纸浆、纸 和纸板中钙、镁含量的测定，在它们的各自含量大于200m g/kg时，可以用EDTA络合滴定法测定(简称A法)。若具有原子吸收分光光度计，亦可以采用火焰原子吸收分光光度法测定(简称B法)。B法适合于纸浆、纸和纸板中各种钙、镁含量的测定。这两种测定法具有同等效力。 GB 8943.4-1988 纸浆、纸和纸板钙、镁、含量的测定法 GB8943.4-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
纸浆、纸和纸板、钙、镁含量的测定法、Pulppaper and board
Determination of calcium and magnesiumGB 8943.4—88
纸浆、纸和纸板中钙、镁含量的测定，在它们的各自含量大于200mg/kg时，可以用EDTA络合滴定法测定（简称A法）。若具有原子吸收分光光度计，亦可以采用火焰原子吸收分光光度法测定（简称B法）。B法适合于纸浆、纸和纸板中各种钙、镁含量的测定。这两种测定法具有同等效力。本标准参照采用国际标准ISO777-—1982《纸浆——钙含量的测定》及ISO9668《纸浆--镁含量的测定》。
第一篇A法EDTA络合滴定法
将样品灰化，把灰溶解于盐解中，并稀释到一定体积。取其中的一部分溶液调节至pH=12,以钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由标准溶液的消耗量来计算样品的钙含量。另取一部分溶液用氨缓冲液调至pH=10。以KB指示剂(一种酸性铬蓝K的混合指示剂)用EDTA溶液滴定，消耗EDTA溶液的体积为钙、镁消耗量的总和。由总量与钙所消耗EDTA量的差值来计算样品的镁含量。1试剂免费标准bzxz.net
测试用的所有试剂须是分析纯的（AR），测试用的水须是蒸馏水或去离子水。1.1 EDTA 标准溶液：c（EDTA)=1/56 mol/L,溶解 6.635 g 的 EDTA(GB 1401,CioHuO.N,Na22H,0于蒸馏水中，并稀释至1L，）1.2锌标准溶液：称1g化学纯金属锌粒（称准至0.1mg）于150mL锥形瓶中，加入6mol/L盐酸溶液1020mL使其完全溶解，移入1L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并按式（1)计算锌标准溶液的浓度。
式中‘
-锌标准溶液的浓度，mol/L；
-称取金属锌粒质量，g。
EDTA标准溶液浓度的标定：吸取20.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水约50mL，加几滴氨水至微弱氨味，再加入10mL氨氮缓冲溶液和0.2g左右的KB指示剂，在不断摇荡下，用EDTA溶液滴定至蓝色，并计算其浓度；1.3KB指示剂：1g的酸性铬蓝K,2.5g萘酚绿B和175g的氯化钠研磨均匀，贮存于棕色瓶中；1.4钙红指示剂：1g的钙红指示剂，即：2-羟基-1-（2羟基-4磺酸基-1基）偶氮-3-萘甲酸与100g的硫酸钠(HGB-123)研磨均匀，贮于棕色瓶中；1.5三乙醇胺溶液：50mL的三乙醇胺（京Q/HG10-1255)加50mL的蒸馏水稀释；1.6盐酸羟胺溶液：溶解5g的盐酸羟胺(HGB3044)并用蒸馏水稀释至250mL；.1.7氢氧化钾（HGB3006)溶液：约8mol/1.贮于聚乙烯塑料瓶中；中华人民共和国轻工业部1988-04-12批准1988-08-01实施
GB 8943.4—88
1.8氨缓冲溶液：54g的氯化铵（GI3658）和350）ml的浓氨水（（B631）溶解混合并用蒸馏水稀释1L。
1.9盐酸溶液：约c（HCl)=6mol/L1.10硝酸溶液：约c（HNO.）=5mol/L，量取325mL浓硝酸（GB626），P2m1.4g/ml..用500）ml蒸馏水稀释。
2仪器
2.1一般实验室仪器。
2.2埚：需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金埚.其污斑应用细砂擦洗下净。3试样的采取和制备
浆样的采取按照GB740《纸浆试样的采取》，纸样的采取按照GB450《纸和纸板试样的采取》的规定进行。
将风干样品撕成适当大小的碎片，制备样品必须戴上手套，但不得采用剪切或穿孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。
4试验步骤
4.1试样的称取和灰化
每个样品称取10g（准至0.01g）试样两份同时按GB741《纸浆分析试样水分的测定法》或Gl3162《纸与纸板水分的测定法》测定试样的水分。将称好的试样放在埚中，按GB742《纸浆灰分的测定法或GB463《纸与纸板灰分的测定法》灰化灼烧成灰。4.2试液的制备
