本标准代替GB/T 12092-1989《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》。本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物中磷总含量的方法。本标准适用于磷总含量不超过5%(质量分数)的淀粉及其衍生物样品。 本标准和GB/T 12092-1989相比主要修改如下：———标准名称改为《淀粉及其衍生物磷总含量测定》；———完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；———增加了“8 实验报告”。 GB/T 22427.11-2008 淀粉及其衍生物磷总含量测定 GB/T22427.11-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 67. 180. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 22427.112008/ISO 3946:1982代替GB/T120921989
淀粉及其衍牛物磷总含量测定
Starches and derived products-Determination of total phosphorus content(ISO 3946:1982,Starches and derived products-Detcrmination of totalphosphorus contcnt-Spcctrophotometric method,IDT)2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数度防体
2009-03-01实施
GB/T 22427.11—2008/ISO 3946:1982本标雅等同采用IS03916：1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定分光光度法》（英文版)，其内容和结构与ISO3946：1982
-致，仅做「编辑性修改。
本标准代替CB/T12092—1989淀粉及其衍生物磷总含量测定方法》本标准和GB/T 12092：1989相比主要修改如下;·标准名称改为淀粉及其衍生物磷总会量测定》；一完善了标准格式，按国际单位制规范了单位：-增加了“8实验报告”。
本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心，江南人学食品学院，中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会、天津取峰淀粉开发有限公司。本标雅主要起草人顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘志敏、赖宜涵、靳晓蕾。1
1范围
CB/T 22427. 11—2008/1SO 3946 : 1982淀粉及其衍生物总含量测定
本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物中磷总含最的方法。本标推适用于磷总含最不超过5%(质量分数)的淀粉及其衍生物样品。2术语和定义
下列术语和定义适用于本标推。2. 1
磷总含量total phosphorus content根据本标准规定的方法所测得的磷含量。3原理
使用硫酸-硝酸混合物消化破坏有机物质，并将磷酸盐转化为正磷酸盐，通过还原剂作用，形成称作蓝的磷钮酸盐，用分光光度法测定蓝色在825刀m波长的吸光值。4试剂
应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当度的水。4.1硫酸-硝酸混合溶液：-份体积的硫酸[c=96%（质量分数）,Pc=1.84/ml]与一份体积的硝酸(4,2)混合。
4.2硝酸：c=65%（质量分数），P=1.38g/mL。4.3抗坏血酸溶液：c=50g/1此溶液保存于冰箱中至多不超过48h。4. 4酸铵溶液:将 10. 6 g 钼酸铵四水化合物(NH,)。·Mb,Oz·4HzO]溶于 500 mL 水中,移人1 000 mL烧瓶中,再加入500mL的10mo1/L硫酸溶液使之混合并冷却至空温。4.5氢氧化钠溶液：c=10to1/L。4.6磷标准溶液
4.6.1标准储备液:称无水磷酸二氢钾 0,439 3g(精确牟 0.5 mg),溶于水中,再定量地移入 1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均勾，1.mL标准储备液中含有100 μg的磷。注：磷酸二氢钾使用前须在电热恒温下燥箱内下燥1h于燥箱温度控制在105土2℃)，放人十燥器中冷却至室温。
4.6.2标准使用液：用移液管吸取 10 mL标准储备液(4.6.1)注入 250 ml.的容量瓶内用水定容至刻度并摇勾。1 mL标推使用被中含有 1\g的磷。5仪器
5. 1容量瓶:50 mL、100 mL200 mL.250 ml.和 500 mL5.2锥形瓶：50mL
5.3消化瓶：100nl..
