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GB/T 15038-2006

基本信息

标准号: GB/T 15038-2006

中文名称:葡萄酒、果酒通用分析方法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2006-12-11

实施日期:2008-01-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 葡萄酒 果酒 通用 分析方法

标准分类号

标准ICS号:食品技术>>饮料>>67.160.10酒精饮料

中标分类号:食品>>食品发酵、酿造>>X62发酵酒

关联标准

替代情况:替代GB/T 15038-1994

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开 页数:62, 字数:118千字

标准价格:40.0 元

计划单号:20031595-T-607

出版日期:2008-01-01

相关单位信息

首发日期:1994-05-05

起草单位:中国食品发酵工业研究所、烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司、中国长城葡萄酒有限公司、中法合营王朝葡萄酿酒有

归口单位:全国食品工业标准化技术委员会酿酒分技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:国家标准化管理委员会

标准简介

本标准规定了葡萄酒、果酒产品的分析方法。 本标准适用于葡萄酒、果酒产品。 GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用分析方法 GB/T15038-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 67. 160. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T150382006
代替GB/1150381991
葡萄酒、果酒通用分析方法
Analytical methods of wine and fruit winc2006-12-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
GB/T 15038—2006
2规范性引用文件
感官分析
感宫检查与评定
4理化分析
酒精度
总糖和还原糖
士浸出物
挥发酸
柠檬酸
二氧化碳,
二氮化硫·
抗坏血酸(维尘索C)
糖分和有机酸
白藜芦醇
感官评定
酒精水溶液密度与酒精度(乙醇含尽)刘照衣(20℃)附录A(规范性附录)
附录规他性附录)
附录(:(规范性附录)
附录 1(资料性附录)
附录E(资料性附录)
附录 F(资料性附录)
酒精计温度、酒精度(乙醇含量)换算表·…·密度-总浸出物含量对照表
葡翻酒中的糖分和有机酸的测定(IIPLC法)葡萄酒中白装芦醇的测定
葡制酒.山葡情酒感官评定要求.19
本标准足对G13/T15038—1994葡萄酒、果酒通用试验方法》的修订本标准代替GB/T15038194.
本标准与GB/T15038—1994相比主要变化如下:GB/T 15038—2006bZxz.net
将酒精度分析方法中的密度瓶法调整为第一法,气相色谱法改为第二法;酒精计法仍为第三法:
增加了柠檬酸、中醇的分析方法:一增加了防腐剂的分析方法;
一去掉了总糖测定中的液相色谱法—将总酸测定电位滴定法巾滴定终点 pH-9. 0 改为 pH=8, 2;一对挥发酸测定中的修正方法做了适当修改:将\葡静酒中的糖分和有机酸的测定(HPLC法)\作为资料性附录放在附录D中;将“葡药中白藜芦尊的测定\作为资料性附录放在附录E中-将“葡萄酒、山葡萄酒感官评定要求”作为瓷料性附录放在附录I中。本标准的附录 A、附录B、附录C为规范性附录,附录D,附录E、附录 F为资料性附录。本标准由中国轻丁业联合会提出。本标准出企国食品工业标准化技术委员会酸酒分技术委员会归I木标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、烟台张裕葡萄酿酒股份有限公司、中法合营王朝葡荷酿酒有限公司、中国长城葡萄酒有限公司,国家葡萄酒质量监哲检验中心、新天国际葡萄酒业股份有限公司。
本标准士要起草人:郭新光、及佩选、土晓红,张春娅、征一平、土焕香、黄『荠。本标准所代替标准的历次版本发布情说为:G13/T 15038 -1994.
1范围
葡萄酒,果酒通用分析方法
本标准规定了葡萄酒,果酒产品的分析方然。本标准适用于葡葡酒、果酒产品。2规范性引用文件
GB/T 15038—2006
