SC/T 3019-2004
基本信息
标准号： SC/T 3019-2004
中文名称：水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法
标准类别：水产行业标准(SC)
标准状态：现行
发布日期：2004-01-07
实施日期：2004-03-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：106064
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>67.050食品试验和分析的一般方法
中标分类号：农业、林业>>水产、渔业>>B50水产、渔业综合
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：5页
标准价格：12.0 元
相关单位信息
起草人：杨宪时、李兆新、王联珠
起草单位：中国水产科学研究院长江水产研究所、国家水产品质量监督检验测试中心
提出单位：中华人民共和国农业部
发布部门：中华人民共和国农业部
标准简介
本标准规定了水产品中喹乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。本标准适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定。 SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法 SC/T3019-2004 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T3019—2004
水产品中喹乙醇残留量的测定
液相色谱法
Determination of olaquindox residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07发布
2004-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标的附录A为资料性附录。
本标由中华人民共和国农业部提出。言
SC/T 3019—2004
本标准起草单位：中国水产科学研究院东海水产研究所，国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：杨宪吋、李兆新、王联珠。场与经
济信惠处
1范围
水产品中喹艺醇残留童的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中唑乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。本标适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定：2规范性引用文件
SC/T:3019—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标难，然而，鼓励根据本标推达成协议的齐方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3原理
水产品中的喹乙醇用乙腈提取，用无水硫酸钠脱水，正已烷脱脂。将乙腈层蒸干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。4试剂与材料
4.1乙睛：色谱级。
4.2正已烷：色谱级，用乙睛饱和。4.3甲醇：色谱级。
4.4无水硫酸钠：分析纯，650℃十燥4h，冷却后贮存于密封容器中备用。4.5唑乙醇标准品：纯度大于99%4.6唑乙醇标准溶液：精确称取嗪乙醇标准品10.0mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100ml，取此液10mL，再用甲醇稀释至100mL此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存，保存期为1个刀。4.7唑乙醇标准使用液：分别取喹乙醇标准溶液1.0mL、2.0ml、5.0mL、10.0mL.再用15%甲醇水溶液稀释至100rnL,配成浓度分别为0.11g/mL.0.2μg/rmnl.0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准使用液，此溶液现用现配。
4.8实验用水：应符合（B/T6682级水指标。4.9助滤剂：Celitc545，使用前用啡醇洗净烘干。5仪器和设备
5.1玻璃砂芯斗。
5.2高速匀质器。
5.3旋转蒸发器。
5.4离心机。
5.5高效液相色谱，配有紫外检测器，6色谱条件
6.1色谱柱ODS-Cls.5μm，4.6mm×250mm。一
SC/T3019—2004
6.2流动相：15%的甲醇水溶液（V/V),1.0ml./min6.3色谱柱温度：35。
6.4检测器波长：380nmc
6.5进样量：20L。
7测定步骤
喹乙醇遇光易分解，因此在测定过程中要避并光线的射。7.1工作曲线
在上述工作条件下，分别标准使用溶液各20μL进样，以峰面积为纵坐标，以标准样品中唑乙含量为横坐标，绘制工作曲线。乙醇保留时间约为7.3min(参见附录A)。7.2样品测定
7.2.1样品处理
鱼去鳞沿背脊取肌肉；虾去头，壳，取肌肉部分：蟹、中华整等取可食部分；样品切为不大于0.5cmx0.5 cm×0.5cm的小块后混匀。7.2.2提取
称取试样10g（精确到0.01g）于100mL均质杯中，加人助滤剂1g.乙睛30mL，均质1min，以4000t/min离心10min，将上清液倒入150ml.锥形瓶中，再向残留物中加人20mL乙睛，同上均质，离心，合并上清液。
7.2.3净化
向乙睛提取液中加入止已烷10mL，振荡5min，静置分层。充！正己烷相，再加人正已烷10mL，振荡5min，静置分层，将乙睛层转移到茄形瓶巾，在45℃水浴中旋转蒸发除去溶剂：川1mL15%甲醇水溶液溶解残留物，经0.45um微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定。7.2.4色谱测定
取试样滤液20进样，记录蜂面积，从工作曲线查得样品提取液巾阵乙醇的含量。7.2.5计算
样品巾喹乙醇含最按式（1)计算X=Cx V/m
式中：
X—试样中喹乙醇量,单位为毫克每克(tg/kg)一试样溶液中喹乙醇含量，单位为微克每毫升（g/mL)：C
试样质量，单位为克（g)：
V——试样溶液体积,单位为毫升(ml.)。8方法回收率
本方法的回收率多70%：
9方法批间变异系数
本方法批间变异系数15%。
10方法检测限wwW.bzxz.Net
本方法检测限为0.05mg/kg
附录A
（资料性附录）
喹艺醇标准色谱图
mAU: VWDIA, Wavelength-380 rm(FII^SJG00004.D)0.6
SC/T3019—2004
SC/T 3019-2004
中华人民共和国