5, 4 移液管:1 mL.2 mL.5 mL,10 ml-,15 mL 和 25 mL.5.5拎水浴:温度可控制在15℃～25℃之间。5.6沸水浴。
GB/T 22427.11—2008/ISO 3946; 19825.7 加热器。
5.8干燥器：内有有效充足的干燥剂和一个厚的多孔板。5.9分光光度计：波长可调至825nm，并备有适当的比色血，厚度为1.0cm，5.10分析天平：感量0.0001g。
注：确保清洗玻璃器血的清洁剂不含磷。6操作方法
标准曲线的绘制和磷总含量测定在2 h内完成。6.1标准曲线的绘制
取 7 个 50 mL 的雄形瓶(5. 2),用移液管(5. 4)分别吸取 0. 0 mL、1. 0 rmL,2. 0 nL,3. 0 mL、4.0mL、5.0mL和10.0mL的磷标准使用液（4.6.2)于7个锥形瓶内，它们分别对应于0μg、4μg.8 μg、12 μg、16 μg、20 μg 和 40 μg 磷。分别向7个锥形瓶加人水，使瓶内溶液体积达到30ml,并混合均勾。用移液管依次加人 4切L销酸铵溶液（4.4）、2ml.抗坏血酸溶液（.4.3），加完后立即混合均匀。将7个锥形瓶置于沸水浴（5.6)中10min.立刻转至冷水浴（5.5)中，冷却至室温。定量地将烧瓶内溶液转移至50mL容量瓶（5.1)中，加水至刻度，混合均勾，以未加标准使用液的锥形瓶中的溶液为空门，用分光光度计（5.9在波长825nm下测定吸光值，并以磷的微克数对吸光值绘制标准曲线。6.2样品预处理
将样品混合均勾。
6.3称样
称取0.5名样品（6.2），精确至0.0002g，此量样品所测得的吸光值应在0.1~0.7范围之间，若不符合，则按表1调整样品质量。表1
磷总含量估计值(质母分数)/%
0. 05 --0. 10
0. 10 -~0. 25
0. 25 -~0. 50
0. 50 --1. 00
1. 00--2. 00
2. 00 ~~ 5. 00
6.4消化
样品量（6.3)/gwwW.bzxz.Net
稀释体积（6.5)/1nL
等分体积(6. 6)/ml.
将样品（6.3）倒人消化瓶（5.3）中，加人15mI.的硫酸-硝酸混合溶液（4.1）和适量玻璃珠（以防暴沸），并使之混合均勾，将烧瓶置于加热器（5.7）上，缓慢加热至瓶内液体微沸，继续煮沸至棕色气体变成白色、液体变成透明为止
若溶液出现深暗色不褪去，在继续蒸热的同时，逐滴加入硝酸溶液（4.2)使之消失。待冷却后，加人10 mI水并加热至瓶内再次出现白色蒸气为止,以去过量的硝酸溶液。6.5样品液预处理
将瓶内溶液（6.4)冷却，并加入45ml水，用氢氧化钠溶液(4.5)将瓶内溶液pH值调垒7。再将瓶内溶液定量地移至容积适当的容量瓶（5.1)内，加水至刻度，并充分摇匀2
6.6测定
GB/T 22427, 11--2008/IS0 3946:1982取一等分样品液（见表1)，将其注人50ml的锥形瓶。用移液管依次加人4mL钼酸铵溶液(4.4）2mL抗坏血酸溶液（4.3）,加后立刻混。将锥形瓶置于沸水浴（5.6)中10min，再放入冷水浴（5.5）中，使之冷却至室温，定量地移入50ml的容量瓶(5.1)内,加水至刻度，摇勾。用分光光度计（5.9）在825nm波长时测定该溶液吸光值从标推曲线(6.1)上读取相应磷含量的微克数。6.7空白测定
用水代替样品进行空白测定。
6.8测定次数
应进行平行实验。
7结果计算
7.1计算方法
淀粉及其衍生物的磷总含量以样品磷总质量占样品质量的百分比表示，计算公式见式（1)。X= mIXV,x100
n ×Vi × 105
式中：
X：\-样品磷总含量，%；
m：--—从标准曲线上确定的样品液的磷质量，单位为微克（μg）；V。—样品液(6.1)的定量体积，单位为毫升(mL)；一试验样品的质量，单位为克（g）；m
V1\用于测定的样品液的等分体积，单位为毫升（ml）。取平行实验的算术平均值为结果。得到其结果之差应符合7.2对重复性的要求。7.2重复性
当磷总含最大于0.2%时，平行实验结果的绝对差值应不超过算术平均值的2%；当磷总含量小于0.2%时,绝对差值不能超过质量分数0.004%，8实验报告
实验报告应刻出：
实验方法；
实验得到的结果；
进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有末列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。GB/T 22427. 11-2008
中华人民共和国
国家标准
淀粉及其衍生物磷总含量测定
GB/T 22427. 11-- 2008/1SO 3946:1982*
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印张 0.5字数7千字
开本 880×12301/16
2000年1月第次印刷
2009年1月第-版
书号：155066-1-35204
4定价10.00元
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