本标准规定了锗多晶、锗单晶制备和机械加工工艺过程中所产生的各类缺陷的形貌。本标准适用于锗多晶、锗单晶、锗研磨片和抛光镜片的生产和研究。锗二极管、晶体管和红外窗口的制造亦可参照使用。 GB/T 8756-1988 锗晶体缺陷图谱 GB/T8756-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

UDC669.783：620.18
中华人民共和国国家标准
GB8756--88
锗晶体
缺陷图谱
Collection of metallographs on defectsof crystallinegermanium
1988-02-25发布
国家标准局发布
1989-02-01实施
中华人民共和国国家标准
锗晶体缺陷图谱
Collection of metallographs on defectsof crystalline germanium
UDC669.783
GB8756-88
本标准规定了锗多晶、储单晶制备和机械加工工艺过程中所产生的各类缺陷的形貌。本标准适用于错多晶、锗单品、锗研磨片和抛光镜片的生产和研究。储二极管、晶体管和红外窗口的制造亦可参照使用。
锗多晶缺陷
1.1氧化物
1.1.1特征
晶体表面失去银灰色金属光泽，呈现不同颜色的表面膜（图1)。1.1.2产生原因
氧化物是由于晶体生长时或长期暴露在空气中，氧或水与错反应以及在操作过程中引进的有机物在高温下分解，而后与锗反应生成。1.2，浮渣
1.2.1特征
在晶体表面呈现无金属光泽的灰色薄层（图2）。1.2.2产生原因
浮渣是由氧与锗和锗中的硅相互作用的生成物以及碳等漂浮在锗熔体表面，熔体凝固后形成。1.3孔洞和空洞
1.3.1晶体表面孔
1.3.1.1特征
在区熔、还原以及熔铸后，锗晶体与容器相接触的表面可见到大小不等的坑（图3和图4）。1.3.1.2产生原因
在定向结晶、区熔提纯和熔铸过程中，熔体凝固时，熔体中的气体不能及时排出，致使与石墨容器(特别是沉碳容器)接触的晶体表面产生大小不等的坑。：1.3.2晶体体内空洞
1.3.2.1特征
在区熔锗和熔铸锗锭中有空洞时，在其切断面上可见到大小不等、形状各异的坑（图5)。1.3.2.2产生原因
熔体凝固时，溶于其中的气体呈过饱和状态，冷却速度过快，气体不能及时排出，聚集于晶体内而形成空洞。
1.3.2.3消除方法
采取降低冷却速度、定向结晶或抽真空等方法可消除晶体内的空洞。1.3.3空洞夹层
1.3.3.1特征
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989-02-01实施
GB8756-88
熔铸多晶体的切断面上有一明显的上、下面的分界线，用显微镜观察，沿分界线呈密排小气孔，严重时肉眼可见（图6和图7)。
1.3.3.2产生原因
在气氛下熔铸时，由于热场不均匀，使熔体的上、下面同时疑固，固-液界面从上、下两个方向向内部移动，溶于熔体中的气体聚集于交界面上。1.3.3.3消除方法
调整热场，使熔铸过程中熔体保持定向结晶。1.3.4空洞对器件的影响
光学用锗晶体中的空洞严重降低红外光透过率，从而影响红外光学器件的性能。1.4粗结晶
1.4.1特征
在锗多晶表面存在高低不平的结晶区，和周画区域有明显的界线，称为粗结晶（图8和图9）。1.4.2产生原因
在区熔过程中，局部的多晶料在熔区通过时未被熔化而漂浮在液面上，熔体凝固后形成的。2锗晶体缺陷
2.1空位团
2.1.1特征
在（111）单晶横断面上，经化学腐蚀后显示出三角形浅底蚀坑（图10），在（100）面上显示出方形浅底蚀坑（图11)，在（113）面上显示出类似椭圆形浅底蚀坑（图12），这些腐蚀坑在定点重复腐蚀后会消失。
2.1.2产生原因
处于高温下的晶体中，由于晶格原子热运动产生大量的空格点称为空位。随着温度的降低，空位逐渐呈过饱和而凝聚成空位团。若晶体中存在有大量的位错，则这些过饱和的空位会消失在位错上。因此，在无位错或低位错的晶体中可观察到空位团。2.2位错