向灰渣中加入约10mL水。然后加3mL盐酸溶液（1.9），将埚置于蒸汽浴上加热5至1(min。如果产生二氧化锰的棕色沉淀，则用滤纸将埚中的内容物滤入100mL的容量瓶中，并卅水洗涤：如果未发现不溶残渣或者残渣为无色时，则不必过滤。在这种情况下，可直接用水将蜗的内穿物洗至100 ml.的容量瓶中，并用水稀释至刻度。4.3钙的测定
用移液管移取一定量的试液（20ml或25ml.）于250ml锥形瓶中加5ml氧简化钾溶液（1.7）5min后，在不时摇动锥形瓶下加入5ml.三乙醇胺溶液（1.5）,2mL的盐酸羟胺溶液（1.6)和大约0.1g的钙红指示剂（1.4），用EDTA标准溶液（1.1)进行滴定，使溶液的颜色由酒红色变成纯蓝色为山.记下消耗EDTA标准溶液的体积VI。
4.4镁的测定
用移液管移取定量的试液（20mL或25mL）于250mL锥形瓶中，加入10ml.的氨缓冲溶液（1.8)在不时摇动锥形瓶下加入5ml.三乙醇胺溶液（1.5）2mL的盐酸羟胺溶液（1.6）和大约(.1gKB指示剂（1.3）。用EDTA标准溶液（1.1)进行滴定，使溶液的颜色由酒红色变成纯蓝色为l.记下消耗EDTA标准溶液的体积V2。V为钙、镁消耗EDTA标准溶液的总和。由V2减去V,得V，为试液中镁消耗EDTA的体积。
4.5空白测定
在测定试样的同时，按照与测定试样时所采用的同样步骤和使用同样数堪的所有试剂，其中样品溶液用同体积的蒸馏水代替，进行空白试验。空白试验所消耗的EIDTA标准液体积，钙空测定记作V，；镁签白测定记作Vs。
5结果的表示
含量用mg/kg表示，按式（2)计算：474
钙含t（mg/kg）
镁含缝（mg/kg）
武：t
GB 8943.4 --- 88
(V. V) :c× 40. 08 × 10
(V:—Vs).c× 24.31 × 10
测定钙时消耗EIYTA标准溶液体积，mL；·测定镁时消耗EDTA标准溶液体积，mI；：\测定钙空白附消耗EDIA标准溶液体积，mL测定镁空自时消耗EDTA标准溶液体积，mL，-EDTA标准溶液的浓度，mol/L；试样的绝·干重·為·
以湖次测链结果的平均值，按表1的规定报告含推的结果。表1
结果平均值
≤100
≥100~500
5.1例行检测可以用瓷埚，仲裁有争议的样品，请用铂金埚。报告的精确单位
5.2溶解试样的灰分用盐酸（1.9)或硝酸（1.10)均可，对锰含量高的试样，用硝酸比较好，可以分离出氧化锰沉淀。有助于消除锰在滴定中的干扰。5.3样品中含铜量超过0.03mg时使指示剂变化不明显，甚至失效。在这种情况下，滴定时可以圳入1g/l.的低化钾溶液5mL掩蔽所存在的铜。或加入浓度为2g/l.的硫化钠溶液5ml，使铜生成硫化铜沉淀来消除铜的干扰。
注意：氟化钾是个极毒药品，使用它一定要遵守有关的安全预防措施。第二篇B法火焰原子吸收分光光度法将纸浆样品灰化，并把灰溶解于盐酸中。在加入锶离子(或镧离子)抑制某些干扰物质后，将试验溶液吸入N.（)-乙炔或空气-乙炔火焰中。测量由钙空心阴极灯所发射的422.7nm谱线的吸收值，及由镁空心阴极灯所发射的285.2nm谱线的吸收值。6试剂
测试用的所有试剂应该是分析纯的（AR）)测试用的水应该是蒸馏水或去离了水，6.1盐酸溶液：约c（HCl)6 mol/L；6.2氯化锶（HGB1073）溶液5%，称取152.14g氯化锶（SrCl。·6H.)）（AR或优级纯）置250ml烧杯中。用水溶解后转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合均勺；6.3氧化镧溶液：约50g/L，用水润湿59g氧化镧（1.az0)）。缓慢而仔细的加入250）ml浓盐酸（p1.19g/cm）。使氧化镧溶解。在1000ml.容量瓶中用水稀释至刻度并混合均勺；475
GB 8943.4-—88
6.4标准钙溶液I:每升含有500mg钙，称取已于温度不超过200C干燥过的碳酸钙1.2400g置于1000mL的容望瓶中。加50ml.水，然后滴一滴的加入使碳酸钙完全溶解的最小体积的盐酸（人约10 ml），用水稀释至刻度并混合均匀。1ml.此标准溶液含有0.500mg钙；6.5标准钙溶液I:每升含有50.mg钙，移取100mL标准钙溶液「于1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀。
