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GB 8943.1-1988

基本信息

标准号: GB 8943.1-1988

中文名称:纸浆、纸和纸板铜含量的测定法

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Determination of copper content in pulp, paper and paperboard

标准状态:已作废

发布日期:1988-04-12

实施日期:1988-08-01

作废日期:2008-09-01

出版语种:简体中文

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下载大小:154962

标准分类号

标准ICS号:造纸技术>>85.040 纸浆85造纸技术

中标分类号:轻工、文化与生活用品>>造纸>>Y30造纸综合

关联标准

替代情况:替代GB 8943.1-1979;被GB/T 8943.1-2008代替

采标情况:=ISO 778

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:5页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

首发日期:1988-03-29

复审日期:2004-10-14

起草单位:轻工业部造纸工业科学研究所

归口单位:轻工业部造纸工业科学研究所

提出单位:中华人民共和国轻工业部

发布部门:中华人民共和国轻工业部

主管部门:中国轻工业联合会

标准简介

纸浆、纸 和纸板中铜含量的测定,既可用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定(简称方法A),又可用火焰原子吸收分光光度法测定(简称方法13)这两种测定方法具有同等效力,并可应用f各种纸浆、纸和纸板。 GB 8943.1-1988 纸浆、纸和纸板铜含量的测定法 GB8943.1-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
纸浆、纸和纸板
铜含量的测定法
Paper,board and pulp
Determination of copper contentGB 8943.1--88
代替GB8943.179
纸浆、纸和纸板中铜含量的测定,既可用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定(简称方法A),又可用火焰原子吸收分光光度法测定(简称方法B)这两种测定方法具有同等效力,并可应用于各种纸浆、纸和纸板,
本标准等效采用国际标准1SO778—1982《纸浆——铜含量的测定-抽提光度测定法和火焰原子吸收分光光度法》。
第一篇方法A二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法1原理
将样品灰化,然后将灰溶解于盐酸中,在氨性溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色胶态络合物,其颜色深浅与铜离子浓度成正比,利用淀粉作保护胶体,可使这种黄棕色胶态络合物形成-一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法,于波长435nm对此有色溶液进行光度测定。2试剂
分析时,必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。蒸馏水的铜含量必须低于0.01mg/kg。2.1标准铜溶液l:0.1g/L,将0.100g纯的电解金属铜,溶解于约5ml密度为1.4g/ml.的硝酸中将溶液煮沸,以便驱除亚硝烟。待冷却后,将溶液定量地移入100mL容基瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,并混合均匀,1mL这种标准溶液含有0.1mg铜。2.2标准铜溶液II:0.01g/L,移取100mL标准铜溶液I于1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。1ml.这种标准溶液含有0.01mg铜。此溶液不稳,当天用当天配。2.3二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:约1 g/L,将 0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠[(C,H),NCSSNa·3H2O}溶解于100mL蒸馏水中(如混浊,则应过滤)。用棕色玻璃瓶贮存,臀于暗处。此溶液可保持大约周不变。
2.4酒石酸钾钠溶液:约50g/L,将50g酒石酸钠溶解于水,并稀释至1000ml。2.5淀粉溶液:约2.5g/L,将0.25g可溶性定粉,溶解于100ml蒸馏水中,煮沸并冷却备用。2.6盐酸溶液:约6mol/L。
2.7氨水:1:5的氢氧化铵溶液。将1体积浓氨水(密度0.91g/ml.)与5体积水混合。3仪器
一般实验室的仪器和
3.1分光光度计。
中华人民共和国轻工业部1988-04-12批准460
1988-08-01实施
4样品采取和制备
GB 8943.1--88
纸浆样品按GB740《纸浆试样的采取》的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB450《纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法》的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片,但不得采用剪切、冲孔或其它可能发生金属污染的工具制备样品。5试验步骤
5.1标准曲线的绘制
5.1.1空白参比溶液
在测定试样的同时,进行空白试验,按照与测定试样时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的所有试剂,但不放试样。
5.1.2标准比色溶液的制备
