ZB X 66026-1987 酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法 全氮、粗蛋白测定法 ZBX66026-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
全氮和粗蛋白测定法
Determination of total nitrogen andcrude protein
ZBX66026-87
本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的全氮、粗蛋白测定。仪器
分析天平：感量0.1mg；
凯氏烧瓶；
铁架、铁圈、石棉网；
煤气灯(或电炉);
e干燥管、抽气管、橡皮管；
f.氮气球、冷凝管、锥形瓶；
g粉碎机等。
2试剂与溶液
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂
甲基红40mg，溴甲酚绿1g，溶于60mL95%乙醇中。硫酸铜-硫酸钾混合试剂
硫酸铜：硫酸钾=6：100(硫酸铜和硫酸钾都为分析纯)。2.3玻璃珠(Φ3mm)或锌粒。
2.44%硼酸溶液
称取化学纯硼酸4g，用蒸馏水溶解后定容至100mL。2.5浓硫酸(分析纯）
2.640%氢氧化钠溶液
称取化学纯氢氧化钠40g，加蒸馏水溶解定容至100mL。2.70.1N盐酸标准溶液
量取分析纯盐酸9mL，加蒸馏水稀释至1000mL。2.7.1用无水碳酸钠标定：准确称取无水碳酸钠（预先在180℃的烘箱中烘至恒重）3份每份重约0.17g，称准至0.0002g。分别置于150mL锥形瓶中，各加已煮沸过蒸馏水30mL，温热摇动，使之溶解。再各加甲基红-漠甲酚绿混合指示剂2滴，然后用待标定的盐酸溶液滴定,直至溶液刚呈暗红色为终点，记下耗用毫升数(V)。计算：盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算G
VX0.05299
式中：N—盐酸标准溶液的当量浓度；G无水碳酸钠之重量，g;
V—盐酸溶液之用量,mL;
0.05299—每毫克当量Na2C03之重量，g。(3)
2.7.2用已知当量浓度的氢氧化钠标定：准确吸取25mL需要标定的盐酸溶液于150mL锥形瓶中,加酚指示剂2滴,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，在30s内不退色为终点。记下耗用mL数。
计算：
盐酸当量
NNaOHXVNaOH
式中：NNaOH已知浓度的氢氧化钠溶液的当量浓度VNaOH氢氧化钠溶液的滴定量,mL;25待标定盐酸吸取量,mL。
2.7.3标定程序：若要使盐酸标准溶液的当量浓度尽可能接近0.1000N,可根据初标定浓度加水或盐酸，多次标定后最终达到。为操作简便，可使用2.7.2法,最后用2.7.1法标定。3操作方法
3.1消化
准确吸取原样2mL(或称取固体样品0.5g，称准至0.0002g)。置于干燥的500mL凯氏烧瓶中，加入硫酸铜一硫酸钾混合试剂5g,浓硫酸8mL，然后放入通风橱内（烧瓶口上放置小漏斗),加热消化至烧瓶内碳化颗粒完全消失，消化液呈浅绿色后，再继续加热10min左右，一般消化时间不超过30min。也可于瓶颈口上插一支干燥管用橡皮管连接玻璃水泵，借以将腐蚀性气体抽去。
3.2蒸馏
冷却后，缓慢加入蒸馏水120mL，使其全部溶解，冷凝管下端的导管插入盛有4%硼酸溶液35mL及混合指示剂2滴的250mL锥形瓶中的液面下，然后，沿凯氏烧瓶瓶壁加入40%氢金
化钠溶液40mL，玻璃珠45粒或锌粒1～2粒，迅速连接蒸馏装置，以防氨气逸出。连接好后，检查是否漏气，缓缓摇匀，接通冷却水,加热、蒸馏，使瓶内液体蒸去三分之二停止蒸馏。
3.3滴定
将锥形瓶内接收液用0.1N盐酸标准溶液滴定至暗红色为终点。记下耗用mL数。平行试验允许误差为0.2mL。
同时做试剂空白试验。
4计算
4.1全氮TN含量计算如下：
(V-Vo)XNX0.014
式中：V-样品滴定时耗用盐酸标准溶液数，mL；Vo-
试剂空白滴定耗用盐酸标准溶液数,mL；-盐酸标准溶液当量浓度；
氮的毫克当量；
一样品mL数或g数：
-样品全氮含量，g/100mL或g。
4.2原料粗蛋白P计算如下：
P=6.25TN.
式中：P—原料粗蛋白含量，g/100mL或g；6.25—蛋白质中含氮系数；
全氮含量，g/100mL或g。
附加说明：
本标准由商业部副食品局提出。本标准由上海市酿造科学研究所起草。本标准主要起草人须凤高。此内容来自标准下载网
中华人民共和国商业部1987-11-20批准1988-07-01实施
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