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内穿)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的晟新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标,GB/T 601化学试剂标准滴定游液的制备GB/TG02化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/16682—1992分析试验室用水规格和试验方法(neg15O3696:1987)3感官分析
3.1原理 
感官分析系指评价员通过用口、眼,等感觉器宫检套产品的感官特性,即对葡萄酒、果酒产品的色洋、香气、滋味及典型性等感官特性逃行捡查与分析评定。3.2品酒
3.2.1品尝杯
品尝杯见图1。
羊位为毫米
246 1-2
0. 3= 0. 1
#65±5
的酒、果酒品尝杯
(满口容母为 215 r.[.)
3.2.2调温
图1品尝杯
0. 8±0. 1
b)起泡面萄酒(或萄萄汽酒)品尝杯(满口荠为 150 iL)
调节酒的温度,其达到:起池葡游酒>℃~10℃白萧萄酒10℃--15℃,桃红葡尚酒12:11℃:1
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红葡萄酒.果酒16℃~18;甜红葡萄酒,甜果酒18℃-20℃,特种葡萄酒可参照上述条件选择合适的温度范用,或在产品标准中白行规定:3.2.3顺序和编号
在一饮品尝检查有多种类型样品时,其品尝顺序为:先白后红,先干后甜,先淡后浓,先新后老,先低度后高度。按顺序给样品编号,并在杯下部注明同样编号。3.2.4倒酒
将调温后的酒瓶外部擦挣,小心开启瓶塞(盖),不使任何异物游人。将酒倒人洁净、干娱的品尝杯中,一般酒在杯中的高度为四分之·~三分之,起泡和加气起泡葡萄酒的高度为一分之一,3.3感官检查与评定
3. 3. 1外观
在适宜光线(非直射阳光)下,以手持杯底或用手握住玻璃杯柱,举杯齐眉,用眼观察杯中酒的色浮、透明度与澄清程度,有无沉淀及悬浮物;起泡和加气起池葡酒要观察起泡情况.作好详细记录。3.3.2香气
先在静化状态下多次用鼻嘎香,然后将酒杯捧撮手掌之中,使酒微微加温,并摇动酒杯,瘦杯中酒样分布于杯壁L。慢慢地将洒杯置于鼻孔下方,闻其摔发香气,分辨果香、酒香或有否其他异香,写出评语.
3.3.3滋味
喝人少量样品于口巾,尽量均匀分布于味觉区,存细品尝,有了明确印象后咽下,冉体会口后味,记录口感特征。
3.3.4典型性
根据外观,香气、滋味的特点综合分析,评定其类型、风格及典型性的强弱程度,写山结论意见(或评分)。
4理化分析
本方法中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T 66821992中级(含三级)以上水要求。所所试剂,在末注明其他规格时,均指分析纯(AR)。配制的\溶液\,除另有说明,均指水溶液。同一捡测项日,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据务自条件选用·但以第一法为仆裁法。4.1酒精度
4.1.1密度瓶法
4.1.1.1原理
以蒸法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度·查附录A,求得20时乙醇的体积分数,即酒精度,用不(体积分数)衣示。4. 1. 1. 2 仪器
4.1.1.2.1分析天平:感量0.0001g4.1.1.2.2李玻璃蒸馏器:500ml.:4. 1. 1,2.3温水浴:精度0, 1℃。4. 1. 1. 2. 4附温度计密度瓶:25 ml. 或 50 ml.4.1.1.3试样的制备
用一洁净.+爆的100mL容量瓶准确量取100mL样品(液温20℃)于500L蒸留瓶中,用50mI水分三次冲洗容量瓶,洗液企部并入燕馏瓶,再加儿几颗玻璃珠,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶作接收器(外如冰浴)。开启冷却水,缓慢加热蒸箱。收集馏出波接近刻度,取下容量瓶,益塞:于20.0℃=0.1℃水浴中保温30)min补加水垒刻度.混列.备用:4.1. 1.4分析步要
4.1.1.4. 1蒸馏水质量的测定
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)将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称量,直垒恒重(m)。b)取下温度计,将煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注谢恒重的密度瓶,插上温度计,瓶中不得有气泡。将密度瓶浸人20.0℃一0.1℃的恒温水浴中.待内物温度达20℃,并保持10tnin不变后.用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与測管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦下瓶壁下的水,立即称量(ml)。4.1.1.4.2试样质量的测量
将密度瓶中的水倒出,用试样(4. 1. 1. 3)反复冲洗密度瓶 3 次~-5 次,然后装满,按 4. 1. 1. 1. 1 h)同样操作,称量(m)。
