GB/T 22288-2008
基本信息
标准号： GB/T 22288-2008
中文名称：植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-08-12
实施日期：2008-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1223927
相关标签： 植物 产品 三聚氰胺 三聚 酰胺 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.120肉、肉制品和其他动物类食品
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
采标情况：NEQ
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066·1-34131
页数：12页
标准价格：14.0 元
计划单号：20079681-T-424
出版日期：2008-11-01
相关单位信息
首发日期：2008-08-12
起草人：李淑娟、李刚、李建中、安娟、陈冬东、蔡会霞、丁涛、蒋原、彭涛、代汉慧、唐英章
起草单位：中国检验检疫科学研究院等
归口单位：cnca 国家认证认可监督管理委员会
提出单位：国家认证认可监督管理委员会
发布部门：国家质量监督检验检疫总局
主管部门：国家质量监督检验检疫总局
标准简介
本标准规定了植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸测定的气相色谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦粉、玉米粉、大米粉中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸含量的测定。 GB/T 22288-2008 植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法 GB/T22288-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67. 120
华民共和国医家标
GB/22288--2008
植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱质谱法
Detcrmination of melamime,ammeline, ammelide and cyaxuriacil in original planl xroducts-Gc-Ms method2008-08-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
宁华人民共
国家标推
植物源产品中三聚氨胺、三聚鼠酸一酰胺三聚氨酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法
GB/T 222882008
中国标治出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邦液编码：100045
网: spe, net. cn
电话：68523946
68517548
中国标雅出版社素皇岛印碉）印刷各电新华书店经销
开本880×12301/16
印张 0.75字数11「字
2018年11月第一版
发2008个：11月第一次印刷
5号：155056：1-34131
如有印装差错
告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：【010)68533533
本标准附录A、附录B和附录C均为资料附录。本标准小国家认证认可监警管理委员会提出并归口，GR/T 22288-—2008
本标雄起学单位：中国检验检宠科学研究院，中华人民共和国江苏出人境检验检接局。本标准主要起草人，李徽娟、李刚、李建中、安娟、陈冬东、蔡会霞、丁游、蒋源、彭涛、代汉慧、唐英章。T
植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法
GB/T 22288—2008
本标准规定了植物源产品中三聚制胺、三案氢胶一胺、三聚氰酸“酰胺和三聚酸测定的气相色谱/质谱检测方法：
本标滩道用子小麦粉、玉米粉、人米粉中三聚氯胺、二聚氰酸一酰胺、三聚氨酸二胺和三聚氰酸合是的测定。
2原理
试样用溶剂提取，提取液经氮歌仪浓缩后用醛烷化试剂衍生，使用（C-MS在选探蓝测离了模或下对一聚鼠胺、三巢氙酸一酰胺、三聚酸二酰胺和三聚鼠酸选行检测利确证，外标法定量。3试剂与树料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或监纯度的水。3. 1一之腰.
