本标准代替ＧＢ／Ｔ１２１００—１９８９《淀粉水解产品含水量测定方法》。 本标准规定了改良的卡尔费休(ＫａｒｌＦｉｓｃｈｅｒ)法测定淀粉水解产物含水量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。 本标准和ＧＢ／Ｔ１２１００—１９８９相比主要修改如下：———标准名称改为《淀粉水解产品含水量测定》；———完善了标准格式，规范了标准的国际单位制；———增加了“８ 实验报告”；———增加了“附录Ａ(资料性附录)注射管”；———增加了“附录Ｂ(资料性附录)图解卡尔费休仪器”。 GB/T 22428.2-2008 淀粉水解产品含水量测定 GB/T22428.2-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 180, 20
中华人民共和国国家标准
GB/T22428.2—-2008/ISO5381:1983代替GB/T12100—1989
淀粉水解产品含水量测定
Starch hydrolysis products-Determination of water content(ISO 5381 :1983,Starch hydrolysis products—Determination ofwater contentModificd Karl Fischer method,IDTy2008-10-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局效防准
中国国家标准化管理委员会
2009-03-01实施
GB/T 22428.2—2008/ISO 5381:1983本标准等同采用1SO5381：1983淀粉水解产品含水最测定改良的卡尔费休法》（英文版），其内容和结构与ISO5381：1983一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GB/T12100--1589《淀粉水解产品含水量测定方法》。本标推和（GB/T12100—1989相比主要修改如下：：标准名称改为《淀粉水解产品含水员测定》：-完善了标准格式，规范了标准的国际单位制；：一增加了“8 实验报告”；
—增加了“附录A（资料性附录)注射管”；-增加了“附录B（资料性附录)图解卡尔费体仪器”本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。
本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、刘虹、靳晓蕾。1范围
GB/T 22428.2—2008/ISO 5381:1983淀粉水解产品含水量测定
本标准规定了改良的下尔费休(Karl Fischer)法测定淀粉水解产=物含水量的方法。本标准适用于淀粉水解产品。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO760水分测定卡尔费休（KarlFischer）方法3原理
用稳定的卡尔费休试剂测定预先分散到甲醇-甲酰胺混合物中样品的含水量4反应式
H2O+I+SO,+3C,HsN2C.H.NHI+C.H,N·SOC, H,N $O IROH→C. H.NH -OSO,OR注；R尼2 甲氧乙基根。
5试剂
应便用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水，月所有溶剂的含水量的质量分数须低于0.1%，5.1稳定的卡尔费休试剂：商业购买。5.2甲醇-甲酰胺溶剂：由700mL无水甲醇和300mL无水甲酰胺混合而成。5.3酒石酸钠:NazC,H.O·2H,O品体。可以购头到标有“用于卡尔费休方法\的此试剂。也可自行配制：用10tnL甲醇-甲酰胺溶剂（4.2）对酒石酸钠洗涤,并作一个适当的空白测定。酒石酸钠粉碎，使它能全部通过250μm的筛子。含水量的质量分数在15.66%左右，用150℃真空干燥至恒重。
6收器
6.T移液管：20 mL和适当容积
6.2具塞称量管：由适当直径的试管组成用于称量固体样品。6.3注射器：10mL。参见附录A。6.4移液管：容积适当。
6.5卡氏滴定仪或类似装置：参则附录B。6.6分析天平。
7操作过程
7.1仪器的准备
使用前应标定所用试剂，卡式滴定仪按规定安装。GB/T22428.2—200B/ISO5381:1983若装置保留超过2411，应将试剂倒回贮液瓶内。在滴定之前，滴定管应用试剂充分润洗，若滴定容器长吋间未用过或试剂已经排空，则须注入20mL甲醇-甲酰胺溶剂<5.2），既用移液管（6.1),也可用仪器上的装置。加入量应足够浸没铂电极端，电被也应调至不致阻碍搅拌珠转动的位置。调节搅拌速度，加入卡尔费休试剂（5.1)，直至达到等当点，并维持60$（见7.3）。分析样品可通过连续加入滴定容器内的液体中进行，当容器满时，间通过上的质孔或通过器底部的阀门排放。
7.2卡尔费休试剂的标定
用称量管（6.2)称取500mg～700mg的酒看酸钠（5.3）.其量根据仪器面定，精确至0.5mg。倒人滴定容器，再称得称量管的质量以得到酒石酸钠的精确质量（mo）。放置3min，使其溶解。
