GB/T 20762-2006
基本信息
标准号： GB/T 20762-2006
中文名称：畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2007-03-26
实施日期：2007-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：626503
相关标签： 畜禽肉 林可霉素 竹桃霉素 红霉素 菌素 霉素 螺旋霉素 残留量 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：食品>>食品综合>>X04基础标准与通用方法
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：平装16开 页数：16, 字数：14
标准价格：16.0 元
计划单号：20051875-T-326
相关单位信息
首发日期：2006-12-31
起草单位：秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学
归口单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素残留量的测定。 本标准的方法检出限：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素均为1.0 μg/kg。 GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T20762-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
1范菌
畜禽肉中桥阿霉素、竹桃霞羲、红霖素替米考星、泰乐菌素、克林霉素，螺旋霉素、吉它霉素，交沙馨素残留的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T20762—2006
本标谁规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可等素、竹桃馨素、红紫、替米考星、乐菌素、克淋紧、游旋馨素、吉它密紫和交沙霉索残留冠的液相色谱-串联质谱测定方祛。衣标准适用于牛肉、猎肉、羊肉和鸡肉中林可馨素、竹桃霉察、红露素、替米考星，亲乐菌素、壳林霉蔡、螺旋鲸紊、吉它露崇和交沙素残留风的测。本标游的方法捡出限：林可薛素，竹桃番索、红霖素、潜来考星、慕乐菌素、克林爵察、螺旋紫、背它霖索和交沙辖蔡均为.
2规范性引文件
列文件中的系款通过本标准的号用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内等）或修订版均不适用于本标，然而，鼓前根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。尼是不注扫期的引用文件，其最新版本适用了本标准。CB/T6379.1测量方法与结果的推确度（正蹄度与密度）第1部分：总则与定义(GB/T G379. 1--2004+ISO 5725-1 1994.JDT)GB/T6379.2测量方法尚结果的维确度（正研度与精密凝）第2部分确定标准测量方法乘复链与再现性的基本方法（GB/T6379.2--2004，1SO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法（GB/6682—1992，neqISC）3696：1987）3原理
富离肉中九种大环内雕类抗生素（林可素、竹桃链素、红赛索，替米考星，添乐菌察、克林紫、旋零素、吉它霖案和交沙索）的残留用艺腊提取，提取液用正已烷去除脂肪后浓缩，再用磷教盐溶液溶解后，经OasisIILB固相萃取柱许化，中醇洗脱，洗悦液浓缩定容后，供液相色谱-患联质谱法测定，内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3正己：色谱纯。
4.4甲酸铵。
4.5磷酸氢二-钠。
4.6氢氧化钠。
4.7氮化钠。
B/T 20762--2006
4.82%化溶液：称取10.0 g氮化(4.7).溶解于500 mL水中，4. 9 磷酸盐缓冲溶液:0. 1 mol/L。6. 0 g磷酸氮二钠(4,5)溶解于 450 mL水中,用氢氧化钠(4. 6)饱和燃滤调节nH=8，用水定容至500.mT谢用前配制，4. 10 甲醇十水溶液(2+3):400 ml.甲醇(4.1)与 600 ml,水混合。使用前配制。4.11甲酸铵溶液;0.1 mml/L。0.63 g甲酸铵(4.4)加水溶解至1 000 ml。4.12林可霉浆,竹桃篝案、红素、替米考、泰乐菌素、克林霖紫,螺旋簸素、吉它霉紫,交沙霉紫和罗红瓷（roxithromrcin)标谁物质，纯度95%4.13标储备溶液：1,0 mg/mI。准确称取科粽耀物质l2)10,0 m宫分别放人10 ml.容置瓶中，用甲酵溶解并定容至刻度，混勾。4保存。4.14混合标推储备溶液：10.0 1mL，2分别吸敢0mL名标准储备潜波(4.13)10 ml.容量瓶中，用甲醇定睿至刻度。4℃保蕊，可思一用。4.15混合标准门作溶液：1
平醇定容至刻度，用前配
4.16内标储备溶液：1.mg
解定容至刻度，混勾。限荐
4.17中间浓度肉标灌液6.0g/m
醇定容至刻度。4℃懈存。
4.18内标工作裕液息g/mL.