2.2.1定义
在理想的晶体中，原子是按一定规则周期地排列的。在剪切应力作用下，晶体内部某一区域的上、下两部分发生相对位移，结果在晶体中某一位置出现多余的原子半平面，半平面端线处形成畸变区，称为位错线，简称位错。
单位体积内位错线的总长度，称为位错密度（cm/cm*），但通常位错密度是指单位表面积上位错蚀坑的数目（个/cm）。
2.2.2位错的形态
选择适当的腐蚀剂，对观察表面进行择优腐蚀，在位错线表面露头处，可以显示出与品体晶向、腐蚀剂的组成等条件有关的特定形态的位错蚀坑。典型的位错蚀坑在（111）面上呈三角形；在（100）面上呈方形；在(110面上呈菱形，实际上观察到的位错蚀坑形态是多种多样的（图13～图19）。2.2.3位错的分布
锗单晶横断面位错蚀坑的宏观分布有下列几种组态：a.位错均匀分布
位错均匀分布见图20。
b.无位错
错单晶体内不存在位错线时，称为无位错锗单晶。一般把位错密度不大于500个/cm的单晶也称为无位错锗单晶（图21和图22)。2此内容来自标准下载网
c.位错排
GB8756-88
当滑移面受到应力作用，滑移面上的位错沿滑移方向运动，由于某种原因位错滑移终止，其后沿同一方向运动的位错受前面终止位错应力场的作用而按一定的距离排列成行，称为位错排。（111)锗单晶经腐蚀后，在（111）面上三角形位错蚀坑呈现为底边沿[110］晶向排列在一条直线上的图象（图23～图29)。
d小角晶界
单晶中两个取向差很小(几分之一秒到一分弧度)的晶粒的交界面，称为小角晶界。《111)锗单晶经蚀后，在（111)面上呈现个三角形蚀坑顶角对另一个三角形蚀坑底边，沿[112晶向排列在一条直线上的图象（图30图34）。
取向差增大直线排列的位错蚀坑密度增加。有时小角晶界和位错排同时存在（图35)。e.系属结构
系属结构是小角晶界或位错排的局部密集排列（图36～图39）。f、位错堆
在单品横断面上某一区域上有大量位错蚀坑聚集在一起，其位错密度为整个横断面平均位错密度的几倍，称为位错堆（图40和图41)。g三角形结构
在[111]品向单晶横断面上，大量的位错蚀坑有规则地排列成三角形图象。三角形的三条边分别平行于《110)方向（图42)。
h.“井”字形结构
在[100］晶向单品横断面上，大量的位错蚀坑有规则地排列成“井”字形图象。“井”字的四条边分别平行于《110)方向（图43)。
1，六角星形结构
在[111]晶向单晶横断面上，大量的位错蚀坑有规则地排列成六角星形图象。六角形的六条边分别平行于（110)方向（图44和图45)。j.“Y\形环状分布
在单晶横断面上，大量的位错蚀坑在某些区域集中分布，排列成“Y”形或“Y”形-环状分布（图46和图47)。
k.环状分布
在单晶横断面上，位错蚀坑密集分布在横断面的中心区和靠近边缘的环形区域中，呈环形图象（图48)。
1.花形结构
在单晶横断面上位错蚀坑密集排列在某些区域，组成似花形图象（图49和图50）。2.2.4产生原因
在晶体生长过程中，籽晶中的位错、固-液界面附近落入不溶性固态颗粒，界面附近温度梯度或温度波动以及机械振动都会在晶体中产生位错。在晶体生长后，快速降温也容易增殖位错。2.3杂质条纹
晶体纵面经化学腐蚀后可见到明、暗相间的层状分布条纹，称为杂质条纹，又称电阻率条纹。它是锗单晶中的一种常见的宏观缺陷，表征锗单品中不同区域杂质浓度存在明显的差异。2.3.1形态和特征
杂质条纹有一定的分布规律，在垂直生长轴方向的横断面上，一般呈环状分布；在平行于生长轴方向的纵剖面上，呈层状分布。杂质条纹的形态反映了固-液界面结晶前沿的形状（图51～图56）。2.3.2产生原因
在晶体生长时，由于重力产生的自然对流和搅拌产生的强制对流，引起固-液界面附近的温度发生3
GB8756-88
微小的周期性变化，导致晶体微观生长速率的变化，或引起杂质边界层厚度起伏，以及小平面效应和热场不对称等，均使品体结晶时杂质有效分凝系数产生波动，引起晶体中的杂质浓度分布发生相应的变花，从而在晶体中形成杂质条纹。、2.3.3消除与抑制
