本标准适用于居住区大气中二氧化硫质量浓度的测定。 GB/T 8913-1988 居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T8913-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

适用范围
中华人民共和国国家标准
居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰
苯胺分光光度法
Hygienic determination method of sulfurdioxide in air of residential areas-Tetra-chloromercurate (TCM)-pararosanilinespectrophotometric method
本标准适用居区大气中二氧化硫质量浓度的测定。1.1灵敏度
最终比色体积为25ml时，1μg二氧化硫应有0.03吸光度。1.2检出下限
本法检出下限为0.75μg。采样体积为30L时，最低检出浓度为25μg/m3。1.3浓度测定范围
UDC614.78:613
15:546.22
GB8913—88
用10ml样品溶液，本法的线性范圈为0.8~27μg，按本法规定的采样条件，30~60min样品可测浓度范周是25~1000μg/m3，24h样品可测范围是13~500μg/m3。1.41扰及排除
对己知的各种1扰，本法已采取有效施进行排除，其二氧化氮加氨基磺酸去除；臭氧通过分析前放置20min使其分解；重金属用EDTA钠盐和磷酸进行络合和隐蔽，在10ml样品液中存在60gFe3，10ugMn2，10μgCr3+，10μgCu2+和22ug+对本法不扰，氢、硫化物和醛类不+扰氧化硫的测定。
2原理
空气中的氧化硫用四氯求钾溶液吸收后，与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA)反应产生紫红色，根据生成颜色的深浅，比色定量。3试剂
所用的般试剂纯度应为分析纯，基准试剂要求为优级纯。所有的实验用水均为重蒸留水或去离子水，水质在25℃时电导率应小于1.0μS/cm，pH6.0~7.2。3.1吸收液*（0.04mol/L四氯水钾溶液）称取10.86g氯化水，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸-二钠盐溶于水中，并稀释至1000ml。，吸收液毒性较大，取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗，含吸收液的唛液应集中处理，处理方法见附求。。
3.20.6%氨基磺酸溶液
称取0.6g氨基磺酸，溶」100ml水中，此试剂应每天新鲜配制。中华人民共和国卫生部1988-02-23批准402
1988-12-01实施
3.30.2%溶液bzxz.net
GB891388
量取含量为36%~38°的甲醛1ml，用水稀释到200ml，此试剂应每天新鲜配制。3.40.016%盐酸副政瑰苯胺溶液
3.4.11mol/L盐酸溶液：量取浓战酸（比重约1.19g/ml）86ml，用水稀释到1000ml。3.4.23mol/L磷酸溶液：量取浓磷酸（比重约1.69g/ml）205ml，用水稀释到1000ml。3.4.30.2%盐酸副攻瑰苯胺此备溶液：准确称取0.200g盐酸副攻现苯胺盐酸盐（PRA，其纯度不得少F95%，纯度检验方法见附录A）溶于100ml盐酸溶液中。3.4.4，0.016%盐酸玫瑰苯胺1作溶液：准确量取备溶液20ml*于250ml容量瓶中，加25ml磷酸溶液，并用水稀释到刻度。本液」暗处保存可放置六个月。*更各落液的用最应按PRA纯度检验结果准修正，以100%减去纯度百分比，每缺1%，此：备溶液用比再增加0.2ml。
3.5氧化硫标准溶液
3.5.1业硫酸钠标准备溶液：称取0.200g业硫酸钠（NazSO，）溶解1250ml新点沸放冷的水中，此液每升含有相当于320～400μg氧化硫。准确浓度按附录B的方法进行标定。氧化硫的准确浓度是用加过量碘液氧化后，用硫代硫酸钠标准溶液问滴后计算出来的。3.5.2业硫酸钠标准1作液：按标定计算的结果，用吸收液将标准赔备溶液稀释成每毫升含5μg氧化硫的标准作液。
3.6二氧化硫渗透管
购置经准确标定的氧化硫渗透管，要求在25或30±0.1℃时，渗透率在0.25~1.5μg/min之间。4仪器与设备