甲降定容至刻度。用前制。
4.19继质标准工值
直密：分别吸取
（4.15)，加入10.0题标工作溶液w18.0 ng/mL
2. 0 ng/ml..5, 0 ng/l
Oasis HLB国
水,5 mL化钠游羧称
滤膜:0,2 um。
5仪器
激柱戒相当式
磷酸盐缀
液鱼谱-串联质谱仪
5. 2天平:感量 0. 01 g,0. 0075.3固相萃圾装置。
5.4氮气浓缩仪
5.5是塞聚两烯离心管，50ml
5.6 离心机。
6 试样制备与保存
6.1试样的制备
吸玻 1. 0 mL混合标准储备溶波.14)10 mL容罩瓶中,用于10L容瓶中，用甲游
16)于 1nL瓶中，用可
（4.17)增㎡l窖翼瓶中，用bzxZ.net
2. 0 μL,5. 0 μL
6 rmL,或相
违麟雾离子源。
,50.0ul.浪合标准工作熔液
1. 0 inL,記成1.0 rtg/miL、
作落液。用前配制
前：分别用10m甲醇10m
从全部样品中取出有代裘性样品约1kg，充分揽碎，混匀：均分成两份分别装人洁净睿器内。密封后作为试样，标明标记。在拥样和制样的操作过程中，应防止样品受到污架或发生残留物含的变化。
6.2试样的保存
将试样于一18℃保存。
7测定步骤
7.1提取
GB/F 20762--2006
称取5试样，猜确垒0.01,暨于50mL离心管(5.5)中，加人10.0μL内标作溶液(4,18)和15.0mL乙晴（4.2）.于振器.翩烈握荡10min。以4200r/min的转速离心5min，取上清液于另离心管中，加人2.0g窥化钠<4.7）和10.0mL正已窥（4.3），于振荡器上剧烈振满10min。以4200v/min的转速离心10min，小心吸取中间艺腈层12.0rnL于另一离心管+，月氮气浓缩仪于55℃水浴吹至近于。
7.2净化
用？ml.酸盐缓冲溶液（4.9两次溶解感7mal2,使样液以才+元1.0mL/min的流速通过攀额余部滋确后，再用10mL水和ml.甲静+水溶液（4.10）洗柱，弃OasisHLB固相萃取柱(4.20)。
去全部流出液，固相萃取柱用真维年1h。再用10mL甲醇（4.1）洗脱于1nl.键形试管小，用氮准确加人1.0mL甲酸铵瘩腋（4.11)溶解残潜，用阴性样品，按.上述气浓销仪于55℃水浴中吹孕记
步骤制备空白样晶提取液惑
7.3测定
滴相色条件
色谱柱：Inte奢i
进样量：20
流速：0.5㎡
栏温：25℃
流动相：A
时问/men
质谱条件
流速/(
商子源：电喷筹离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
电喷雾电压：5500V：
雾化气压力:0.069MPa;
气气压力:0.69 MPz:
辅助气流速:0.414 MPz
离子源温度350℃：
避擅室出电压：2.0V;
智m或椎
B:乙腊。佛度污
定性离子对定望离子对、碰撞气能盘和去簇虑压，见表2。质谱仪测定。
激表1。
就动相/（%）
GB/T 20762---2006
九种大环内酯类抗生斑定性离子对、定量离子对、碰撞气能避和去簇电压轰2
被测物名称
株可素
竹桃紫
红霉紫
米旁堂
泰乐谢察
克林密蔡
螺旋察
吉霉案
交沙素
定性离于对(m/z)
h07.2*120 3
407.2/359.2
688. 4/158. 2
688. 4/544. 3
734.3/158.2
734.3/576.3
869.4/174.2
869.4/132.1
915. 4/174. 2
936. 4/146. 1
425.2/126.7
425.27377.3
843.3/142.2
543.3/174.2
773.3/215.2
772.3:109.1
828. 3-171. 2
828.37109.1
7.3.3液相色谱-串联质谱测定
7.3. 3. 1定性测定
定盘离子对(m/2)
407.2/126.1
688.4/158.2
734. 3/158. 2
859.4/174.2
916--1/174.2
425.2/125.1
43.3/142.2
r7e, 7P1h, 2
828.3/174. 2
硅超气能透/V
去簇电压/V
在相同试验条件下待测样粘溶液（7.2)中被测物的保留时间与基质标准工作液（4.19)中被测物的保留时间的比值，偏整在十2.5%之内，并且，待测样品落没中，被测物中各定性离子相刘半度与浓度接近的基质标准工作搭波中被测物的各定性离于祖对丰度的比值，荒偏差不超过表3规定的范尚，则可定为样品中存在对应的待测物。表3定性确证时相对离子率度的最大允许偏差科于度
允许的设大偏差
7. 3. 3. 2定量测定
2+20--50
10---20
在仪器最佳工作条件下，以势质标准工作溶液液度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标推作留线。用基标准工作游没的工作曲线对样品进行定整，应使样品溶波中九种大环内帮抗尘案的响应值在仪器测定的线性范圈内。在上述色谱条件和质谱条件下，九种大环内醋类抗牛素的参考保留时问见表4，儿种大环内酯类抗生案的标准物质多反应监测（MRM)色谱图参见图A.1。裘4九种大环内类抗生素参考保留时间被测物名称