1ml此标准溶液含有0.050mg钙；6.6标准镁溶液l:每升含有500mg镁，称取0.5000g的镁条于1000ml.的容量瓶中，加入50ml6 mol/L的盐酸，（1.1)溶解，并用水稀释至刻度混合均匀。1mL此标准溶液含有0.500mg镁；6.7标准镁溶液Ⅱ：每升含有10mg镁，移取20mL标准镁溶液于1000ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度混合均匀。
1ml此标准溶液含有0.01mg镁。
7仪器
7.1般实验室仪器和原子吸收分光光度计，配备有N20-乙炔燃烧器或空气-乙炔燃烧器。7.2钙、镁空心阴极灯。
7.3塔埚：需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金埚，其污斑应用细砂擦洗干净。8试样的采取和制备
与A法中3同。
将风干样品撕成适当大小的碎片。制备样品必须戴上手套，但不得采用剪切或冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。
9试验步骤
9.1试样的称取和灰化
与A法中4.1同。
9.2试样灰分的处理
先向灰渣（9.1)中加入几滴蒸馏水润湿后再加入5ml.盐酸溶液（6.1)并在蒸汽浴上蒸发至干。如此重复一次，然后再用5ml.盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用水将里的内容物移入100mL的容量瓶中。为了保证完全抽提再向每只埚中的残渣加入5mL盐酸溶液（6.1)，并在蒸汽浴上加热。用水将此最后一部分内容物移入容量瓶中。与主要的样品溶液合并在一起，用水稀释至刻度并混合均匀。9.3标准比较溶液的制备
分别向六个100ml的容量瓶中加入5%氯化锶溶液（6.2)4mL或20ml.镧溶液（6.3）和10ml盐酸溶液（6.1），再按表2所示的体积分别加入钙标准溶液ⅡI或者镁标准溶液II。476
体积，ml.
GB8943.4—88
钙标准溶液Ⅱ
相当钙，mg
注：1）校准曲线用的试剂空白试验。9.4试液的配制
体积，mL
镁标准溶液H
相当钙.mg
用移液管移取一定体积V的试液（9.2)于50mL的容量瓶中。使钙或镁含量符合表2的规定范围。如果不知道样品的钙、镁含量，V，可以通过原子吸收预先测量，如移1.0mL、2.0mL或5.0mL与标比较溶液-起进行初步测量，或者移出20mL用A法测定出大概含量然后加5%氯化锶溶液（6.2)2ml或10mL镧溶液（6.3)5mL盐酸溶液用水稀释至刻度。如果溶液含有悬浮物，需待悬浮物下沉后进行光谱测量。9.5校正仪器
将钙（或镁）空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流并使电流稳定。根据仪器测定条件调节波长。钙在422.7nm，镁在285.2nm，在其波长范围内调节至最大吸收值。
然后根据仪器特性（每台仪器都提供有测试参考条件）将电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度、吸入量等调至测试的规定条件。若采用N,-乙炔，要特别注意安全。防止爆炸，要用N,O-乙炔燃烧头，在接通N2O-乙炔前一定要先用空气-乙炔燃烧器点燃。
9.6吸收值测量
待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰中。并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试液作对照，调节仪器的吸收值为零，然后测量其余的样品。整个制备校准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器清洗。校准曲线系列吸收值的测定一定要与试样溶液吸收值的测定同时进行，以克服实验条件的变化而引起的误差。
9.7绘制曲线
以（每100mL标准比较溶液所含有的)钙或镁的重量（以mg计)作为横坐标，所得的相应的吸收值为纵坐标.绘制校准曲线。
10结果计算
由样品试液的吸收值在校准曲线上查得对应的钙或镁重量（mg），并由下式计算其含量，以mg/kg表示。
式: 50 000-
钙含量= 50000×vm
镁含量= 50 000×m
为释样和换算因子；
（5）
GB8943.4—88
由校准曲线所查得试验溶液的钙或镁含量，mg；为移取试样液进行吸收值测量的体积，mL；为试样的绝干重，g。
用两次测定结果的平均值，按表3的规定报告结果。表3
结果的平均值
≥100～500
附加说明：
本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。478
报告的精确单位
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。