物和避免氯化物挥发而造成损失。5试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。5.1硫酸溶液：100mL的浓硫酸（pz—1.83乌/tnL)缓慢加到300mL水中混合而成。5.2盐酸溶液：100mL的浓盐酸（gzm=1.19g/mL)缓慢加到500mL水中混合面成。6夜器
6.1地埚：由铂或在测定条件下不受影响的材料制成，容量100mL～200ml，最小使用表面积为15 cm2。
6.2灰化炉：有控制和调节温度的装置，可提供525℃土25℃的灰化温度。6.3电热板或本生灯。
6.4「燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。6.5水浴锅：水浴温度可保持在60℃～70℃。6.6分析天平。
GB/T22427.8—2008/IS05809:19827操作过程
7.1的准备
不管是新的或是使用过的埚（6.1)，应先用沸腾的稀盐酸（5.2)洗漆，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的娲置于灰化炉(6.2)内，在525℃±25℃下灼烧30tin，并乍干燥器（6.4)内冷却至室温，然后称重，精确至0.0002。地蜗灼烧至恒重。7.2样品预处理
样品应充分混勾。粉未样品应小心而快速地搅动，液体样品用玻璃棒在容器中混合均勾。如果容器体积不够，应迅速将其转移到容积适当并预先洗净于燥的容器中，应避免任何能引起样品水分含变化的操作。
如样品直接精确称量有困难（如葡萄糖成团状），则可采用下列力法：先称坡100g样品，精确至0.01多。倒人预先已带益于一起称重并精确至0.01g的干燥容器。加入约L00mL90℃的水，盖上盖子搅拌直至样品完全溶解，冷却至窄温并称重，精确至0.01g。b）或不加水溶解，盖上盖子直接插入水浴锅（6.5)中，温度控制在60℃～70℃之间，便样品熔化，从水浴锅中取山容器，带盖播荡，使冷凝水与样品混合，然后冷却至室温称重，精确至0.01g。7.3称样
如要稀释，按7.2所述方法进行，以获得表1所示的样品质量。其余情况，根据对硫酸化灰分的估计值，按表1称样，精确至0.001g。将样品均勾地分布在埚内。
硫酸化灰分含量（质量分数)/%下载标准就来标准下载网
7.4炭化
样品质量/8
将5mL硫酸溶液（5.1)加入样品或所取的稀释液中，用玻璃棒搅拌混合，并用少水冲洗玻璃棒，将冲洗物收集人埚内。埚放在电热板或本生灯(6.3)上，小心加热，直至全部炭化。此操作应在通风橱内进行。
7.5灰化
把埚放人灰化炉（6.2)内，将温度控制在525℃士25℃，并保持此温度直至碳化物完全消失为止，通常2h即可完成。
埚冷却后，滴几滴硫酸溶液（5.1）于残留物中，将其置于灰化炉口蒸发，并再次灰化30min。然后将埚移人十燥器6.4)内，冷却至室温。称埚和所含残留物质量，精确至0.0002g：灰化直至恒重，每次放人干燥器的埚不得超过四个。7.6测定次数
应进行平行实验。
8结果计算
若硫酸化灰分含量以样品残留物质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式（1）。X= (m2mi)× 100
GB/T22427.8—2008/1SO5809:1982若硫酸化灰分含鼠以样品残留物质量占样品干基质量的百分比表示，计算公式见式（2）。100
X=(m, --mt)×
式中：
X——硫酸化灰分含量，%；
mz一灰化后均埚和残留物质量，单位为克（g)；批1—放化前埚质量，单位为克(g)；mo-样品质量，单位为克(g)；
100二H
H——样品按GB/T22427.2，GB/T22428.3，GB/T22428.4.ISO1743规定的方法测定水分的质量分数，%。
取平行实验的算术平均值为结果，得到的结果之差应衍合9.1对重复性的要求。计算结果保留两位小数。
注：在氯化钠为主要矿物质的淀粉水解产物中，以氯化钠计算的硫酸化灰分含鱼要以普通的硫酸化灰分含量乘以系数0.823，即氟化钠：碰酸钠比例的两倍。9精密度
9.1重复性
当硫酸化灰分含量（质量分数)大于2%时，平行实验结果的绝对差值不应超过算术平均值的4，当硫酸化灰分含量(质量分数)小2%时，绝对差值的质量分数不应超过0.08%。9.2再现性
同---样品在两个不同的实验室进行测定，其结果的绝对差值：当硫化灰分含量（质量分数)小于0,5%时，质量分数应不超过0.1%；当硫酸化灰分含量（质量分数)大于5%时，应不超过算术平均值的1%；当硫酸化炭分含最（质量分数)在0.5%～5%之间时，应不超过算术平均值的20%。实验报告
实验报告应列出：
实验方法；
实验得到的结果；
进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必带的所有信息。.
GB/T 22427. 8-2008
中华人民共和国
国家标准
淀粉及其衍生物硫酸化灰分测定GB/T 22427.8 :2008/1S0 5809:1982x
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开本 880×1230
学数千字
2009年1月第一版
2009年1月第--次印刷
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