调整热场，使之具有良好的轴对称性，并使晶体的旋转轴尽量与热场中心轴同轴，抑制或减弱熔体热对流，可以使晶体中杂质趋于均匀分布。采用磁场拉晶工艺或在无重力作用的条件下拉晶可以消除杂质条纹。
2.4杂质管道
在锗单晶中，沿晶体纵向形成管道状杂质富集区，称为杂质管道。2.4.1、特征
在[111]锗单晶纵剖面上经化学腐蚀后出现如管道状的腐蚀条纹，在横断面上则出现近似圆形或圆弧状的腐蚀条纹。在管道区内的杂质条纹呈直线状，与周围杂质条纹有明显区别（图57～图60）。2.4.2产生原因
按[111]晶向生长的单品，在适当热场下，固-液交界面上会出现（111）小平面，由于小平面上的过冷度较大，生长速度快，杂质的有效分凝系数较大，在晶体中形成一个杂质富集区，在化学腐蚀过程中，此区易腐蚀，而显示出管道图象。2.5杂质析出
2.5.1特征
在重掺杂锗单晶横断面上，经化学腐蚀后呈现出凤尾状或花纹状图象。杂质析出常常出现在单晶的尾部（图61～图64）。
2.5.2产生原因
在重掺杂锗单晶生长中，由于结晶前沿附近熔体中杂质浓度逐渐升高，形成严重的组分过冷而使熔体处于亚稳状态，在熔体结晶过程中，杂质浓度超过固体溶解度所致。2.5.3消除方法
在拉制重掺杂单晶时，增大固-液界面的温度梯度，降低拉品速度和增加晶体转速有利于消除杂质析出。
2.6夹杂
2.6.1特征
晶体中存在异质颗粒称夹杂。某些夹杂物经化学腐蚀脱落后形成大小不等的浅坑，未脱落的形成乳凸（图65～图70）用电子显微镜可观察到锗晶体中存在的氧化锗、碳等夹杂（图71～图73）。2.6.2产生原因
多晶锗中石墨颗粒或未完全还原的二氧化错及在单晶生长工艺中引入的不溶性杂质等都会形成夹杂。
在高纯锗单晶的拉制过程中，N型杂质和P型杂质的含量相差不大，但由于它们的分凝紊数相差较大，结果在晶体的某一部分形成PN结（图74）。2.8凹坑
晶体经化学腐蚀后，由于晶体的局部区域具有较快的腐蚀速度，使晶体横断面上出现的坑，称凹坑。腐蚀温度越高或腐蚀时间越长，则凹坑就越深，甚至贯穿（图75和图76）。2.9空洞
2.9.1特征
储单晶内存在空洞时，在切断面上可见到无规则、大小不等的小孔（图77和图78）。2.9.2产生原因
GB8756—88
在气氛下拉制单晶时，由于气体在熔体中的溶解度较大，当晶体生长时，气体的溶解度则减小呈过饱和状态。如果晶体生长速度过快，气体不能及时从熔体中排出，则会在晶体中形成空洞。2.10李晶
2.10.1特征
在晶体断面上呈现出金属光泽不同的两部分，其分界线通常为直线。在晶体表面可观察到明显的闭合交界曲线（图79~图82)。
2.10.2产生原因
在单晶生长过程中，固-液界面处存在固态小颗粒、机械振动、拉晶速度过快、温度的突变以及熔体中局部过冷都会造成成核中心而产生李晶。2.11嵌晶
2.11.1特征
在锗单晶内部存在与基体取向不同的小晶体（晶粒），称为嵌晶，横断面上呈现金属光泽不同的小区域。嵌晶可以是单晶或多晶。在一般的拉晶工艺条件下，嵌晶是很少见的(图83～图85)。2.11.2产生原因
晶向偏离度大、存在不溶性杂质、热场不对称等都可能引起嵌晶。嵌晶出现后，单晶体可以继续按原晶向生长。
2.12多晶
锗品体中出现多个取向不同的单品体，称为多晶。在晶体的横断面上经研磨或化学腐蚀后呈现多个金属光泽不同的区域（图86～图92）。3机械加工缺陷
3.1机械应力缺陷
锗单晶在机械加工时，锗片表面会引入机械应力缺陷，严重时，即使经研磨后表面上已看不见损伤痕迹，但经化学腐蚀后又会呈现这种缺陷（图93）。残余应力也会在锗单晶中引起位错（图94)。3.2切割刀痕
3.2.1特征
刀痕是指切割加工时在锗片表面留下的刀具痕迹，表面严重的刀痕则是呈现一系列凹凸相间圆弧形沟槽，弧的半径与切制刀具半径相同（图95和图96)。3.2.2产生原因
力具不平整、转动时有较大的摆动、刀刃处的金刚石题粒不均匀以及进刀速度过快都会在切割的错片表面产生刀痕。
3.3根部崩裂
3.3.1特征
在锗片边缘沿着刀痕有呈圆弧状的断裂（图97)。3.3.2产生原因