林可馨素
竹桃索
红鹤蔡
替米考
保留时间/min
玻测物名称
泰京菌業
克林雄茶
吉它密察
交沙素
4(续）
7.4平行试验
按试样步骤，对间一试样进行乎行试验测定。7.5案自试验
不称取样品，其余均按试样步骤进行。结累计算
结果按式(1)计算：
x-试样市被测物溅留.单位为蔽克每干克gkg）：C
保留时间/mit
推质标准工作浒液与被测物的浓度，单位为纳克街旁升（/m)）：A.—试样熔液中被测物的色谱蜂雨积：A，…基质标推工作溶液被测物的色谱峰面稚：c-试样溶波中内标物的浓度，单位为纳克每璧并（g/mL)-基质标雄工作溶液中内标物的浓度，单位为纳点每密升（ng/mL)：A，一-基质标准工作溶液中内标物的色谱烯面积；A，—试祥溶液中内标物的色谱峰面积：V-摔液最终定容你积单位为凳（ml）二试样游液所代试样的质量，单位为克（g）注：计算站巢应初除空白值。
9精密度
GB/T20762--2006
本标准的密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，其互复性和再现性的值以95与的可信度来计算。
9. 1重复性
在重复性实验的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限，高禽肉中儿帮大环内酯美抗生含量范围及重复性力程见表5。表5含盈范国及盈性和再现性方程被测物名称
林可罹素
竹桃舒索
登米考
含微范田/(ug/kg）
1.0~10. 0
1. 0～ 10. 0
1. 0~10. 0
1. 0---10, 0
复性限
g r=1, 094 0 ig m-1. 421 4
ig r=1. 063 2 ig m-1. 423 6
1gr=0. 8820 1g m—1. 315 0
lg = 1. 154 3 1g m—1. 456 8再现性限R
IgR=0.9331lgm0.8335
R=0.146 1 m-0. 012 4
lgR1. 01961gm—0.852 ?
R-m 0. 115 7 m+0. 009 4
GB/T 20762--2006
被谢毁名格
泰乐蓝
克林素
螺旋霖紫
吉它業
变沙霖索
含过范医/《路/kg）
.1.0~10.0
1, 0--10. 0
1. 0--10. 0
1. 0--10. 0
1, 0--10, 0
注：护为两欲测定值的算述平均值。表5(续）
望性限一
Ix 3 7. 712 7.1g m1-1. 437 3r=C, 043 6 m-0, 013 7
lg r=1, 152 1 Jg m-1. 471 1
1g0.7018gm—1.2580
lg r=0. 997 1 Jg m-1. 436 9
再现性限R
Jg R= 1. 397 3 15. n— 1.,195 5JgR1.443 6lg1.191 1
ig R --0, 993 0 Ig m-0, 837 91g R= 1, 017 1 Ig m-1, 007 21g R= 0, 986 Ig m 0. 797 2
如果差值超过真复性限r，应合亲微验结果并重新定成两次单个试验的测定。9.2再现性
在再现性实验的条件下，裴禄独立测试结果的绝对差值不超过再现性眼R，畜离肉中九种大性方程见表5。
环为酯类抗生紫的含量范围液
究种大环内脂类抗生素标准物质多反应监测（M良M）色谱图九种大环内醋类抗生素标雄物质多反应监测(MRM)色谱图+现图 A. 12.805
林可解察
梦装考愿
苏乐素
泰乐察
GB/T20762-2006
九种大环内酯类坑生囊标准物质多反应监测（MRM)色图图A.1
1/caint
GB/T 20762—2006
说林跟紫
f）克标解浆
旋霉素
吉它源紫
》交诊亲
图A.1（续）
交沙能翠
啊录B
【资料性附录）
回收率
GB/T20762--2006
本方法中九种大环内醋类抗坐紫添加浓度及其平均国收率的试验效据，见表B.1。表B、1九种大环内瞻类抗生素添加浓度及其平均回收率的试验数据被测物名称
赫可葉
竹桃馨察
红露奈
磐柒考垦
蔡乐荫索
京科蔡
螺旋避察
当它懿素
交沙壁款
滋加度kg
平均同收率/（%)
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畜禽肉中桥阿霉素、竹桃霞羲、红霖素替米考星、泰乐菌素、克林霉素，螺旋霉素、吉它霉素，交沙馨素残留的测定液相色谱-串联质谱法
GB/T20762—2006
本标谁规定了牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可等素、竹桃馨素、红紫、替米考星、乐菌素、克淋紧、游旋馨素、吉它密紫和交沙霉索残留冠的液相色谱-串联质谱测定方祛。衣标准适用于牛肉、猎肉、羊肉和鸡肉中林可馨素、竹桃霉察、红露素、替米考星，亲乐菌素、壳林霉蔡、螺旋鲸紊、吉它露崇和交沙素残留风的测。本标游的方法捡出限：林可薛素，竹桃番索、红霖素、潜来考星、慕乐菌素、克林爵察、螺旋紫、背它霖索和交沙辖蔡均为.