3.2乙瞻：色谱纯。
3.3吡啶纯度≥99%。免费标准bzxz.net
3.4硅烷化试剂：含有【%三甲基氯族烷（TMCS)的NO·双三甲基硅基一氯乙酰胺（I3STFA）。3.5提取溶剂：Z胺-水-乙腈（1C+10十50体积比）3.6兰聚鼠胺：纯度99.0%,CA5缔号：108-78-1。3.7兰案鼠酸二酰胺纯度299.0%,CAS编母：645-93-23.8兰聚鼠酸--豌胺：纯度99.5%CAS端梦:645-92-1，3.9三聚载酸：纯度≥99.0%,CAS编号：108-8C-5。3.10标摊储条溶液：分弱称量10.0（精确到℃.1mg）的标准品，用二乙胺-水（20十80，体积比）超声溶解并分别定容于100ml.容量瓶巾，一18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。3.11混合标推中间溶液：分别移取1.0rmT.四种标准储备液于同一10mL容量瓶中，用提取溶剂(3.5)定容，充分摇勺，得到浓度为10.0/mT.的混合标准工作液。0℃~4℃冷藏避光保存，有效期1个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（FI)源4.2天平：感量为0. 1.Ig0.001。4.3超声波湾洗器。
4. 4氮吹仪。
4.5离心机。
4.6消旋混合器。
GB/T 22288—2008
4.7 样品粉碎机:配40 月样品筛。4.8恒温培养箱。
5试样制备和保存
取有代表性的样品,用密时袋或样品瓶时装后于0 C1“C保存,每份样品量应大了1C0 g,并标标记。如果样品颗题粒较大，应用栏品粉碎机将其粉碎并使其全部通过40月的样品缭后再保荐。制详操作过程中应防止样品受到污梁战发华含量的变化6分析步
6.1提取
称圾试样0.5g（精确至.0@可50mL具密离心管中，加火20mL热疫济剂(3.5)涡旋1tmim:j提取30min，然后于4o0n下离心5min,瑕200μL1层清液10nL尖底具塞玻璃比色篇中，在70℃个经氮气吹
6.2衍生化
向吹干后的比入300
70℃下征生月5范动生化溶
6.3测定
6.3.1气相色谱噗条件
色谱柱：MSZ细管格X
程厅升台温度为70
的速率寿等ho℃并保持
进样口减度：280℃
色谱/质增接真温度：280
载气：筑
流速：1.0
此离方武：
电离能量：70%
离子源温度：235
四级杆滤度：150
(3.1)声mir,涡旋lmin后
翠基甲基聚硅衰烧)或相当者；
0速率升至2前℃销以30℃/min
煤持nin：先以1
蓝测方式：选择离子监测SIM力式：进样方式：不分流方武，落剂延迟ninga1
逊样最L
n）得测物保留时间、监测离子及相对肇度蜕附录。6.3.2标准工作曲线
将混合标准中间溶液(3.11)逐级稀释至20ng/trl40ng/ml100ug/ml.、200ng/uL.400ng/ml.的混拿标准T作溶液，分别移取各度混合标准溶液0.5mT70℃经氮气次可后，按照6.2进行衍生化：供气相色谱质谱分析测定，以标雅上作溶液浓度为模坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作业线。6. 3,3定性测定
在6.3.1仪器条件下,如果样品中三聚氧胺、三聚鼠酸一胺、三聚氛羧酰胺和三聚氰的跳择离了质量负图的像留时间与标谁工作液，亲冠在除背景庐的品顶谱密让，所选离产均出现：并且所选择离子的手度比与标准品对应离子的卡按比有允许范制内（所选范围见表1）.厕叫判样品中存在对应的待測物。相关标雅物质谱参端陆录13。2
相对离子丰度
允许的相对偏差
6. 3. 4 定量测定
裘 1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差50%
20%~~50%
>10元·~20%
上20%
GB/T 22288—2008
根据样液中被物的含量情况，逆定浓度相近的混合标工作溶液。标准工作溶液利样液中被测物的浓度应在标推曲线线性范围内。如果样液中被测物的浓度超出标准出线线性范国，应接比例提高6.1中提取溶剂的体积。在6.3.1仪器察裤下，三聚暂三聚氨酸二酰鞍、三聚鼠峻一酰胺鞍和三聚鼠胺的保时间依次为 9. 9 rrinl,7 trin,11.4 mnin 和 11. 9 m6.3.5空白实验
除不称取试样外，均接卡遵份新骤逃行，结累计算
试样中待测物的含
试样忠待测物含量，
克每干克（tug/k）
作此线上得液心物中
作费线！得院
样鼠濟裤最终定容懈
稀佰装
所称样品的质景，单
测定低限
本方法小三商
9回收率与精密度
建股中科有管会
蕙位为毫升(ml）；
回收率及精密度数据鼎附录C。
克街毫升（露/m）：
位为纳克每掌升ng/mL)；
微骏的测差低障均为2.0mg/kgs
G3/T222882008
附录A
（资料性附录)
三聚氰胺,兰聚氰酸一酰胺、三聚氨酸二酰胺和三聚氰酸保留时间,选择监测离子及相对丰度表A.1
三聚無酸
聚例二酰
二聚颂较一酰胺
三聚氮
开始监
测时间/
各待测物保留时间、选择蓝测离子及相对丰度保留时问/
定望离子
(相对丰度)/%
345(100)
344(100)
328(100)
327(100)
定件离子（相对卡度)/
346(28)
345(26)
329(28)
328(31)
347(13)
346(13)
313(75)
342(57)
330(32)
341(20)
附录B