4.1采样装置
4.1.1导管：采样管前的进气导管应采用聚四氟乙烯、聚内烯或硅硼玻璃等材料制成。4.1.2吸收管：按采样周期不同，可分为网种。4.1.2.1多孔玻板吸收管（图1）：用厂30~60min样品采集，可装吸收液10ml。吸收管的滤板阻力为30~40mmHg（流量500ml/L），筛板鼓泡应分散均匀。17.5
多孔玻板吸收管
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4.1.2.2冲出式采样管（图2）：用」24h样品的采集，叫装吸收液50ml，喷嘴孔径在0.37~0.41mm之间，喷嘴离吸收誉底部的距离应为6mm。5
外46-
唯嘴内论的37-41
图2冲出式采样管
4.1.3保护性过滤器；用于过滤采样系统中的颗粒物，以免影响转了流量让的使用。4.1.4流量计量装置：转了流量计或其他流量计均可使用。30~60min样品流量值为0.50L/min，24h样品为0.20L，min，使用前书使用后均应用电膜流量计标定准确流量。4.2分光光度计：可测波长为550nm左吸光度，狭缝小20nm的分光光度计。4.3分析天：感量为0.1mg。
恒温水浴锅（0～37℃）：要求可控制温度达到22±1℃，用于样品显色。4.4
4.5超级恒温水浴：要求可控制温度为25±0.1℃或30±0.1℃，渗透配气用。4.6恒流抽泵：在采样条件下，抽流最最人可达1L/min，而H流量稳定可调。性流误差小于2%。采样前和采样应用电膜计精确校准采样系统流量。5采样
5.130~60min样
用多孔板吸收管，内装10ml吸收液，以0.5Lmin流量采样30或60mine5.224h样品
用冲式采样管，内装50ml吸收液，以0.20l/min流量采样24h。404
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采样开始前应按图3连接采样装置，并检食采样系统联接是否准确无误，有无气现象及其他故障，采样期间吸收液应避免阳光照射，吸收液温度必须保持在5～20℃之间。采样前和采样后的流量误差不得大于5%。
及时记求采样点的温度和大气账力。采样条
6操作步骤
6.1绘制标准曲线
吸收管
保护性滤料
二氧化硫采样系列
6.1.1用氧化硫标准溶液制备标准曲线汽体流证计融表
6.1.1.1用25ml容量瓶六个，用氧化硫标准1.作液按下表制备标准系列。瓶
标准1作液，ml
吸收液，ml
化硫含最，g
6.1.1.2于标准系列各瓶中，加1.00ml0.6%氨基磺酸溶液，混匀，并放置10min，再准确加人2.00ml0.2%甲醛溶液和5mlo.016%盐酸副玫瑰苯胺溶液，再加水到刻度，混匀，在22±1℃恒温水浴中放置30min。
分光光度让预热后，以1cm比色Ⅲl、波长548nm，水作参比，测定各瓶溶液的吸光度。以氧化硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，或以最小二乘法找出最佳拟命曲线标准曲线斜率6应为0.0300.002吸光度/μg氧化硫，截距a应小于0.170，变动范围小于0.03吸光度。
以余斜率b的倒数得出Bs作为样品测定时的计算因了。6.1.2用氧化硫标准气绘制标准曲线用渗透管配制标准气体的装置与方法参见GB5275一85《气休分析标准用混合气体的制备渗透法》。
6.1.2.1将出知渗透率的氧化硫渗透管放置于气体发生瓶中，在标定渗透率的温度下（一般为30.0±0.1℃），恒温24h以上。用纯氮气以较小的流量（约250ml/min）通过气体预热管和气体发生瓶，将渗透出来的氧化硫送人气体稀释瓶，用经净化的空气进行混勾和稀释，调节氮气和空气的流量比得到不同浓度的氧化硫标准气，其浓度计算如下：C
式中：C-
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二氧化硫标准气浓度，ug/m3；
P—一一氧化硫渗透管的渗透率，μg/minF一一标准状态下氮气的流量，L/min；一标准状念下稀释空气的流量，L/mineF
将各种浓度标准气接人采样系列，按常规采样方法进行采样，一般在本法可测浓度范围内不少于四个浓度组，并以零浓度气体作空白对照。6.1.2.2将各浓度标准气采得的样品移人25ml容量瓶，按6.1.1.2介绍的方法测出各种浓度标准气的吸光度，以吸光度对二氧化硫标准气的浓度（ug/m3）绘制标准曲线，所得斜率6的倒数B为样品测定时的计算因子。
