本标准规定了牛肝和牛肉中伊维菌素(ivermectin)、阿维菌素(abamectin)、多拉菌素(doramectin)和爱普瑞菌素(eprinomectin)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛肝和牛肉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素残留量的测定。 本标准的方法检出限：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素均为 4 μg/kg。 GB/T 20748-2006 牛肝和牛肉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20748-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1范图
牛肝和牛肉中阿维菌素类药物
残留量的测定
液相色谱-爵联质谱法
GB/T 20748--2006
本标准规定了牛肝和牛肉中伊维菌繁（ivermectin）、阿维菌索（amectin）、多拉菌紫（doramectin）和爱普端菌素(eprinomectin）残留量的液相色谱-单联质谱测定方法。本标谁适用于与和牛肉中缔菌素，阿维菌紫、多拉菌茵素和髪普瑞菌素残留量的测定。本标准的方法检出限维
素、阿维继菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素的为4g/k多。2规范性引用文件
下列文件中的条整通过本标谁的的修改单（不包活勘说的有容）或修计限是否可使用这些文伴的最新版本。GB/T6379.蒙载方法与
产洋家
奶的引用文件
的推确度人止确度bzxZ.net
(G13/T6379.1--2004JSO5725-1.GH/T6379，葡馨方法与结莱准确度正确度驾精密度强与再现性的基术好法GB/T6379务实验密用水想
GB/T 6682
3原理
牛肝牛肉中残面
检测。
4试剂和材料
雄维菌素
注日期的引用文件·其随后所有确报错本标准达戴协汉的各方研究版本适用于本标择。
第建部务：总则与定义
2部分：确定标准测量方法重复
200416Q5725-2199470
2.neqIso3696.987)
化铝柱净化，被相色谱-串联质谱e
另有规定外所有避剂购为分析纯，水为GB/T5582规定的4.1 乙瞄：色谱纯。
4. 2 冰Z酸
4.3中性载化铝：Brockmenn活度级或相当者。4. 4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置手平燥器中备用4.5中胜氧化铝净化柱：取一的固相萃取柱管：下部填入少最脱脂棉，装人2g中性氧化铅（4.3），上部再填充4无水硫酸钢，使用前装填。4. 6三乙胺。
4.7伊维菌紫、阿维菌紊、多拉菌索、爱普瑞菌素标物质：纯度99%。4.8标准储备溶液：100ug/n1.。雅确称取适量的伊维菌紊，阿维菌紫、多拉菌素和爱普瑞菌案标准物质，用乙腈分别配制战100μg/mL的标违储备溶液，一18C贮存，爱普端菌素标准储备溶液可使用3个月，舒维菌紫、阿继菌紊，多拉菌紫储备落液可使用1年。4.9混合标准储备溶液：0.5μg/mL。推确吸取0.5ml.伊维菌素、阿维菌素、多拉萄案和爱普瑙密索标准偕备浴波至100mL容量瓶中，以乙啃稀释并定容。18℃贮存，可使用8个月：GB/T 20748—2006
4.10热质混合标准工作溶液：根撤霜要，吸取不同体积的混合标推储备溶液（4.9），用空白释品提胶教配成不同浓度的基质混合标推工作溶液。当天配制。4.11滤膜0.45mm.
5仪器和设备
5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有大气压化学电离源（APCI)5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。组织癌碎机。
5.4匀质机。
离心机:转速大乎 4 000 r/min。5.6超声波。
液体握匀辈。
5.8KD浓缩瓶;25 tml.