（资料性附录）
G联/122288—2008
三聚氰胺,三聚氰酸一酰胺,三聚氮二酰胺和三案氰峻的衍生物的总离子流色谱图，各衍生产物在全扫描模式下的质谱图Alundaae
Abundance
t00000
400000
350 000
250 000号
200000
F00 00
微透避二
标准物质衍生物总离子流色谱阁?45
188 245 242
302320
250300
12.50t/mz
418446473494
三聚罚酸标准物质衍生物质谱图450
GB/T22288—2008
Abundance
400000
380000
B60D00
340500
320000
280000
260000
240000
20000n
140000
120 000
Abnlunce
450005
410000
350 000
250000
200000
150000
370 395122
三氰酸二酰胺标准物质衍生物质谱图328
40042944483
348366
三聚氨酸一酰胺标准物质衍生物质谱图4
sin m/z
Ahundleinat:
800 000
700 000
300000
2G6 000
100CGO
G3/22288--2008
246 4-
三聚氮胺标准物质衍生物质谱图155
GB/T 2228B—2008
附录℃
（资料性附录）
三 氰胺、三 氰噬一酰胺、三聚氨酸二酰胺和三 氰酸在小麦粉、玉米粉、大张粉中的添加回收率及精密度表 C. 1回收率及精密度数据
待测物名
三聚鼠酸
一聚短酸二酰胺
兰聚氯酸·-我胶
三聚微
GB/T22288-2008
深加浓度/（mg/kg）
而收率/%
80. 05--131. 65
80. 41--112. 53
81. 08---112. 08
82.50-~108. 65
83. 78--106. 05
79. 88--106.23
80. 15--- 111. 80)
83. 13--111. 95
80. 00-~107. 41
75. 75~-102. 80
73.10~96,1c
73. 29---97.21
踏密度/%
9. 00--14. 34
8. 41--10. 14
8. 36 --9. 90
5. 14-~9. 46
3, 64-~7. 86
7. G8-~8. 84
8. 49-~12. 15
5. 04--8. 68
7.76~8. 99
7.81 ~9. 33
4.54-9. 27
6.16--9.02
版权专有侵权必究
书号：155066-1-34131
80028822
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华民共和国医家标
GB/22288--2008
植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱质谱法
Detcrmination of melamime,ammeline, ammelide and cyaxuriacil in original planl xroducts-Gc-Ms method2008-08-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-12-01实施
宁华人民共
国家标推
植物源产品中三聚氨胺、三聚鼠酸一酰胺三聚氨酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法
GB/T 222882008
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邦液编码：100045
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电话：68523946
68517548
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开本880×12301/16
印张 0.75字数11「字
2018年11月第一版
发2008个：11月第一次印刷
5号：155056：1-34131
如有印装差错
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本标准附录A、附录B和附录C均为资料附录。本标准小国家认证认可监警管理委员会提出并归口，GR/T 22288-—2008
本标雄起学单位：中国检验检宠科学研究院，中华人民共和国江苏出人境检验检接局。本标准主要起草人，李徽娟、李刚、李建中、安娟、陈冬东、蔡会霞、丁游、蒋源、彭涛、代汉慧、唐英章。T
植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法
GB/T 22288—2008
本标准规定了植物源产品中三聚制胺、三案氢胶一胺、三聚氰酸“酰胺和三聚酸测定的气相色谱/质谱检测方法：
本标滩道用子小麦粉、玉米粉、人米粉中三聚氯胺、二聚氰酸一酰胺、三聚氨酸二胺和三聚氰酸合是的测定。
2原理
试样用溶剂提取，提取液经氮歌仪浓缩后用醛烷化试剂衍生，使用（C-MS在选探蓝测离了模或下对一聚鼠胺、三巢氙酸一酰胺、三聚酸二酰胺和三聚鼠酸选行检测利确证，外标法定量。3试剂与树料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或监纯度的水。3. 1一之腰.