4. 1. 1.5结果计算
样品在20℃时的密按式(1)计算,空气浮力校正值按式(2)计算:30 =-m+A
一!A
式中;
A = P. × 997. 0
P——样品在20℃时的密度,单位为克每升(g/L),
绑度瓶的质量,单位为克(g);m1-20℃时密度瓶与水的质虽单位为克(g);-20℃时密度瓶与试样的质,单位为克(g);A——20℃时蒸馏水的密度(998.20g/L):A--空气浮力校正值;
P—下燥空气在20℃、1 013. 25 hPa时的密度值(=1. 2 g/1.);997.0
在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,单位为克每升(/L)。根据试样的密皮劲,套附录A,求得精度。所得结果表示至一位小数。
4.1.1.6精密度
在重复性条件下获得的两饮独立测定结果的绝对差值不得趋过算术半均值的1%。4.1.2气相色谱法
4.1.2.1原理
-++*-( 2)
试样被气化后,随同载气进人色谱柱,利用被测定的各组分在气滋两相中其有不同的分配系数,在杜内形成迁移速度的差异而得到分离:分离后的组分先后流出色谱柱,进人氮火焰离了化检测器,根掂色谱图上各组分峰的保留时间与标样相对照进行定社:利用峰而积!或峰高),以内标法定量。4,1.2.2试剂与溶液
4.1.2.2.1乙醇:色谱纯作标样用。4.1.2.2.24-出基-2 戊醇;色谱纯,作内标用,4.1.2.2.3乙醇标准落液(A):取 5个 100 ml.容长瓶,分别吸人2.00 mL3.00 mL.3.50 Tml,1. 00 m1.,1.c mL z醇4.1.2.2. 1).再分别用水定容至 100 mL4. 1.2. 2. 4乙醇标准浴液(B):取5个10 ml. 容鼠瓶,分别准确量堰 10. 00 ml.不同浓度的乙醇溶液标准(A),再各加人0.20 mL 4-甲基 2戊醇(4.1.2.2.2),混匀。该溶液用于标准曲线的绘制。4.1.2.3仪器和设备
4. 1. 2. 3. 1气相色谱仪;配有氢火焰离了化检测器(FID)3
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4. 1. 2. 3. 2色谱柱(不锈钢或玻璃):2 m× 2 mm 或 3 m× 3 Irm,固定相:Chro110sorb 103,60 日 ~80月。或采用向等分析效果的其他色谱样,4. 1. 2. 3. 3微量注射器:1 μLs4.1.2.4试样的制备
4. 1.1.3.
将上述制备的试祥准确稀释4倍(或根据酒度适当稀释)+然后吸取10.00ml.于10mL容量瓶中:雅确加人 0. 20 ml. 4 甲基-2-戊醇(4, 1. 2. 2. 2)+混匀 4. 1. 2. 5 分析步骤
4. 1.2. 5. 1色谱条件
柱竭200℃
气化室和检测器温度:240℃
载气流量(氮气):40ml./min;氢气流量:40mL/min;
空气流量:i0n ml./nin。
载气,氛气,空气的流速等色谱条件随仪器而异,盘通过试验选择最佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰得完全分离为准,并使乙醇在1min左右流出:4.1.2.5.2标准曲线的绘制:分别吸取不同浓度的乙醇标准落液(H)0.3μI..快速从进样口注入色谱仪,以标样峰面积利内标峰面积比值,对应酒精浓度做标推曲线(或建立相应的回归方程)。4.1.2.5.3试样的测定:吸取0.3ul.试样(4.1,2.4),按1.1.2.5.2操作。4.1.2.6结果计算
用试样的乙醇蜂面积与内标峰面积的比值查标准曲线得出的值(或用回归方程计算出的值),乘以稀释倍数,即为酒样中的酒精含量,数值以必表示。所得结果应表示至一位小数,
4.1.2.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1%,4.1.3酒精计法
4. 1.3.1原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精让法测得酒精体积分数示值,按附录加以温度校正,求得20℃时乙醇的体积分数,即酒精度。4.1.3.2仪器
4. 1.3.2.1酒精计:分度值为 0. 1″4.1,3.2.2全玻璃燕馏器:1 000 mL4.1.3.3试样的制备
用一洁净、干燥的500mL容量瓶准确量取500mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液温20)于1000mL蒸留瓶中,以下操作同4.1,1.3,4, 1. 3. 4 分析步骤
将试样(4. 1.3.3)倒入洁净、十燥的500 ml.量简中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、T燥的精计,再轻轻按一下,不得接触量简壁,同时插入温度计,平衡5min,水平观测,读取与弯月而相切处的刻度示值,同时记录温度:根据测得的酒精计示值温度,查附录B,换算成20℃C时酒精度,所得结果表示至一位小数。