6.2样品分析
6.2.1采样后，如发现样品溶液有颗粒物，应用离心除去。30~60min样品，可直接将吸收管中样品溶液移入25ml容量瓶，用5ml水分二次洗吸收管，合并洗液于容量瓶中，放置20min，使臭氧完全分解，再进行分析。
24h样品：将样品用水补足至50ml，混匀后，取10ml于25ml容量瓶中，放置20min后再作分析。每份样品应作平行测定，误差应小于0.03吸光度。6.2.2另取10ml（未采过样的）吸收液25ml容量瓶中作试剂空白测定，并配制一个含10μg二氧化硫的标准控制管，作样品分析中质量控制用。6.2.3样品溶液、试剂空和标准控制管按绘制标准曲线的操作步骤中6.1.1.2进行测定，分别记录样品吸光度A、试剂空吸光度A.和标准质控管的吸光度As。如果A、A.和As都在质量控制限以内，则样品分析的数据有效。在绘制质量控制图时，质控管的控制范围以浓度大小而定。例如，含10μg_氧化硫的质控管误差为7.5%，空自管的控制限定为±0.03吸光度，并且所有的空白管的吸光度都小于0.17。如不在控制限以内，应检查出原因后，再分析样品，原来的样品读数无效。7计算
7.1将采样体积按公式（2）计算至标准状态下的采样体积：Vo=V.x
一标准状态下的采样体积，L；
采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L；T标准状态的绝对温度，273K；
pg—一标准状态的大气压力，101kPa（或760mmHg）p采样时的大气压力，kPa（或mmHg）；采样时的空气温度，℃。
7.2空气：氧化硫浓度
7.2.1用二氧化硫标准液制备标准曲线时，用公式（3）计算样品浓度。二氧化硫（μg/m）
式中：A—一样晶的吸光度：
一试剂空户吸光度：
一计算因了，ug/吸光度
10\-—μg/L换算成ug/m
(A- A) ×Bs× 103
D—稀释倍数（30~60min样品为1，24h样品为5）。406
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7.2.2用二氧化硫标准气制备标准曲线时，用公式（4）计算样品浓度。二氧化硫（μg/m3）=（A-Ag）xBg式中：A—样品吸光度；
As-—试剂空白吸光度；
Bg——计算因子，μg/（m3.吸光度）。8精密度和准确度
标准样品的分析，在5g/10ml吸收液时，其变异系数小于5%，标准的浓度为100～200μg/m3时，测定值与标准值的相对误差小于20%。407
A.1盐酸副玫瑰苯胺纯度测定
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附录A
盐酸副玫瑰苯胺纯化和纯度测定（补充件）
盐酸副玫瑰苯胺应按下法作纯度测定，如纯度达不到要求，应按A.2进行纯化。A.1.1空白值检查
按3.4.4配制的0.016%盐酸副玫瑰苯胺工作液，作试剂空白测定（见6.2.2)，吸光度应小于0.17。A.1.2纯度检查
量取盐酸副玫瑰苯胺贮备溶液（见3.4.3）1ml，用水稀释至100ml。取此稀释液5ml于50ml容量瓶中，加5mlo.1mol/L的乙酸-乙酸盐缓冲液，用水稀释至刻度，放置1h后，以1cm比色Ⅲ在540nm处测定吸光度。
用下式计算盐酸副玫瑰苯胺的百分含量：盐酸副玫瑰苯胺（%）三
式中：A—按本法测得的吸光度；21300-
分光光度计狭缝为10nm时的计算常数；一50m1备溶液中盐酸副攻瑰苯胺的毫克数。A×21300
按本法测定与计算，盐酸副玫瑰苯胺的百分含量不应少于95%。A.2盐酸副玫瑰苯胺的纯化
A.2.1量取正丁醇和1mol/L盐酸各100ml，于250ml分液漏斗中，振摇3~5min，使其互溶达到平衡，分离备用。
A.2.2称取0.1g待测的盐酸副玫瑰苯胺于100ml烧杯中，加50ml经平衡过的盐酸，溶解并放置几分钟，移人125ml分液漏斗中。
A.2.3加人50ml平衡过的正「醇，振摇2～3min，将紫色不纯物转入有机相。A.2.4下面水相放人另一分液漏斗，再加20m1半衡过的止J醇萃取1～2次，以去除染料中的杂质。
A.2.5萃取结束后，将水相通过一棉塞过滤，滤液收集在50ml容量瓶中，用1mol/L盐酸稀释至刻度，作贮备溶液。本贮备溶液应是红黄色。408
B.1试剂
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附录B
亚硫酸盐溶液中二氧化硫浓度的标定方法（补充件）