3.2乙瞻：色谱纯。
3.3吡啶纯度≥99%。免费标准bzxz.net
3.4硅烷化试剂：含有【%三甲基氯族烷（TMCS)的NO·双三甲基硅基一氯乙酰胺（I3STFA）。3.5提取溶剂：Z胺-水-乙腈（1C+10十50体积比）3.6兰聚鼠胺：纯度99.0%,CA5缔号：108-78-1。3.7兰案鼠酸二酰胺纯度299.0%,CAS编母：645-93-23.8兰聚鼠酸--豌胺：纯度99.5%CAS端梦:645-92-1，3.9三聚载酸：纯度≥99.0%,CAS编号：108-8C-5。3.10标摊储条溶液：分弱称量10.0（精确到℃.1mg）的标准品，用二乙胺-水（20十80，体积比）超声溶解并分别定容于100ml.容量瓶巾，一18℃以下冷冻避光保存，有效期3个月。3.11混合标推中间溶液：分别移取1.0rmT.四种标准储备液于同一10mL容量瓶中，用提取溶剂(3.5)定容，充分摇勺，得到浓度为10.0/mT.的混合标准工作液。0℃~4℃冷藏避光保存，有效期1个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击（FI)源4.2天平：感量为0. 1.Ig0.001。4.3超声波湾洗器。
4. 4氮吹仪。
4.5离心机。
4.6消旋混合器。
GB/T 22288—2008
4.7 样品粉碎机:配40 月样品筛。4.8恒温培养箱。
5试样制备和保存
取有代表性的样品,用密时袋或样品瓶时装后于0 C1“C保存,每份样品量应大了1C0 g,并标标记。如果样品颗题粒较大，应用栏品粉碎机将其粉碎并使其全部通过40月的样品缭后再保荐。制详操作过程中应防止样品受到污梁战发华含量的变化6分析步
6.1提取
称圾试样0.5g（精确至.0@可50mL具密离心管中，加火20mL热疫济剂(3.5)涡旋1tmim:j提取30min，然后于4o0n下离心5min,瑕200μL1层清液10nL尖底具塞玻璃比色篇中，在70℃个经氮气吹
6.2衍生化
向吹干后的比入300
70℃下征生月5范动生化溶
6.3测定
6.3.1气相色谱噗条件
色谱柱：MSZ细管格X
程厅升台温度为70
的速率寿等ho℃并保持
进样口减度：280℃
色谱/质增接真温度：280
载气：筑
流速：1.0
此离方武：
电离能量：70%
离子源温度：235
四级杆滤度：150
(3.1)声mir,涡旋lmin后
翠基甲基聚硅衰烧)或相当者；
0速率升至2前℃销以30℃/min
煤持nin：先以1
蓝测方式：选择离子监测SIM力式：进样方式：不分流方武，落剂延迟ninga1
逊样最L
n）得测物保留时间、监测离子及相对肇度蜕附录。6.3.2标准工作曲线
将混合标准中间溶液(3.11)逐级稀释至20ng/trl40ng/ml100ug/ml.、200ng/uL.400ng/ml.的混拿标准T作溶液，分别移取各度混合标准溶液0.5mT70℃经氮气次可后，按照6.2进行衍生化：供气相色谱质谱分析测定，以标雅上作溶液浓度为模坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作业线。6. 3,3定性测定
在6.3.1仪器条件下,如果样品中三聚氧胺、三聚鼠酸一胺、三聚氛羧酰胺和三聚氰的跳择离了质量负图的像留时间与标谁工作液，亲冠在除背景庐的品顶谱密让，所选离产均出现：并且所选择离子的手度比与标准品对应离子的卡按比有允许范制内（所选范围见表1）.厕叫判样品中存在对应的待測物。相关标雅物质谱参端陆录13。2
相对离子丰度
允许的相对偏差
6. 3. 4 定量测定
裘 1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差50%
20%~~50%
>10元·~20%
上20%
GB/T 22288—2008
根据样液中被物的含量情况，逆定浓度相近的混合标工作溶液。标准工作溶液利样液中被测物的浓度应在标推曲线线性范围内。如果样液中被测物的浓度超出标准出线线性范国，应接比例提高6.1中提取溶剂的体积。在6.3.1仪器察裤下，三聚暂三聚氨酸二酰鞍、三聚鼠峻一酰胺鞍和三聚鼠胺的保时间依次为 9. 9 rrinl,7 trin,11.4 mnin 和 11. 9 m6.3.5空白实验
