本标准规定了肉及肉制品中2，4-滴残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于肉及肉制品中2，4-滴残留量的测定。 GB/T 20798-2006 肉与肉制品中2 4-滴残留量的测定 GB/T20798-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 120. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T20798-—2006
肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定Delermination of 2,4-D in neat and meat products2006-11-28发布
确防信
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-03-01实施
人民共
国家标滩
肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定GB/T 20798—20C5
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GB/T20798—2006
本标准主要参考广美国食品药品管理局的农药残留分析手册（FDA一PAM)中的有关方法，并参考SN0195—1993《出口肉及肉制品中2，4滴残留量检测方法》和《CIPAC手册》中有关2，4-滴的测定方法，
本标准山中国商业联合会提出并归口。本标准由农业部农产品质量监督检验测试中心(北京)、商务部屠率技术鉴定中心负贡起草。本标准主墓起草人:石阶平、马丽艳、林、王宽际张新玲、刘虎成、是广枫赵坤霞、唐小革。1范围
肉与肉制品中2，4-滴残留量的测定本标准规定「肉及肉制品中2，4-滴残留量检验的抽样和测定方法。本标准适用于肉及肉制品中2.4-滴残留鼠的测定。2原理
GB/T 20798--2006
样品在酸性条件下，以二氯甲烧提取样品中残留的2，4-滴及其钠盐，并转移牵碱液中，用有机溶剂洗涤后将其酸化，再用二氯中烷提取2，4-滴：去除溶剂后用乙睛定容作为待测溶液，取一定量注人高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量，3试剂与仪器、设备
3.1试剂
3.1.1乙腈:色谱纯。
3.1.2 水:三级水。
3.1.3磷酸：分析纯
3.1.4二氯甲烷：分析纯：重蒸馏。3、1.5无水乙醇：分祈绝,重蒸馏。3.1.6
6水乙醚：分析纯,重蒸馏。
3.1.7硫酸-水（1+9）：以优级纯浓硫酸配制。每500ml.硫酸-水（一9)用50mL二氯甲烷烧轴握两次后备用。
氢氧化钠溶液（30g/1.)：以优级纯氢氧化钠配制：每500mL氧氧化钠溶液（30g/L）用25nL二氟甲烷抽提两次后备用。
3.1.9氯化钠：优级纯，每250g氯化钠用100ml二氯甲烷超声被抽提两次：挥干，于600℃灼烧1h，贮于具塞瓶中，
3.1.10饱和氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制，每25CmL饱和氯化钠溶液用25mL二氯甲烷拥提两次后备用，
3.1.112,4滴标准品：纯度99%。3.1.122,1-滴标准浴液：准确称取10g2，4-滴标准品用乙晴溶解并定容至100ml.,配制成浓度为0.100rng/rnL标准贮备溶液，再以乙睛稀释逐级橘释成适当浓度的标准：r.作溶液：3.2仪器和设备
3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。3.2.2组织捣摔机。
3.2.3振荡器，
3.2.4旋转蒸发仪。
注：全部玻璃器血经超声被消洗，用前以少盘二繁甲烷浒溉。4分析步骤
4.1抽样
4.1.1零散样品
若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中，下三层取岩下小块混为份样1
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品；著零故样品，删随机从3～5片嗣休上取苔干小块混为-份样品。每份500g～1500g。4。1.2捡验批
以不超过5000箱为：检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记，产地、规格，等级等。