5.9間相萃取装置。
5. 10 旋转蒸发器。
6试样的备与保荐
6.1试样的制
取样品药500名用组织揭碎机撼碎，人洁净穿器作为试样，密封，并标标记，6.2试样的保存
将试样于.·18℃冰箱中保存。
7测定步骤
7.1提取
准确称取2试样，精碗至0.01g。置于50ml离心管中，加人8mL乙晴，以8000r/min均质205，4000r/min离心5min：上清液转移至50mT.比色管中，教-~50mL离心管加人8mz乙晴·洗涤勾质刀头105，洗漆波移人前一离心管中，用玻棒携碎离心管中的沉淀，在液体混勾器上涡施30s，1000r/min离心5min，上清液合并至50ml比色管，离心管中的沉淀再加人5rnL乙赠，用玻棒撼碎离心管中的沉凝，于液体饿勾器上旋305，4000r/min离心5min，上消液合并系50ml.比色管，待净化。
7.2净化
将中性氧化铝净化柱(1.5)安置在固相率取装暨上，将上清液(7.1)小心倒人中性氧化铅净化住中，控谢流速在1mL/min～2mL/min，待桦波完全疮出后，再向净化柱中加人2ml乙腾游洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至KD浓中，于40℃旋转蒸发笔干，用1.0 mL乙腈溶解残渣，超声10rrin，过0.45μm滤膜（4.11)后，供液相色谱-串联质谱测定。称取2 阴性荐品，按7.1 和 7.2 步骤制备空白样品提取液,用于配制系列基质混合标推工作溶液。
7.3测定
7.3.1液柜色谱条件
a）色谱柱:Intersi c8-3色谱柱,5μm,150 mm×4.6mm(内径)或相当者：b）柱温：40℃；
c）流动相:甲醇+水9十1,每1L该溶液灿人1mL三乙胺；d
流速:1.0 nL/min:
e）逆样：50 μL
7.3.2质谱录件
8）离子源：大气氏化学电商源：扫描方式：负离子扫描：
检测方式：多反应监测(MRM)：
GB/T20748--2006
雾化气、气布气、输助加热气、砸气均为高纯紅气及其他合适气体；使用前应调节各气体流叠以使质谱灵敏度达到检测要求：喷雾电压、去髋电压、碰撞能等电压值应优化至最佳灵敏度；定性离半对、定望离子对、去簇电压利征撞气能量见表1。四种阿维菌露类药物的质谱参数轰1
被测物名称
伊缅茵聚
荆维菌索
多拉谨素
爱普瑞菌索
定性商子对
873.7/567.2
873. 7/837. 5
871.7/505.2
871.7/853. 5
697.5/891.2
897.6/870.4
912, 5/876. 6
912.5/565. 3
7.3,3液相色谱-串联质谱测定
7.3.3.门定性测定
定盘商于对
873.7:567.2
871. 72565, 2
$97.6/591.2
512.6/576. 6
采巢时拘
去簇电压
碰撞气能垃
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离于，在相同试验条件下，样鼎中待测物质的保留时间与标准落液巾对应的保留时间偏差在生2.5%之内：且样品中各组分定能离子的相对乎度与浓度接近的标准辫液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏整不超过表？规定的范国，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表 2定性确证时相对离子丰度的大允许偏差相对离于丰度
允许的最大偏
7.3.3.2定量测定
在仪器最佳工作条作下，对混合标推工作溶液进样（4.10），以峰面积为纵坐标，滤合标准溶液浓度为横坐标绘制标症工作出线，用标准工作曲线对样品进行定散，样品游液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。外标法定量。四种阿菌素的标准物质的多反应监视（MRM)色谱图参见图A1。四种阿维菌紫的添加浓度及基平均间收率的试验数辑参见表B.1。7.4平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7.5 回收率试验
阴性荐品中添加标准落液，按了.1～7.2操作，测定后计算样晶添加的回收率。3
GB/T 20748--2006
8结果计算
绪果按式(1)计弹：
武审：
×1000
X—试样被测组分残留肇,单位为微克每千克(g/kg)；-从标准工作曲线得到的被测组分落液浓度，单位为纳克每装升(ng/mL)：V-样品溶被最定容体积，单位为感FmLT9m
样品溶液所代裁展终试样的质盘，单位为克(g）9精密度
本标油的精度数据基擦
以95%的可信度来计算
9. 1菌经性
/T6379.1和GB/T6379.2的规绽确定的重复性和再现性的值在重复性条件下洗得的两次独
复性方程见表3和装
蒙3含量
装登性和再现性
化合物客称
伊维蘭紫
阿维荫紫
多掠荫察
爱菌紫
注：那为两次测定续援的辫乎国假4含
化台物名称
许维齿察
阿维浆
多拉药紫
浸瑞菌紫
速固八
1gr=0.5581g0.193
--0. 056 2m4 c. 30t
+-0. 097 93n-0. 286
0.116m-0.293
注：2为两次测定绪票的算术平均痘号腹性限被测物的含量范菌及重
肌肉）
海惨限R
1gR=0.9901gm-5: 511
IgR=c,885gm-0 3c5
IgR=0.8131m
IgR-0.826tgm
为肝脏）
现性限R
R-0181mF0. 222
3=4.心58+0.726
8331gm-0.492
如果差信超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。9.2再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差慎不超过再现性限尺，被测物的含量范固及再现性方程则表 3 和表 4。
附蒙A
（资料性附聚）
四种阿维菌素标准物质的多反应监测(MRM)色谱图四种阿维离紊标准物质的多反应监测（MRM>色谱图，见图A.13.9
阿维菌
多拉岳
伊维酯察
GB/F 2G748—2006
6t/min
优MRM色谱图
CB/T 20748--2006
附录B
（盗料性隔录）
回收率
四种阿继菌素的添加浓度及其平均回收率的试验数据，见表B.1裘 B.1
国种阿维菌素的滋加浓度及其乎均回收率的试验数据（一10）希品基质
化合物名称
阿缝菌素
多拉菊袭
伊维菌茶
多拉前素
普瑞萄察
添加水平/(μg/kg）
回收率%）
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