2规范性引文件
列文件中的系款通过本标准的号用而成为本标的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括助误的内等）或修订版均不适用于本标，然而，鼓前根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。尼是不注扫期的引用文件，其最新版本适用了本标准。CB/T6379.1测量方法与结果的推确度（正蹄度与密度）第1部分：总则与定义(GB/T G379. 1--2004+ISO 5725-1 1994.JDT)GB/T6379.2测量方法尚结果的维确度（正研度与精密凝）第2部分确定标准测量方法乘复链与再现性的基本方法（GB/T6379.2--2004，1SO5725-2：1994，IDT）GB/T6682分折实验室用水规格和试验方法（GB/6682—1992，neqISC）3696：1987）3原理
富离肉中九种大环内雕类抗生素（林可素、竹桃链素、红赛索，替米考星，添乐菌察、克林紫、旋零素、吉它霖案和交沙索）的残留用艺腊提取，提取液用正已烷去除脂肪后浓缩，再用磷教盐溶液溶解后，经OasisIILB固相萃取柱许化，中醇洗脱，洗悦液浓缩定容后，供液相色谱-患联质谱法测定，内标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3正己：色谱纯。
4.4甲酸铵。
4.5磷酸氢二-钠。
4.6氢氧化钠。
4.7氮化钠。
B/T 20762--2006
4.82%化溶液：称取10.0 g氮化(4.7).溶解于500 mL水中，4. 9 磷酸盐缓冲溶液:0. 1 mol/L。6. 0 g磷酸氮二钠(4,5)溶解于 450 mL水中,用氢氧化钠(4. 6)饱和燃滤调节nH=8，用水定容至500.mT谢用前配制，4. 10 甲醇十水溶液(2+3):400 ml.甲醇(4.1)与 600 ml,水混合。使用前配制。4.11甲酸铵溶液;0.1 mml/L。0.63 g甲酸铵(4.4)加水溶解至1 000 ml。4.12林可霉浆,竹桃篝案、红素、替米考、泰乐菌素、克林霖紫,螺旋簸素、吉它霉紫,交沙霉紫和罗红瓷（roxithromrcin)标谁物质，纯度95%4.13标储备溶液：1,0 mg/mI。准确称取科粽耀物质l2)10,0 m宫分别放人10 ml.容置瓶中，用甲酵溶解并定容至刻度，混勾。4保存。4.14混合标推储备溶液：10.0 1mL，2分别吸敢0mL名标准储备潜波(4.13)10 ml.容量瓶中，用甲醇定睿至刻度。4℃保蕊，可思一用。4.15混合标准门作溶液：1
平醇定容至刻度，用前配
4.16内标储备溶液：1.mg
解定容至刻度，混勾。限荐
4.17中间浓度肉标灌液6.0g/m
醇定容至刻度。4℃懈存。
4.18内标工作裕液息g/mL.