切割刀片安装不当、进刀速度过快，使晶片未被切割到底就崩裂；进刀不足，使晶片未被切割到底，在取下晶片时根部发生崩裂。
3.4斜片
3.4.1特征
锗片两个表面不平行，经过研磨后某一区域未能磨到，称为斜片（图98和图99）。3.4.2产生原因
切割刀片安装太松，进刀速度太快，切割阻力超过刀片本身的张力时，引起刀片侧向移动，造成斜片。
3.5凹片与凸片
GB8756--88
3.5.1特征
锗片研磨或抛光后中心区域或四周边缘区域未能被研磨或抛光，前者称为凹片，后者称为凸片（图100和图101)。
3.5.2产生原因
在晶片切割时，刀片安装过松，进刀速度过快，导致切割刀片侧向移动。在抛光时，片子受温度影响引起晶片变形也会引起晶片表面下凹或突出。3.6.划痕
3.6.1特征
储片在研磨或抛光过程中，表面呈现明显的划伤痕迹，称为划痕（图102)。3.6.2产生原因
磨料或抛光粉中混入了较大的硬质颗粒或混进了锗碎屑，易造成研磨片表面划痕；机械抛光所用沥青盘配比不当，沥青硬度不合适或室温过低使沥青盘局部区域变硬，则会造成抛光片表面划痕。3.7裂纹
3.7.1特征
锗片或晶体内存在微小的缝隙。裂纹容易沿晶体解理面产生（图103～图112)。3.7.2产生原因
储片或晶体受到热应力或机械应力是裂纹产生的主要原因。3.8崩边
3.8.1特征
晶片边缘呈现单面局部破损，称为崩边。在崩边处可以观察到锗晶体金属光泽的亮点（图113～图115)。
3.8.2产生原因
在划片、套圆、腐蚀、清洗、分选以及包装等工艺过程中，由于边缘受冲击力造成晶片崩边。3.9缺口与缺角
3.9.1特征
储晶片边缘呈现贯穿两面的局部破损，称为缺口。在方形片时常有缺角图116～图118)。3.9.2产生原因
同3.8.2。
3.10形状不规则
3.10.1特征
划片、套圆的锗片或锗块中出现近似椭圈形、菱形、圆锥形的片或块称为形状不规则（图119～图122)。
3.10.2产生原因
划片、套圆操作不当或刀具变形容易造成锗片或锗块形状不规则。3.11毛边
3.11.1特征
晶片边缘多处破裂，轮廓不清，称为毛边（图123）。3.11.2产生原因
在切割、研磨或超声套圆时操作不当引起毛边。3.12表面沾污
3.12.1特征
锗晶片上用肉眼可以看见的某种颜色的花样。如：指纹、水溃，有机物、灰尘以及腐蚀氧化。6
3.12.2产生原因
GB8756—88
晶片清洗不当，在晶片烘干后，表面留下水渍（图124）：操作不慎，手指触摸到晶片表面留下指纹（图125）；品片长期存放在潮湿的环境中使晶片表面氧化而发乌（图126）有机物或灰尘落于晶片表面（图127和图128）：晶片腐蚀过程中被氧化（图129~图131）。3.13粘片
叠在一起的锗片长期贮藏过程中，表面受潮使其粘接在一起（图132)。3.14锗平面镜片的不平整
平整度是错平面镜片的重要技术指标。机械抛光加工的错平面镜片表面，同理想平面相比总存在定程度的弯曲和畸变，即存在不平整。3.14.1特征
当加工面为近似平面时，无牛顿于涉光环或呈近似直线的干涉条纹（图133和图134）。当加工面成球面时，呈环形光圈条纹，光圈数越少，越近似平面（图135～图138）。当加工面既不是平面又不是球面时，干涉条纹图象也就极不规则（图139和图140）。3.14.2产生原因
操作不当，设备异常，环境温、湿度不适宜是镜片不平整的主要原因。GB8756-88
图1表面氧化
图2浮渣
图3表面孔洞
GB8756-88
图4表面孔洞
图5断面空洞
图6°空洞夹层
GB8756-88
图7空洞夹层
图8粗结晶
粗结晶
GB8756--88
图10空位团（明场）
KOH:K,Fe(CN),:H0=12:8:1008mim图11空位团
HF:HNO,·Cu(NO,),=2:1:15min
图12空位团
<100200×
<113200×
HF:H,0,:Cu(NO,),=2:1:110min
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