4.1,3.5精密度
在重复性杂件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过觉术平均值的1死4
4.2总糖和还原糖
4.2.1直接滴定法
4.2. 1. 1、原理
GD/T 15038—2006
利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮佛的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的欲中基蓝还原为无色,以示终点:根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。4.2.1.2试剂和材料
4.2.1.2.1盐酸溶液(1 -1)。
4.2.1.2.2氢氧化钠溶液(200g/L)。4.2.1.2.3葡萄糖标准溶液(2.5g/L);称取在105℃~110℃烘箱内烘干3h井在干燥器中冷却的无水葡甜糖2.5g(精确至0,0001g),用水溶解并定容至1000ml。4.2.1.2.4次甲基蓝指示液(10g/L,):称取1.0g次甲基蓝,用水溶解并定容至100ml.。4.2. 1.2.5费抹溶液(1、Ⅱ)
a)配制
按GB/T603配制。
b)标定
预备试验:吸报费林溶液「、止各5.00mL于250nL角瓶中,加50mL水,摇勾,在电炉上加热笔沸,在沸腾状态下用葡萄糖标准溶液(4.2.1.2.3)滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次中基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗葡糖标准落滋的体积正式试验:吸取费林溶被I、Ⅱ各5.00ml.于250ml.=角瓶中,加50nL水和比预备试验少1ml的葡萄糖标准溶液(4.2. 1.2. 3),圳热至沸,并保持 2 mit,加 2滴饮甲基蓝指示液在沸腾状态下丁1in内用葡萄糖标准溶液滴率终点,记录消耗葡药糖标准溶液的总体积(V)。)计笋
费林溶液TII 各 5 ril.相当于葡萄糖的克数按式(3)讨算:式中:
F=1000
F——费林落液」Ⅱ各5mL当于葡萄糖的克数,单位为克(g)m-称坡无水葡葡的质母,单位为克(g)#V-消耗葡萄糖标准溶液的总体积,单位为毫升(mL)。4.2.1.3试样的制备
4.2.1.3. 1测总糖用试样:谁确吸妆定量的样品(V1)_液温20℃」100 ml.容瓶中,使之所含总糖量为0.2g~0.4g,加5mL盐酸游液(4.2.1.2.1).加水至20mL,摇勺.于(68上1)℃水浴上水解15min,取出:冷却,用氢氧化钠溶液(4.2.1.2.2)中和至牛性,调温至20℃,加水定穿至刻度(V:),备用。
4.2.1.3.2测还原糖违试样,证确吸取一定量的择品()温20℃于100nI容量瓶中,使之所含还原糖量为 0. 2 多~0. 4 g,加水定容至刻度,备用。4.2.1,4分析步骤
以试样(1.2.1.3)代替前齿糖标准溶液,按4.2.1.2.5b)同样操作,记录满耗试拌的体积(V),结果按式(4)计算。
测定干箱萄酒或含糖量较低的半干葡葡酒,先吸取一定量样品(V)液温20℃二于预先装有费林溶液[、I液各5.0ml.的250mL三角瓶中再用葡葡糖标准溶液按4.2.1.2.5b)操作,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积(V).结果按式(5)计算。5
G/T 15038-2006
4. 2. 1. 5 结果计算
十葡萄酒、半干葡萄酒总糖或逊原糖的含量按式(1)计算,其他葡萄酒按式(5)计算。F-exV
X=(,)x
-×1000
式中,
XI—十葡萄酒、半干葡萄酒总糖或还原糖的含量,单位为克每升(g/L);F-
-费林溶液「、Ⅱ各5 tuL相当于葡萄糖的克数,单位为克(g);葡萄糖标准溶液的浓度,单位为克每毫升其他蒲萄酒总糖或还原糖的含量,单位为克每升(g/I)。所得结果应表示至一位小数。
4.2.1.6精密度
在龟复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。4.3干浸出物
4.3.1原理
用密遵瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度,然后用其密度值查附录C,求得总浸山物的含量。再从中减去总糖的含鼠,即得十浸出物的含量。4.3.2仅器
4.3.2.1瓷蒸发血200 ml.
4.3.2.2恒温水浴:精度上0.1r。4.3.2.3附温度计密度瓶:25 ml.或50 加L。4.3.3试样的制备
用100 ml. 容量瓶量收 100 ml.样品(液温 20r:),例人 200 ml.瓷蒸发血山,于水浴上蒸发至约为原体积的三分之。取下,冷却后,将残液小心地移入原容血瓶中,用水多饮荡洗蒸发血,铣液并人容量瓶巾,于20℃定容举刻度。
也可使用4.1.1.3中蒸出酒精后的我液,在20℃时以水定容至100tnL。4. 3. 4分析步骤