甲降定容至刻度。用前制。
4.19继质标准工值
直密：分别吸取
（4.15)，加入10.0题标工作溶液w18.0 ng/mL
2. 0 ng/ml..5, 0 ng/l
Oasis HLB国
水,5 mL化钠游羧称
滤膜:0,2 um。
5仪器
激柱戒相当式
磷酸盐缀
液鱼谱-串联质谱仪
5. 2天平:感量 0. 01 g,0. 0075.3固相萃圾装置。
5.4氮气浓缩仪
5.5是塞聚两烯离心管，50ml
5.6 离心机。
6 试样制备与保存
6.1试样的制备
吸玻 1. 0 mL混合标准储备溶波.14)10 mL容罩瓶中,用于10L容瓶中，用甲游
16)于 1nL瓶中，用可
（4.17)增㎡l窖翼瓶中，用bzxZ.net
2. 0 μL,5. 0 μL
6 rmL,或相
违麟雾离子源。
,50.0ul.浪合标准工作熔液
1. 0 inL,記成1.0 rtg/miL、
作落液。用前配制
前：分别用10m甲醇10m
从全部样品中取出有代裘性样品约1kg，充分揽碎，混匀：均分成两份分别装人洁净睿器内。密封后作为试样，标明标记。在拥样和制样的操作过程中，应防止样品受到污架或发生残留物含的变化。
6.2试样的保存
将试样于一18℃保存。
7测定步骤
7.1提取
GB/F 20762--2006
称取5试样，猜确垒0.01,暨于50mL离心管(5.5)中，加人10.0μL内标作溶液(4,18)和15.0mL乙晴（4.2）.于振器.翩烈握荡10min。以4200r/min的转速离心5min，取上清液于另离心管中，加人2.0g窥化钠<4.7）和10.0mL正已窥（4.3），于振荡器上剧烈振满10min。以4200v/min的转速离心10min，小心吸取中间艺腈层12.0rnL于另一离心管+，月氮气浓缩仪于55℃水浴吹至近于。
7.2净化
用？ml.酸盐缓冲溶液（4.9两次溶解感7mal2,使样液以才+元1.0mL/min的流速通过攀额余部滋确后，再用10mL水和ml.甲静+水溶液（4.10）洗柱，弃OasisHLB固相萃取柱(4.20)。
去全部流出液，固相萃取柱用真维年1h。再用10mL甲醇（4.1）洗脱于1nl.键形试管小，用氮准确加人1.0mL甲酸铵瘩腋（4.11)溶解残潜，用阴性样品，按.上述气浓销仪于55℃水浴中吹孕记
步骤制备空白样晶提取液惑
7.3测定
滴相色条件
色谱柱：Inte奢i
进样量：20
流速：0.5㎡
栏温：25℃
流动相：A
时问/men
质谱条件
流速/(
商子源：电喷筹离子源；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测；
电喷雾电压：5500V：
雾化气压力:0.069MPa;
气气压力:0.69 MPz:
辅助气流速:0.414 MPz
离子源温度350℃：
避擅室出电压：2.0V;
智m或椎
B:乙腊。佛度污
定性离子对定望离子对、碰撞气能盘和去簇虑压，见表2。质谱仪测定。
激表1。
就动相/（%）
GB/T 20762---2006
九种大环内酯类抗生斑定性离子对、定量离子对、碰撞气能避和去簇电压轰2
被测物名称
株可素
竹桃紫
红霉紫
米旁堂
泰乐谢察
克林密蔡
螺旋察
吉霉案
交沙素
定性离于对(m/z)
h07.2*120 3
407.2/359.2
688. 4/158. 2
688. 4/544. 3
734.3/158.2
734.3/576.3
869.4/174.2
869.4/132.1
915. 4/174. 2
936. 4/146. 1
425.2/126.7
425.27377.3
843.3/142.2
543.3/174.2
773.3/215.2
772.3:109.1
828. 3-171. 2
828.37109.1
7.3.3液相色谱-串联质谱测定
7.3. 3. 1定性测定
定盘离子对(m/2)
407.2/126.1
688.4/158.2
734. 3/158. 2
859.4/174.2
916--1/174.2
425.2/125.1
43.3/142.2
r7e, 7P1h, 2
828.3/174. 2
硅超气能透/V
去簇电压/V
在相同试验条件下待测样粘溶液（7.2)中被测物的保留时间与基质标准工作液（4.19)中被测物的保留时间的比值，偏整在十2.5%之内，并且，待测样品落没中，被测物中各定性离子相刘半度与浓度接近的基质标准工作搭波中被测物的各定性离于祖对丰度的比值，荒偏差不超过表3规定的范尚，则可定为样品中存在对应的待测物。表3定性确证时相对离子率度的最大允许偏差科于度
允许的设大偏差
7. 3. 3. 2定量测定
2+20--50
10---20