B.1.10.05mol/L碘备溶液：称取40g碘化钾（KI）溶解于25ml水中，再加人12.7g碘（I2），待碘完全溶解后，用水在1L容量瓶中稀释至刻度，移人棕色瓶中，暗处保存。B.1.20.005mol/L碘1.作溶液：量取50ml碘货备溶液，加人10g碘化钾，在500ml容量瓶中用水稀释至刻度。装于棕色瓶中，本1作溶液应临用时新配。B.1.30.05%淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加5m水调成糊状，再倒人100ml沸水，继续煮沸，真至透明，冷却后使用。B.1.40.1mo1/L碘酸钾标准溶液：准确称取经105℃F燥过的优级纯碘酸钾（KIO3）3.5667g，溶于新煮沸放冷的水中，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度。B.1.50.1mol/L硫代硫酸钠标准备溶液（NazS,O：5H,O)：溶解25g硫代硫酸钠于1000ml新煮沸冷却的水中，加10.1g尤水碳酸钠，放置一天后再标定其准确的浓度。标定方法：精确量取25mlo.1mol/L碘酸钾溶液（见B.1.4）置于250ml碘量瓶中，加75ml新煮沸放冷的水，加3g碘化钾及10ml1mol/L盐酸，摇匀后放于暗处静置5min，用硫代硫酸钠溶液（见B.1.5)滴至淡黄色，加1ml0.5%淀粉指示剂呈蓝色，再继续用硫代硫酸钠溶液滴至蓝色刚刚消失，即为终点。记录硫代硫酸钠溶液的用量（V）毫升数。用公式（B1）计算其准确浓度：硫代硫酸钠浓度（mol/L）=
（B1)
平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过0.05ml，否则应重做平行测定。B.1.60.01mol/L硫代硫酸钠标准1.作溶液：用移液管准确吸取100ml经标定后浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准贮备溶液于1000m1容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液不稳定，必须在临用前新配。
B.2亚硫酸钠标准溶液的标定
取二只250ml碘量瓶，分别标上“A”、“B”，各瓶中分别加人50ml碘工作溶液（见B.1.2），“A”瓶中准确加人25ml亚硫酸钠标准贮备溶液（见3.5.1），“B”瓶中加人25ml水，混匀后静置5min，分别用0.01mol/L硫代硫酸钠标准1.作溶液（见B.1.6）滴定至淡黄色，加1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚刚消失为止，分别记录硫代硫酸钠溶液的用量，并以公式（B2）计算二氧化硫的含量。
二氧化硫浓度（μg/ml）=_32 000（B-A)×M25
式中：A-样品滴定的硫代硫酸钠毫升数；B——空白滴定的硫代硫酸钠毫升数；M-硫代硫酸钠的准确浓度，mol/L；25———业硫酸钠标准贮备溶液毫升数；1ml1mol/L的硫代硫酸钠相当于二氧化硫的微克数。32000-
二次半行滴定，误差应小于0.05ml，否则重新标定。（B2）
GB8913—88
含汞废液的处理
（参考件）
本附录介绍了含废液中汞的回收方法，以免求对环境的污染。c.1试剂
C.1.140%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠400g，溶于1000ml水中。C.1.230%过氧化氢溶液。
C.1.3硫化钠（Na2S·9H,O)。
C.2方法
用一个约50L的塑料桶收集样品分析后的废液，当废水容量达40L左右时，按下法处理。以曝气的方式混匀废液，同时加入氢氧化钠100ml（中和废液），再加100g硫化钠，混匀10min后，慢慢加人400ml过氧化氢。静置24h后，抽取上清液弃去。附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会环境卫生标准分委会提出。本标准由上海市、北京市、西安市、沈阳市、广州市卫生防疫站和中国预防医学科学院环境卫生监测所负责起草。
本标准主要起草人张根发、宋瑞金。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。410
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