然后用卡尔费休试剂<5.1)滴定直至再次达到等当点，如8.1.读取卡尔费休试剂（5.1）消耗体积），单莅为毫并(ml)。
进行平-行实验，直至两次连续滴定误差小丁0.2%。7.3校正免费标准bzxz.net
由于样品的分散及样品内水分的提取需要花费一定的时闻，滴定的等当点就不易确定，需要对标准试剂进行相应的校正。
7.4测定
7.4.1样品预处理
7.4.1.1液体和粘稠产品
混匀样品，必要时稍加热。
7. 4. 1.2固体
粉碎样品，使之通过500m的筛子。7.4.2取样
7.4.2.1液体和粘稠产品
用移液管(6.4)或注射器(5.3)取定最样品（7.4.1.1)，使用25mL滴定管时所需的卡尔费休试剂约为20mL，此时含水量大约为120mg。7.4.2.2固体
在具塞称量管(6. 2)中,称取定量样品(7. 4. 1. 2),精确至 0. 000 1 g,使滴定液消耗量在 20 mL在有。
7.4.3滴定
7.4.3.1将样品(7.4.2)快速加入滴定容器巾，再称称量管或注射器的质量，算出加人的精确鼠。7.4.3.2启动搅排器，搅托至样品全部分散，以提取出全部水分，注意获得好的分散度所需要的时间。7.4.3.3按7.1的方法，用卡尔费休试剂（5.1)滴定，直至等当点。1）卡尔费休试剂(5.1)颜色很深，建议从藏柱的项部读取滴定刻度。b）若使用自动滴定仪，则滴定管装满至弯液间底部与刻度在同：水平面上，须在每-读数上加上 0. 1 mL。
测定次数
应进行平行实验。
8结果计算
8.1计算方法
8.1.1卡尔费体试剂的水当量
尔费休试剂的水当量（T）以舞毫升试剂中求的毫克数表示，让算公式见式（1）2
式中：
CB/T 22428.2--2008/ISO 5381: 19831)
T—卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫升（mg/mL）m:
标定时的酒石酸钠的质虽，单位为亳克（mg)；根据5.3测得的酒石酸钠含水量，%；根据7.2标定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升（mL)。8.1.2样品的含水量
样品的含水量以质最分数表示，计算公式见式（2)，V×rx 100
武中：
样品的含水，%，
根据7.4.3滴定时的卡尔费休试剂体积耗用数，单位为毫升（tiL)；V-
T--根据8.1.1计算出的卡尔费休试剂的水当量，单位为毫克每毫（mg/ml)；根据7.4.2样品的质最，单位为毫克（mg）。8.2重复性
平行实验结果的绝对差值：当含水量（质量分数）低丁1%时，应不超过0.05%：当含水最（质量分数)在1%~10%之间时，应不超过0.1%；当含水量（质量分数）在10%～20%之间时，应不超过0.15%；当含水量（质量分数）高于20%时，应不超过0.2%。实验报告
实验报告应列出：
实验方法；
实验得到的结果；
进行重复性实验而得到的两种实验结果还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必篇的所有信息。3
GB/T 22428.2—2008/ISO 5381:1983附录A
（资料性附录）
注射管
A,1装配方法（见图A.1）：用一只容量为10mL注射管，削去末端，用一锥形砂轮将切口率约8mm~9m1m。取一支10/24锥形凸形磨玻璃接口管，用环氧树胎粘结于注射管上，再配上一个有套管的试管，套管有10/19锥形凹形玻璃接口于前凸形配。注时管体；
形磨玻璃接11(凸形)；
1-环氧树胎颈；
一锥形辟玻璃接口的附加管(凹形)：图A.1粘稠样品用的注射管
A.2使用方法;取样时,将套管装上特别注射管，并将注射管头浸没于粘液中以保证注射管头被粘液浸没。注射管的活塞全部拉出，拿着不动，直至所需的样品抽人注射臂内。放开活塞，取下套管，将注射管末端斌净，放出多余量。最后套上橡皮头，称量。拿去橡皮头，将注射管末端插人含卡尔费休试剂滴定容器的孔中，放入样品。推动活塞放山注射管中的样品。取出注射管，再套上橡皮头，再称重，并计算出放人样品的精确质量。防护管容盘
无水硅酸铝钠
8 29 (28/16)
球形底玻璃接头
聚四氯或者
玻璃搅拌样
电磁搅拌子，
麻部探针的电磁
探头装置
防护管容盘
无水硅酸舒钠
附录B
【资料性附录)
图解卡尔费休仪器
CB/T 22428.2—2008/ISO 5381:1983白动滴管
至程为 50 ml. 或 25 ml.
最小刻度是 0. 05 ml.
与疫苗管配套的曾子
来亢成液体部分的测
定，通过注射管而不用
打开滴定管，并口防正
空气中的凝气
滴定管
装卡尔费体试剂的试剂瓶
动型夹子
装下燥剂的瓶了
橡皮球
图 B.1卡尔费休器普通装置
GB/T 22428.2-2008
中华人民共和因
国家标准
淀粉水解产品含水量测定
GB/T 22428.2—2008/1SO 5381:1983中国标雅出版社出版发行
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