水产行业标准
水产品中喹乙醇残留量的测定
液相色谱法
SC/I 3019—2004
中国农业山版社出版
(北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026
网址: ccap.rom.cn)
国农业出版社印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*
开本 880trun×1230mm 1/16
2004 年 2 月第1 版
印张0.5
字数5千字
2004 年2月北京第 1次印刷
书号：16109-301
印数：1～1000册
定价：6.00元
版极专有
侵权必究
举报电话：（010）65005894
1000610 /0
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中华人民共和国水产行业标准
SC/T3019—2004
水产品中喹乙醇残留量的测定
液相色谱法
Determination of olaquindox residues in fishery productsHigh-performance of liquid chromatography2004-01-07发布
2004-03-01实施
中华人民共和国农业部
本标的附录A为资料性附录。
本标由中华人民共和国农业部提出。言
SC/T 3019—2004
本标准起草单位：中国水产科学研究院东海水产研究所，国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：杨宪吋、李兆新、王联珠。场与经
济信惠处
1范围
水产品中喹艺醇残留童的测定
液相色谱法
本标准规定了水产品中唑乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度。本标适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定：2规范性引用文件
SC/T:3019—2004
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标难，然而，鼓励根据本标推达成协议的齐方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法3原理
水产品中的喹乙醇用乙腈提取，用无水硫酸钠脱水，正已烷脱脂。将乙腈层蒸干，用甲醇溶解残渣，用液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。4试剂与材料
4.1乙睛：色谱级。
4.2正已烷：色谱级，用乙睛饱和。4.3甲醇：色谱级。
4.4无水硫酸钠：分析纯，650℃十燥4h，冷却后贮存于密封容器中备用。4.5唑乙醇标准品：纯度大于99%4.6唑乙醇标准溶液：精确称取嗪乙醇标准品10.0mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100ml，取此液10mL，再用甲醇稀释至100mL此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存，保存期为1个刀。4.7唑乙醇标准使用液：分别取喹乙醇标准溶液1.0mL、2.0ml、5.0mL、10.0mL.再用15%甲醇水溶液稀释至100rnL,配成浓度分别为0.11g/mL.0.2μg/rmnl.0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准使用液，此溶液现用现配。
4.8实验用水：应符合（B/T6682级水指标。4.9助滤剂：Celitc545，使用前用啡醇洗净烘干。5仪器和设备
5.1玻璃砂芯斗。
5.2高速匀质器。
5.3旋转蒸发器。
5.4离心机。
5.5高效液相色谱，配有紫外检测器，6色谱条件
6.1色谱柱ODS-Cls.5μm，4.6mm×250mm。一
SC/T3019—2004
6.2流动相：15%的甲醇水溶液（V/V),1.0ml./min6.3色谱柱温度：35。
6.4检测器波长：380nmc
6.5进样量：20L。
7测定步骤
喹乙醇遇光易分解，因此在测定过程中要避并光线的射。7.1工作曲线
在上述工作条件下，分别标准使用溶液各20μL进样，以峰面积为纵坐标，以标准样品中唑乙含量为横坐标，绘制工作曲线。乙醇保留时间约为7.3min(参见附录A)。7.2样品测定
7.2.1样品处理
鱼去鳞沿背脊取肌肉；虾去头，壳，取肌肉部分：蟹、中华整等取可食部分；样品切为不大于0.5cmx0.5 cm×0.5cm的小块后混匀。7.2.2提取
称取试样10g（精确到0.01g）于100mL均质杯中，加人助滤剂1g.乙睛30mL，均质1min，以4000t/min离心10min，将上清液倒入150ml.锥形瓶中，再向残留物中加人20mL乙睛，同上均质，离心，合并上清液。
7.2.3净化
向乙睛提取液中加入止已烷10mL，振荡5min，静置分层。充！正己烷相，再加人正已烷10mL，振荡5min，静置分层，将乙睛层转移到茄形瓶巾，在45℃水浴中旋转蒸发除去溶剂：川1mL15%甲醇水溶液溶解残留物，经0.45um微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定。7.2.4色谱测定
取试样滤液20进样，记录蜂面积，从工作曲线查得样品提取液巾阵乙醇的含量。7.2.5计算
样品巾喹乙醇含最按式（1)计算X=Cx V/m
式中：
X—试样中喹乙醇量,单位为毫克每克(tg/kg)一试样溶液中喹乙醇含量，单位为微克每毫升（g/mL)：C
试样质量，单位为克（g)：
V——试样溶液体积,单位为毫升(ml.)。8方法回收率
本方法的回收率多70%：
9方法批间变异系数
本方法批间变异系数15%。
10方法检测限wwW.bzxz.Net
本方法检测限为0.05mg/kg
附录A
（资料性附录）
喹艺醇标准色谱图
mAU: VWDIA, Wavelength-380 rm(FII^SJG00004.D)0.6
SC/T3019—2004
SC/T 3019-2004
中华人民共和国
水产行业标准
水产品中喹乙醇残留量的测定
液相色谱法
SC/I 3019—2004
中国农业山版社出版
(北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮政编码：100026
网址: ccap.rom.cn)
国农业出版社印刷厂印刷
新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*
开本 880trun×1230mm 1/16
2004 年 2 月第1 版
印张0.5
字数5千字
2004 年2月北京第 1次印刷
书号：16109-301
印数：1～1000册
定价：6.00元
版极专有
侵权必究
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