除不称取试样外，均接卡遵份新骤逃行，结累计算
试样中待测物的含
试样忠待测物含量，
克每干克（tug/k）
作此线上得液心物中
作费线！得院
样鼠濟裤最终定容懈
稀佰装
所称样品的质景，单
测定低限
本方法小三商
9回收率与精密度
建股中科有管会
蕙位为毫升(ml）；
回收率及精密度数据鼎附录C。
克街毫升（露/m）：
位为纳克每掌升ng/mL)；
微骏的测差低障均为2.0mg/kgs
G3/T222882008
附录A
（资料性附录)
三聚氰胺,兰聚氰酸一酰胺、三聚氨酸二酰胺和三聚氰酸保留时间,选择监测离子及相对丰度表A.1
三聚無酸
聚例二酰
二聚颂较一酰胺
三聚氮
开始监
测时间/
各待测物保留时间、选择蓝测离子及相对丰度保留时问/
定望离子
(相对丰度)/%
345(100)
344(100)
328(100)
327(100)
定件离子（相对卡度)/
346(28)
345(26)
329(28)
328(31)
347(13)
346(13)
313(75)
342(57)
330(32)
341(20)
附录B
（资料性附录）
G联/122288—2008
三聚氰胺,三聚氰酸一酰胺,三聚氮二酰胺和三案氰峻的衍生物的总离子流色谱图，各衍生产物在全扫描模式下的质谱图Alundaae
Abundance
t00000
400000
350 000
250 000号
200000
F00 00
微透避二
标准物质衍生物总离子流色谱阁?45
188 245 242
302320
250300
12.50t/mz
418446473494
三聚罚酸标准物质衍生物质谱图450
GB/T22288—2008
Abundance
400000
380000
B60D00
340500
320000
280000
260000
240000
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140000
120 000
Abnlunce
450005
410000
350 000
250000
200000
150000
370 395122
三氰酸二酰胺标准物质衍生物质谱图328
40042944483
348366
三聚氨酸一酰胺标准物质衍生物质谱图4
sin m/z
Ahundleinat:
800 000
700 000
300000
2G6 000
100CGO
G3/22288--2008
246 4-
三聚氮胺标准物质衍生物质谱图155
GB/T 2228B—2008
附录℃
（资料性附录）
三 氰胺、三 氰噬一酰胺、三聚氨酸二酰胺和三 氰酸在小麦粉、玉米粉、大张粉中的添加回收率及精密度表 C. 1回收率及精密度数据
待测物名
三聚鼠酸
一聚短酸二酰胺
兰聚氯酸·-我胶
三聚微
GB/T22288-2008
深加浓度/（mg/kg）
而收率/%
80. 05--131. 65
80. 41--112. 53
81. 08---112. 08
82.50-~108. 65
83. 78--106. 05
79. 88--106.23
80. 15--- 111. 80)
83. 13--111. 95
80. 00-~107. 41
75. 75~-102. 80
73.10~96,1c
73. 29---97.21
踏密度/%
9. 00--14. 34
8. 41--10. 14
8. 36 --9. 90
5. 14-~9. 46
3, 64-~7. 86
7. G8-~8. 84
8. 49-~12. 15
5. 04--8. 68
7.76~8. 99
7.81 ~9. 33
4.54-9. 27
6.16--9.02
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书号：155066-1-34131
80028822
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