方法:吸取试样(4.3.3),按4.1.1.4同样操作,升按1.1.1.5计算出脱醇样品20r时的密度内以×1.00180的值,查附录C,得出总浸出物含量(g/L)。方法:直接吸取未经处理的样品,按4.1.1.4同样操作,并按4.1.1.5计算出该样品20℃时的案度陷,按式(6)计算出脱醇样品20么时的密度+以m查附录C,得出总浸出物含丘(g/1.)P1. 001 80pp) +1 000
式市:
——脱醇样站20rC:时的密度,单位为克每升(g/L);P—含醇样品20r:时密度,单位为克每升(g/L);-(6)
9·一与含醇样品含有同样酒精度的酒精水溶液在20芒时的密度(该值可用4.1.1方法测出的酒精密度带人,也可用1.1.2或4.1.3测出的酒精含量反查附录A得出的密度人),单位为克每升(g/l.)
1.001 80一20℃时密度瓶体积的修正系数。所得结果表示至-位小数,
4.3.5精密度
GB/T15038--2006
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。4. 4总酸
4.4.1电位滴定法
4.4. 1. 1原理
利用酸碱中和原理,用氢氧化钠标准滴定溶液直接滴定样品中的有机酸,以pH=8.2为电位滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算试样的总酸含最。4.4.1.2试剂和材料
4.4.1.2.1氢氧化钠标准滴定漆液c(NaOH)=0.03mol/L]:按GB/T601配制与标定,作准确稀释。
4.4.1.2.2酚指示液(10g/L):按GB/T603配制。4.4.1.3仅器
4.4.1.3.1自动电位滴定仪(或酸康计):精膜0.01H,附电磁税拌器4.4.1.3.2恒温水浴:精度士0.1℃,带振荡装置,4.4.1.4试样的制备
吸取约 60 mL样品于 100 mL烧杯中,将烧杯置丁10℃0.1'℃振齿水济巾恒温 30 rmin,取出,冷却至室温,
注;试样的制备只针对起泡葡萄齊和葡弼汽酒.月的是排除一氧化碳,4.4.1.5分析步骤
4.4.1.5.1按仪使用说明书校正仪器4. 4. 1. 5.2测定
吸取10.00ml.样品(液温20℃)-100ml烧杯中,加50ml.水,插人电极,放入一枚转于,置于电盛搅拌器上开始搅拌,用氢氛化钠标准滴定溶液滴定。开始时滴定速度可稍快,当样获PH=8,口后,放慢滴定速度,每饮滴加半滴溶液自至PH=8.2为其终点,记录消耗氢氧化钠标滴定溶液的体积,同时做空自试验。
4. 4. 1. 6 结果计算
样品中总酸的含量按式(7)计算。式中:
X- ex(V-V)X7
样品总酸的含量(以酒行计)单位为克每升(g/I.)c一氢氧化钠标准滴定溶液的液度.单位为摩尔每升(mol/I.):V一一空白试掩消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml.);V1——样品滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为亳升(mI.)V-一吸取样品的体积,单位为窘升(rnl.)t7i—酒右殿的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/n1al).所得结果表示至一位小数
4.4.1.7精密度
在复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%,(7)
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4.4.2指示剂法
4. 4.2. 1 原理
利用酸碱滴定原现,以酚酸作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算总酸含量。4.4.2.2试剂和材料
向 4, 4. 1.2。
4. 4. 2.3分析步骤
吸取样品 2 ml.~-5 ml.[液温 20℃取样量川根据酒的颜色深浅而增减],置于 250 ml.二角瓶牛加人50mL水,间时加入2滴酚酸指示液,摇勺后,立即用氢氧化钠标准滴定落液滴定至终点,并保持30内不变色,记下消耗氢氧化钠标难滴定溶液的休积(V,):向时做空白试验,4,4.2.4结果计算
尚4,4.1.6.
4.4.2.5精密
在重复性条件下获得的两饮独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。4.5挥发酸
4.5.1方法提要
以馏的方式蒸出样品中的低沸点酸类即挥发酸,用碱标准济被进行滴定,再测定游离二氧化硫和结合二氧化硫,通过计算与修正,得出样品中挥发酸的含量。4.5.2试剂与溶液
4.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(VaOH)0,05mol/L]:按G8/T60l配制与标定,并准确稀释.4.5,2.2酚指示液(10 g/L):按 GB/T 603配制。4.5.2.3盐酸溶波:将浓盐酸用水稀释4倍。4. 5. 2. 4 碘标准滴定溶液_c