4. 1.3抽样数量
4.1.3.1肉
a）500箱及以下取5箱：
b）501~1000箱取7箱；免费标准bzxz.net
c）1001~3000箱取11箱，
d）3001--4000箱取13箱
c）4 001~5 000箱取15.箱，
4.1. 3.2罐头
500箱及以下戒销，
501-~1000箱取箱：
1 001～3 a箱最 11箱
3001～00籍取13箱
e）4001~毫000箱取15箱
4.1.4抽样工具要方法
4. 1. 4. 1肉
每箱取样一胞暴掉缨料薄膜双莓包肉样中抽最肉映不5g：总样量不少争1kg.放人清洁的容器内·填写春，住明品名、电位报验考出请熟拉藏头，并及时送安实验室、4. 1. 4 2 罐头
罐填写标签·注明露
每箱联
4.2试样制备
将所取全部样品究
充分搅碎源
冷藏。
4.2.2罐头
期、垛位、报验号康
、取样人，及时送交实验室。
于509，装人清沾容器内，密封，将所取全部样品憋倒出舞分搅碎混勾，取有代表性的样品，感虚不变500区，装入清洁容器内，密封，冷藏，
送：在抽样和制样的操作中。应脉止群品受到污禁航燃生怪间登化，以保证实检样品能代表总体样术，4.3提取和净化
称取混合均匀的试样20.00g（精确到0.01g乎500mL具塞锥形逾中，加15mL无水艺醇、5ml）硫酸-水（1一9），10g氯化钠和100mL二氯甲烷：加塞，振葛提取30min。通过快速滋纸过滤，滤被收集于500mL分液漏斗中，用约50mL.二氛甲烷分三次洗涤锥形瓶及滤渣。合并洗液于分液漏斗中，于上述分液漏斗中加25mT.氢氧化钠溶液（30/)和5CmL.蒸馏水，雨加人1Ctm钩和氯化钠溶液［此时水相pH应大于12，香则应补加适量氯氧化钠溶液（3.1.8），对于极易乳化的样品可再补加约3g氯化钠，振摇提取2mim。静置分层，弃2二氮甲烷层以2m二氯甲烷洗漆水层二次，奔弃去二氯甲烷层。再以25ml.无水艺疆洗涤水层，静置分层，将下层水相转稳至另-一500ml.分液漏斗中，弃光无水乙醒层。于上述水相中，加人25mL硫酸-水（1十9)进行酸化，摇勾[水相pH应小于2否购应适量补加硫酸水（1+十净))然后分别用50ml、25mL、20ml.二氯中烷提取水相，将二氯甲烷提取液改于GB/T 20798—2006
250mL旋转蒸发瓶中，于30℃水浴中蒸下。用2ml乙睛溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤后供色谱测定
4.4测定
色谱参考条件
色谱柱：0DSC.s3.9rntX150mm;
流动相：乙腈+1.5%氢氧化钢（Na01I)水溶液（2C十80).加磷酸谢节PH牟2.95；c
流速:l.C mL/min:
温度：30℃；
检测器：紫外检测器；
检测被长：228 nm。
4.4.2测定
根据液相色磨仪灵敏度，取标祖系列各浓度2C，工分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准浴液的峰面积(峰高）。以标准溶液浓度（1ug/nm)为横坐标，峰面积（峰高)为纵坐标绘制标准曲线，取样品辫液20μL注人液相色谱仪，测得2，4-滴的峰面积（峰高）。从标准曲线中查出相应的浓度(g/mL)。
4.5结果计算
采用外标法用峰面积(峰高）定量，按式(1)计算2，4-滴残留量。cXV。XVX1 000
m×Vx1oco
式中：
X—-样品中2,4-滴残留量，单位为克每千克（mg/kg)；-样品峰在标准曲綫中查得的机应浓度，单位为微克每毫升（u/mL）：V样液最终定容体积,单位为毫(rnL);V。…标准溶液进样体积，单位为微升(uL)；V样品溶液进样体积，单位为微升（uI）；m—--样品质量，单位为克（g)；1000——单位换算系数，
5允许差
本方法允许益10%，
6方法的最低检出限、回收率
6.1最低检出限
本方法的最低检出限为0.03mg/kg。6.2回收率
本方法的回收率为70%-~90%之问。7液相色谱图
色谱图见图1。
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-2,4滴。
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图12,4-滴标准色谱图
服极专育慢权必究
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008622
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