本标准规定了肉与肉制品中的喹乙醇残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中的喹乙醇残留量的测定。 GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定 GB/T20797-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20797—2006
肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定Delermination of olaguindox in meat and meat products2006-11-28发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-03-01实施
GB/T20797—2006
本标准主要参考H本《畜水产食品中残留物质检查法》和SN0197-—1993出口肉及肉制品中噬乙
醇残留量检测力法》。
本标准由中国商业联合会提出并归口本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心（北京）、商务部居宰技术鉴定中心负责起革本标准主要起草人：石阶平、林燕、马丽艳，王贯际、张新玲、刘虎成、昊广枫、赵坤霞、磨小革。范围
肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定木标准规定了肉与肉制品中的喹乙醇残留量的捕样和测定方法。本标准适用于肉与肉制品中的喹乙醇残留量的测定。2原理
GB/T 20797—2006
用乙睛和水提取样品中的睦艺醇，提取液经液液净化后，浓缩，定容作为待测溶液，取定量注人高效液相色谱仪，经分离，用紫外检测器检测，与标准比较定量。3试剂与仪器、设备
3.1·试剂
3.1.1 水：三级水。
3.1.2乙晴：分析纯。
乙晴：色谱纯。
正己烷：分析纯，亚蒸鋼，用乙睛饱和3.1.5F
噻乙醇标准品：纯度99%以上。
喹艺醇标推溶液：精确称取噬乙醇标准品10mz用甲醇溶解并定容至100mI配成浓度为0:100mg/mL的标推储备溶液，使用时逐级烯释嫩适当浓度的标准工作溶液，3.2
俊器和设备
高效液相色谱仪：附紫外检测器。组织捣碎机。
离心机：3000 t/min~5000r/min。旋转发仪。
分析步骤
4.1抽样
4.1.1零散样品
若成堆产品，则在堆空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品：岩零嫩样品，则随机成3～5片躺体上取若干小块混为一份样品。绿份500g～1.500g。4.1.2检验批
以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格，等级等。
4.1.3抽样数量
4.1.3.1.肉
500箱及以下取5箱；
501～」000箱取7箱，
1(00)1～3000箱取11箱；
3001~40.00箱取13箱；
4001~5000箱取15箱。
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4. 1. 3.2罐头
500箱及以下取5籍；
h）501~1000箱敢7箱
c）10013000箱取11箱；
d）3001~4000箱取13箱；
e）4001~5000箱取15箱。
4.1.4抽样工具及方法
4. 1. 4. 1. 肉
每箱取样。一包，去掉塑料薄膜从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1k名，放人清洁的穿器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室。4.1.4.2罐头
每箱取一曦，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。4.2试样制备
将所取全部样品，充分搅碎混勾，取有代表性的样品，总量不少于500g，装人清洁容器内，密封，冷藏。
4.2.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500怎，装入清洁容器内，密封，冷藏，
注：在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化：以保证实验样品能代表总休样本。4.3提取和净化
准确称取混合均匀的样品20.00g（精确到0.01g）置于组织碎机中加入80mL乙腈和20mL水，热碎后将样品离心，将上清液倒入500mL分液漏斗中，向残留物巾加入50mL乙睛，同样均质，离心后，将」清液合并到分液漏斗中，始人100mL正己烷，振5min，静置分层。将乙腈层转移到250mL旋转蒸发瓶中，再用20mL乙腊清洗正已烷层：将乙层合并于旋转蒸发瓶中。60℃水浴将乙蒸至约1mL.用流动相定容率5.mL，经0.45um微孔滤膜过滤后供色谱测定。4.4测定
4.4.1色谱参考条件
色谱柱QDSCi3.9mimx150mmz
b）流动相：乙腊+水（10-90)；流速:1.0 mL/rmin;
d）温度:35℃
e）检测器：紫外检测器，
f)检測波长：380nm：bzxz.net
4.4.2测定
根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20μL分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰面积（峰高）。以标准溶液浓度（ug/mL）为横坐标，峰面积（高）为纵坐标绘制标准曲线，取样品溶液20注入液相色谱仪，测得唾艺醇的蜂面积（峰高）。从标准曲线中查山相应的浓度(μg/mL)
4.5结果计算
来用外标法用峰面积（峰高）定最，按式（1)计算喹乙醇残留量：X-XVaXVx1 000
mxV.x1000
式中：
5允许差
样品中喹乙醇残留量，单位为毫克每下克（mg/kg)；样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)样品最终定容体积，单位为毫升(ml)：标准溶液进样体积，单位为微升(uI.)样品溶液进释体积，单位为微升(μL);样品质量，单位为克();
单位换算系数。
本方法允许差≤10%。
6慢低检出限和回收率
6. 1 低检出限
本方法的最低检出限为0.04mg/kg6.2回收率
本方法的回收率在70%～86%之间、7液相色谱图
色谱图见图1，
唾乙醇标准危谱峰。
喹乙醇标准色谱图
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