分别向五个100mL烧杯中注入20mL盐酸溶液(2.6),加入浓氨水(密度0.91g/mL)至中性,加热浓缩至约20mL,然后分别移入5个50mL容量瓶中,并用少量蒸馏水漂洗烧杯,洗液亦倾入容量瓶中,按表1列出的体积向各容量瓶中加入标准铜溶液I,混合后,分别加入1mL酒石酸钾钠溶液(2.4),5mL氨水(2.7),1mL新配制的淀粉溶液(2.5),混合均匀后,加入5mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(2.3)加水稀释至刻度,摇匀。倾出一定量溶液于光距1cm比色皿中,立即进行吸收值测量。表1
标准铜溶液 I
注:1)空白参比溶液。
5.1.3吸收值的测量
相当铜的质量
用分光光度计(3.1)于波长435nm,用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0,然后,分别测定其吸收5.1.4绘制曲线
例如,以铜的质量(mg)为横坐标,以相应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。5.2样品的测定
5.2.1试样的称取和灰化
每个样品称取两份10g(称准至0.01g),如果样品的铜含量已知超过10mg/kg,则只称取5g。同时称取两份样品按GB741《纸浆分析试样水分的测定法》或GB462《纸与纸板水分的测定》测定样品的水分。
将称好的试样放在瓷蒸发Ⅲ(最好采用带盖有柄蒸发血)或埚内,浆样按GB742《纸浆灰分测定法》纸和纸板样按GB463《纸与纸板灰分的测定法》灼烧成灰。5.2.2灰的溶解和试验溶液的制备仔细向蒸发血内(5.2.1)加人5mL盐酸溶液(2.6),并在蒸汽浴上蒸发至干,如此重复操作一次,然后用20mL盐酸溶液(2.6)处理残渣,并在蒸汽浴上加热5min。稍冷,徐徐加入氨水(密度0.91g/mL)至成微碱性。此时,铁应以氢氧化铁沉淀析出,溶液应为无色。用滤纸过滤,用热水洗涤6~7次,集滤液及洗液于烧杯中,蒸浓至约为20mL,移入50mL容量瓶中,用少量水漂洗烧杯3次,洗液亦倾入461
容量瓶中。
GB 8943.188
向容量瓶中加入1mL酒石酸钾钠溶液(2.4),5mL氨水(2.7)1mlL新配制的淀粉溶液(2.5),混合均匀后,加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(2.3),加水稀释至刻度,摇匀。5.2.3吸收值的测量
倾出一定量试验溶液(5.2.2)于1cm比色Ⅲ中,用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0后,立即按5.1.3的规定测量试验溶液的吸收值。6结果计算
试样的铜含量X以mg/kg表示,按式(1)计算:X=㎡×1 000
式中:m,
由标准曲线(5.1.4)所查得的试验溶液的铜含量,mg;试样的绝干量,g。
用两次测定的平均值,取一位小数报告结果。第二篇方法B火焰原子吸收分光光度法7原理
·(1))
将试样灰化,并把灰溶解于盐酸中。将试验溶液吸入NO-乙炔或空气-乙炔火焰中。测由铜空心阴极灯所发射的324.7nm谱线的吸收值。8试剂
分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馏水或相等纯度的水。蒸馏水的铜含量必须低于0.01mg/kg。8.1盐酸溶液约6mol/L。
:8.2标准铜溶液I:0.1g/L,按方法A中2.2的规定制备。8.3标准铜溶液II:0.01g/L,按方法A中2.3的规定制备。9仪器
一般实验室仪器和
9.1原子吸收分光光度计,配备有N,O-乙炔燃烧器或空气-乙炔燃烧器。9.2铜空心阴极灯。
样品的采取和制备
按方法A中进行。
11试验步骤bzxZ.net
11.1标准曲线的绘制
11.1.1标准比较溶液的制备
分别向五个50mL的容量瓶中加入10mL盐酸溶液(8.1)和表2所示的--定体积的标准铜溶液Il。然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。462
11.1.2校正仪器
标准铜溶液
GB 8943.1--88
相当铜的质量
将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上,按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件,调节并固定波长324.7nm后,然后调节电流,灵敏度狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量等。若采用N2O-乙炔,要特别注意安全,防止爆炸,要用N,O-乙炔燃烧头,在接通N,O-乙炔前一定要先用空气-乙炔将燃烧器点燃。
11.1.3吸收值测量
待仪器正常,火焰燃烧稳定后,依次将标准比对溶液吸入火焰中,并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照,调节仪器的吸收值为0,然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。11.1.4绘制曲线
以铜的质量(mg)为横坐标,和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线。11.2样品的测定
11.2.1试样的称取和灰化
按方法A中5.2.1进行。
11.2.2灰的溶解和试样溶液的制备按方法A中5.2.2进行后,用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物,则可待其下沉后用清液进行吸收值测量。
11.2.3校正仪器:
校正仪器与11.1.2同。
11.2.4吸收值的测量
吸收值的测量与11.1.3同。
12结果计算
铜含量X以mg/kg表示,按式(2)计算:X=m2× 100
式: m-
由标准曲线所查得的试验溶液的铜含量,mg;绝干试样量,g。
用两次测定的平均值,取·-位小数,报告结果。.(2)
附加说明:
GB8943.1—88
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草,本标准首次发布于1961年9月15日,第一次修订1979年8月1日。464
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