本标准适用于荧光级氧化铕中氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆和氧化镝量的同时测定。 GB/T 8762.7-1988 荧光级氧化铕中氧化铈氧化镨、氧化钐、氧化钆和氧化镝量测定 化学光谱和直接光谱法 GB/T8762.7-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
荧光级氧化铕中氧化铈、氧化、氧化、氧化和氧化镝量测定
化学光谱和直接光谱法
Europium oxide of phosphor grade-.Determination of cerium
oxide, praseodymium oxide , samarium oxide, gadoliniumoxide and dysprosium oxide contents-Spectrochemical method and
direct spectrographic methodUDC 661. 866. 1
GB 8762.7..- 88
本标雅适用于荧光级氧化铕中氧化铈、氧化谱、氧化、氧化钇和氧化镝量的同时测定。测定范围见表1。
氧化物
化学光谱法
氧化铈
氧化错
氧化钇
0.000 08~0.001 5
0. 000 08 ~ 0. 001 5
0. 000 20~0. 001 0
0. 000 20~-0. 001 0
0. 000 20 ~ 0. 001 0
直接光谱法
0. 001 0 ~ 0. 008 0
0. 001 0-~0. 008 0
0. 001 0 -~ 0. 008 0
本标准遵守GB1467--78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
化学光谱法：试样以盐酸溶解。在pH2～3盐酸介质中，用锌将铕（川）还原为铕（），继以P507萃淋树脂使之与杂质铈、错、、、镐分离。富集于树脂上的杂质用盐酸（1十1)洗脱后，以石粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氩气氛下激发，进行光谱测定。直接光谱法：试样直接以石墨粉为缓冲剂，用直流电弧在氧氩气氛下激发，进行光谱测定。2试剂
2.1氧化销，各稀土杂质氧化物含量分别小于2×10-’%。2.2氧化铺，99.9%。
2.3氧化错，99.9%。
2.4氧化99.9%。
2.5氧化钒，99.9%。
2.6氧化镝，99.9%。
锌粉，40～80目。
中国有色金属工业总公司1988-02-04批准26
1989-02-01实施
GB 8762.7-88
2.8P507萃淋树脂：含P507(2~乙基已基麟酸单2-乙基已基脂）55%，100~150月。2.9石墨粉，光谱纯。
氨水（μ0.90)。
盐酸（μ.19）。
盐酸(1+})。
盐酸（5+995）。
盐酸平衡液（pH2.5），用盐酸（2.12）配制。2.14
氯化铵-氨水洗涤液：100 mL水中含有2名氟化铵和2mL氨水。2.15
氧化铕溶液：称取1.2500g经850灼烧1h的氧化销（2.1），置于100mL烧杯中，加人2.16
10mL盐酸（2.12），低温溶解后，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg氧化销。
2.17氩气，99%。
2.18氧气,99%。
3仪器、材料与装置
平面光栅光谱仪：倒数线色散率不小于0.185nm/mm。光源：直流电弧，电压220~380V。3.2www.bzxz.net
测微光度计。
3.4石墨电极.光谱纯，@6mm。
感光板，紫外1型。
石英旋流气室，形状与尺寸见图1。3.6
图丨石英旋流气室图
3.7蠕动泵。
GB8762.7—88
3.8还原柱与分离柱：均为Φ22×110mm，底部具有3#玻璃砂板。3.9
还原－分离装置（图2）。
图2还原－分离示意图
1--试样烧杯；2—-取样管；3还原柱，4分离柱，5-平衡液储存器；6-洗脱液储存器，7-动泵；8—洗脱液排出口；9—流出液排出口，10—废液排出口；11、12、13—位四通活寒4分析步骤
4.1测定数量
4.1.1化学光谱法：称取3份试样进行测定，取其平均值。4.1.2直接光谱法：称取1份试样。4.2试样量
4.2.1化学光谱法：每份称取1.6008试样。4.2.2直接光谱法：每份称取0.100g试样。4.3分离富集
4.3.1还原柱与分离柱的制备
4.3.1.1称取15g锌粉（2.7），置于50mL烧杯中，加入5mL盐酸（2.12），搅拌30s，用水倾洗至近中性，移入还原柱中，驱除还原柱下口的气泡后备用。4.3.1.2称取10gP507萃淋树脂（2.8），置于100mL烧杯中，用盐酸（2.13）调成浆状后移入分离柱中，在树脂表面覆盖泡沫塑料，用300mL盐酸（2.12），以2mL/min的流速洗涤分离柱后，再以300mL盐酸平衡液（2.14)洗涤分离柱，备用。4.3.1.3将制备好的还原柱及分离柱按图2连接，转动活塞11、12、13，将整个流路中的气泡排出。4.3.2杂质的富集