在仪器最佳工作条件下，以势质标准工作溶液液度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标推作留线。用基标准工作游没的工作曲线对样品进行定整，应使样品溶波中九种大环内帮抗尘案的响应值在仪器测定的线性范圈内。在上述色谱条件和质谱条件下，九种大环内醋类抗牛素的参考保留时问见表4，儿种大环内酯类抗生案的标准物质多反应监测（MRM)色谱图参见图A.1。裘4九种大环内类抗生素参考保留时间被测物名称
林可馨素
竹桃索
红鹤蔡
替米考
保留时间/min
玻测物名称
泰京菌業
克林雄茶
吉它密察
交沙素
4(续）
7.4平行试验
按试样步骤，对间一试样进行乎行试验测定。7.5案自试验
不称取样品，其余均按试样步骤进行。结累计算
结果按式(1)计算：
x-试样市被测物溅留.单位为蔽克每干克gkg）：C
保留时间/mit
推质标准工作浒液与被测物的浓度，单位为纳克街旁升（/m)）：A.—试样熔液中被测物的色谱蜂雨积：A，…基质标推工作溶液被测物的色谱峰面稚：c-试样溶波中内标物的浓度，单位为纳克每璧并（g/mL)-基质标雄工作溶液中内标物的浓度，单位为纳点每密升（ng/mL)：A，一-基质标准工作溶液中内标物的色谱烯面积；A，—试祥溶液中内标物的色谱峰面积：V-摔液最终定容你积单位为凳（ml）二试样游液所代试样的质量，单位为克（g）注：计算站巢应初除空白值。
9精密度
GB/T20762--2006
本标准的密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定的，其互复性和再现性的值以95与的可信度来计算。
9. 1重复性
在重复性实验的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限，高禽肉中儿帮大环内酯美抗生含量范围及重复性力程见表5。表5含盈范国及盈性和再现性方程被测物名称
林可罹素
竹桃舒索
登米考
含微范田/(ug/kg）
1.0~10. 0
1. 0～ 10. 0
1. 0~10. 0
1. 0---10, 0
复性限
g r=1, 094 0 ig m-1. 421 4
ig r=1. 063 2 ig m-1. 423 6
1gr=0. 8820 1g m—1. 315 0
lg = 1. 154 3 1g m—1. 456 8再现性限R
IgR=0.9331lgm0.8335
R=0.146 1 m-0. 012 4
lgR1. 01961gm—0.852 ?
R-m 0. 115 7 m+0. 009 4
GB/T 20762--2006
被谢毁名格
泰乐蓝
克林素
螺旋霖紫
吉它業
变沙霖索
含过范医/《路/kg）
.1.0~10.0
1, 0--10. 0
1. 0--10. 0
1. 0--10. 0
1, 0--10, 0
注：护为两欲测定值的算述平均值。表5(续）
望性限一
Ix 3 7. 712 7.1g m1-1. 437 3r=C, 043 6 m-0, 013 7
lg r=1, 152 1 Jg m-1. 471 1
1g0.7018gm—1.2580
lg r=0. 997 1 Jg m-1. 436 9
再现性限R
Jg R= 1. 397 3 15. n— 1.,195 5JgR1.443 6lg1.191 1
ig R --0, 993 0 Ig m-0, 837 91g R= 1, 017 1 Ig m-1, 007 21g R= 0, 986 Ig m 0. 797 2
如果差值超过真复性限r，应合亲微验结果并重新定成两次单个试验的测定。9.2再现性
在再现性实验的条件下，裴禄独立测试结果的绝对差值不超过再现性眼R，畜离肉中九种大性方程见表5。
环为酯类抗生紫的含量范围液
究种大环内脂类抗生素标准物质多反应监测（M良M）色谱图九种大环内醋类抗生素标雄物质多反应监测(MRM)色谱图+现图 A. 12.805
林可解察
梦装考愿
苏乐素
泰乐察
GB/T20762-2006
九种大环内酯类坑生囊标准物质多反应监测（MRM)色图图A.1
1/caint
GB/T 20762—2006
说林跟紫
f）克标解浆
旋霉素
吉它源紫
》交诊亲
图A.1（续）
交沙能翠
啊录B
【资料性附录）
回收率
GB/T20762--2006
本方法中九种大环内醋类抗坐紫添加浓度及其平均国收率的试验效据，见表B.1。表B、1九种大环内瞻类抗生素添加浓度及其平均回收率的试验数据被测物名称
赫可葉
竹桃馨察
红露奈
磐柒考垦
蔡乐荫索
京科蔡
螺旋避察
当它懿素
交沙壁款
滋加度kg
平均同收率/（%)
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