[2)=0. 005 mol/L]:按GH/T 601 配制与标定,并准确稀释。2
4. 5.2.5碘化钾,
4.5.2.6淀粉指示液(5g/1.):称取5g淀粉济于500ml.水中,加热至沸,并持续搅拌10min。再加人200氯化钠,冷却后定容至1000I1L。4. 5.2. 7 硼酸钠饱和溶液:称取 5 谢酸钠(Na2B,0, 10H,C0)溶于100) ml.热水中,冷却备用。4.5.3分析步骤
4.5.3.1实测挥发酸:安装好蒸馏装置。吸取 10mL样品(V)[被温20℃]在该装胃上进行熬,收集100ml.馏出液。将馏出液加热至沸、加入2滴酚酰指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5.2.1)滴定至粉红色,3内不变色即为终点,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积样品中实测挥发酸的含量按式(8)计算。Xt -, EXYiX 60. 0
式中;
样品中实测挥发酸的含量(以乙酸计),单位为克每升(g/L):t一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为磨尔每升(mol/L);Vl—消耗氢氧化钠标推滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)G0.0——乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/110l);一吸取样品的体积,单位为毫升(mL)8
若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。修正时,按式(9)换算:X= X ~c×V ×32×1. 875±×Vt×32×0. 937 5式:
X—样品中真实挥发酸(以乙酸计)含量,单位为克衔升(g/L):X:—实测挥发酸含量,单位为克每升(g/I);c2—碘标准滴定辫液的浓度,单位为摩尔每升(mal/l.);V——-吸取样品的体积,单位为毫升(IniL);V:—测定游离二氧化硫消耗碘标准满定溶液的体积,单位为毫升(ml.)测定结合三氧化硫消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mf.)V,-
32-一二氧化硫的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/rmo1);1.875——1 g游离二氧化硫相当于乙酸的质量,单位为点(g);0. 937 5——1 结合二 氨化硫相当于乙酸的质量,单为克(多)。所得结果应表示至一位小数,
4,5.5精密度
GB/T 15038--2006
在重复性条件下获得的两饮独立测定结果的绝对差值不得超过算本平均值的5%。4.6柠檬酸
4.6.1原理
同一时刻进入色谱杜的各组分,由于在流动相和囤定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同+随流动相在快谱柱两都之闻进行反复多饮的分配,由于各组分在色谱柱中的移动速度不同,经一定长度的色谱往后,被此分离开来,按顺序流出色谱柱,进入信号检测器,在记录仪上或数据处理装置上显示出夺组分的谱峰数值,根据保留时间用归一化法或外标法定最。4.6.2试剂和材料
4. 6. 2. 1磷酸
氢氧化钠溶液Lc(NaOH)= 0.01 mol/1.1:按GB/T 601配制,并准确稀释4.6.2.2
磷酸二氢钟(KH,PU,)水液(0.02 mol/L);称取2.72 g KH,PO4.用水定容至1 000 mL,4. 6.2. 31
用磷酸(4. 6. 2. 1)调 pH 2. 9,经 0, 45 μm微孔滤膜过滤。4.6.2.4无水柠檬酸。
4.6.2.5柠檬酸储备溶液;称取无水柠檬酸 0.05名,精确至0.000 1 g+用氢氧化钠溶液(4.6.2,2)溶解并定容至 50 rml. ,此溶凝含柠檬龄 1 g/L4.6.2.6柠檬酸标准系列溶液:将柠檬酸储备溶液用氢氧化钠落液(4,6.2.2)稀释成浓度分别为0.05g/1.,0.10g/L,0.20g/L,0.40g/L,0.80g/L的标准系列溶液。4.6.3仪器
4. 6. 3. 1
高效液相色谱仪:配有紫外捡测器和色谱杜忆温箱。4.6.3.2色谱分离柱:Hypcrsil(2,柱尺寸:5.0Im×200 mII,填料粒径:5#m:或采用间等分折效果的其他色谱柱。
4.6.3. 3微量注射器:10 μL.
4.6.3.4流动相桌空抽滤脱气装置及0,2um或0.45In微孔膜;4.6.3.5分析犬平,感量0.0001%。4.6.4分析步骤
4.6.4.1试样的制备
吸取10.00ml.样品(液温20℃)于100 rnL容量瓶中,水定容,经0.45μm微孔滤膜过滤后,备用!4.6.4.2定
4.6.4.2.1色谱条件
托鼠室溢:
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