4.3.2.1将850℃灼烧1h的试样（4.2.1）置于200mL烧杯1中，加入10mL盐酸（2.12），在电炉上低温加热溶解，蒸至近干。取下冷却，用5mL盐酸（2.13）溶解盐类，加入150mL水，混匀（此时试样溶液应为 pH2～3）。
GB 8762.7-—88
4.3.2.2将取样管2插入试样烧杯1中，转动活塞11、12,使还原柱3与分离柱1及流山液排出口9接通，启动蠕动泵7，控制流速为2.5mL/min进样。待试样溶液流完后，用20mL水分二次洗涤烧杯。再用20mL水分四次洗涤还原柱壁。4.3.2.3转动活塞11、12、13，使洗脱液储存器6与分离柱4及洗脱液排出口8接通，用100mL盐酸（2.12)解吸富集在分离柱上的杂质，洗脱液用原烧杯1置于排出口8承接。待洗脱液流完后，转动活塞12，关闭流路，取下烧杯1。
注：(）还原柱的再生：转动活塞11，使还原柱3与废液排出口10接通，用20ml盐酸（2.13)洗涤还原柱后，以50ml水洗涤至pH3~4，备用。
②分离柱的再生：转动活塞11.12、13，使平衡液储存器5与分离柱4及洗脱液排出口8接通，讯200nL盐酸平衡液(2.14)洗涤分离柱后备用。4.4光谱样的制备
4.4.7化学光谱样的制备
将烧杯1中的溶液（4.3.2.3）在电炉上低温浓缩至约10mL，用水稀释至约30mL。加热近沸，加入25mL氨水（2.10）、4mL氧化铕溶液（2.16），继续煮沸，取下稍冷。趁热用慢速定量滤纸过滤，以热的氯化铵-氮水洗涤液（2.15）洗涤烧杯5次，洗涤沉淀7～8次。沉淀连同滤纸置丁瓷甘蜗中，低温烘干，灰化。于850℃灼烧1h。取出，置于干燥器中，冷至室温，称重，得到富集样。重量不足40mg时，补加氧化销（2.1)至40mg。将其与石墨粉（2.9)等量混合，在玛瑙研钵中磨匀后装入电极，以备摄谱。4.4.2直接光谱样的制备
将850℃灼烧1h的试样（4.2.2），与等量石墨粉（2.9)混合，磨匀，装入电极，以备摄谱。4.5光谱测定
4.5.1标样制备
将氧化销（2.1）及各杂质氧化物（2.2~2.6）于850℃灼烧1h。按计算量，在氧化销中加入各杂质氧化物，配成1%的主标样，再用氧化铕逐个稀释，与等量石墨粉混匀，制得一套标样，其含量见表2。4.5.2光谱测定条件
光谱仪：波段范围400.0~~440.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽14μm，中问光栏高5.0mm表2
杂质氯化物含璧
毛标样
·号标样
号标样
号标样
四号标样
五号标样
六号标样
光源：电压220V，电流14A，直流电弧阳极激发。Sm,o
电极：下电极Φ3×3×0.5mm，杯形，见图3；上电极为平锥形，截面Φ2mm。Dy.o,
氧氩比：1：4，总流量5L/min。曝光时间：80s。
GB 8762.7-88
图3杯形电极
暗室处理：显影液A+B配方，用等量水稀释，在20士1℃显影2.5min，定影，水洗.干燥。黑度测量：S标尺，狭缝宽200um。分析线对及线性范围见表3。
分析线
Ce 408.323
Pr422.298
Sm 428. 078
Gd409.891
Dy 418.681
5分析结果的计算
5.1直接光谱法
内标线
Eu 409.682
Eu 422.729
Eu 427.764
Eu 409.682
Eu 418.319
按igR～1gC绘制工作曲线，计算分析结果。5.2化学光谱法
按下式计算各杂质氧化物的百分含量：a(%)
式中:mi -
自工作曲线上查得的各杂质氧化物的百分含量；m.富集样量，；
试样量，名。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。30
线性范围
Ce0, 0. 003 0~~0. 120 0
Pr,0.: 0. 003 0~~0. 120 0
Sm,0.0.001 0~0.060 0
Gd,0, 0. 001 0~ 0. 060 0
Dy,0, 0. 001 0~0. 060 0
氧化物
附加说明：
GB8762.7--88
测定范围
0. 000 08 ~ 0. 000 15
>0.00015~0.000 30
>0.00030~0.00080
>0. 000 8 ~ 0. 001 5
0.0002~0.0010
>0. 001 0 ~ 0. 003 0
>0. 003 0 ~ 0. 005 0
>0.005 0~0.008 0
本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王振莹、王长庆、伍星、母宗绪。充许差
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