GB/T 15072.3-2008
基本信息
标准号： GB/T 15072.3-2008
中文名称：贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-03-31
实施日期：2008-09-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：573645
相关标签： 贵金属 合金 化学分析 方法 测定 高锰酸钾 电流 滴定法
标准分类号
标准ICS号：冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金
中标分类号：冶金>>有色金属及其合金产品>>H68贵金属及其合金
关联标准
替代情况：替代GB/T 15072.3-1994
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8页
标准价格：10.0 元
计划单号：20065692-T-610
出版日期：2008-09-01
相关单位信息
首发日期：1994-05-11
起草人：朱利亚、赵多仲、金娅秋、安中庆、杨媛媛
起草单位：贵研铂业股份有限公司
归口单位：全国有色金属标准化技术委员会
提出单位：中国有色金属工业协会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国有色金属工业协会
标准简介
本标准规定了金、铂、钯合金中铂量的测定。本部分适用于ＰｔＩｒ、ＰｔＷ、ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ、ＡｕＡｇＰｔ、ＡｕＣｕＰｔＡｇＺｎ、ＰｔＩｒＲｕ 合金中铂量的测定。测定范围(质量分数)：５％～９５％。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７２．３—１９９４《贵金属及其合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定》。本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７２．３—１９９４相比，主要有如下变动：———标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定》修订为《贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法》。———将原标准范围ＰｔＩｒ１０、ＰｔＩｒ１７．５、ＰｔＩｒ２５、ＰｔＷ８、ＰｔＷ８．５、ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ３０-１４-１０-１０-１、ＡｕＡｇＰｔ２５-６ 修改为本标准适用于ＰｔＩｒ、ＰｔＷ、ＰｄＡｇＣｕＡｕＰｔＺｎ、ＡｕＡｇＰｔ、ＡｕＣｕＰｔＡｇＺｎ、ＰｔＩｒＲｕ合金中铂量的测定。———按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。———按照ＧＢ／Ｔ２０００１．４—２００１格式要求重新编写。 GB/T 15072.3-2008 贵金属合金化学分析方法 金、铂、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 GB/T15072.3-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
1CS 77. 120, 99
中华人民共和国国家标准
GB/T15072.3—2008
代替GB/T15072.3—1994
贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
Test method of precious metal alloys--Determination ofplatinum content for gold,platinum and palladiuin alloys--Electricity titration using potassium permanganate2008-03-31发布
数码防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T 15072.3—2008
本标准是对GB/T15072—1994《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为19个部分：
-GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；
—-GB/T 15072. 2—2008
贵金属台金化学分析方法
银合金中银量的测定氛化钠电位滴定法：
-GB/T15072.3—2008
电流滴定法；
宽金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
商锰酸钾
-GB/T15072.4—2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛重量法；
-GB/T15072.5—2008
定法：免费标准bzxz.net
-GB/T 15072.6—2008
滴定法；
贵金属合金化学分析方法
金、钯合金中银量的测定
碘化钾电位湾
铂、钯合金中嵌量的测定硫酸亚铁电流贵金属合金化学分析方法4
GB/T15072.7—2008货金赢合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定
电感耦合等
离子体原子发射光谱法；
-GB/I15072.8—2008贵金属合金化学分析方法EDTA络合返滴定法：
金、钯、银合金中铜盈的测定硫豚析出-GB/T15072.9—2008贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定，EDTA路合返滴定法：
-GB/T15072.10—2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EI)TA络合返滴定法；
-GB/T15072.11—2008贵金属合金化学分析方法金合金中和铍量的测定电感耦合等离子体原手发射光谱法;
GB/T15072.12--2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法：
GB/T15072.13--2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡，铺和堂的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
GB/T15072.14—2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法；
GI3/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍，锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/I15072.16--2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等
离子体原了发射光谱法：
--GB/T15072,17—2008
贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重
量法；
GB/T15072.18—2008贵金属合金化学分析方法金合金中错利镓量的测定电感耦合等
离子体原子发射光谱法；
GB/T15072.3—2008
-GB/T15072.19—2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072—2008的第3部分。本部分代替GB/T15072.3-1994贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂最的测定》，
本部分与GB/T15072.3—1994相比，主要有如下变动：标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定》修订为《贵金属合金化学分析方法金、铂、合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》。将原标准范 围 PtIr10,PtIr17.5. FtIr25、PtW8、PtW8. 5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,AuAgPt25-6 修改为本标准适用于 PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt,AuCuPtAgZn，PtIrRu合金中铂量的测定。
按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。按照GB/T20001.4—2001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草，本部分主要起草人：朱利亚、赵多仲、金娅秋、安中庆,杨媛媛。本部分所代替标准的历次版本发布情说为：-GB/T15072.3—1994.
1范围
贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
本部分规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。GB/T 15072.3--2008
本部分适用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPiZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn，PtirRu合金中铂量的测定，测定范围（质量分数）：5%~～95%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否闻使用这些义件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解，在稀盐酸溶液中用氣化亚铜将铂（IV）还原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65V。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均应符合YS/T37I标难的规定。4.1高谨酸钾。
4.2化亚铜。
4.3盐酸(p1. 19 g/mL)。
4,4硝酸(p1. 42 g/mL).
4.5过氮化氢（体积分数30%）。盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸（4.3)与1单位体积的硝酸（4.4)相混合。用时现配。4.6
盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸（4.3)与1单位体积的硝酸（4.4)相混合。用时现配。4.7
4.8硫酸溶液(1十3)。
4.9氯化钠溶液（50g/L)。
4.10氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜（4.2），叠于100mI.容量瓶中，加30mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度。混匀，用时现配。
4.11铂标准溶液：称取0.23g金属铂（质量分数不小于99.95%），精确至0.0001g，置于100mL杯中，加40m山盐酸与硝酸混合酸（4.6），盖上表面血，加热至完全溶解，取下。用水冲洗表面血及烧杯壁加5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3mL(4.3)盐酸，蒸至湿盐状。如此反复3~4次，取下。加10mL盐酸（4.3),转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.3rmg铂。4.12高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)4.12.1配制称取0.7高锰酸钾(4.1)溶于约5000mL水中，煮沸1.5h,静置过夜。用3号玻璃砂1
GB/T15072.3—2008
漏斗过滤，以水稀释至5000mI，混勾。贮于棕色瓶中，暗处保存。4.12.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00tnL铂标准溶液（4.11)，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸（4.3）、8mL氯化亚铜溶液（4.10），加水至总体积为40mL.加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插人盖有有孔表面血的烧杯中吹气20 min，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。再重复吹气I次。于上述溶液中插人铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（1.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准滴定游液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定三份，所消耗高链酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式（1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：2
式中：
caV,10-
195. 08 - V.
c—-高锰酸钾标推滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；c-移取铂标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，—移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mI)；Vz-标定时滴定铂标准溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml)；铂的摩尔质，单位为克每摩尔（g/mol)。195.08-
5仪器、设备
5.1普通极谱仪：检流计灵敏度1×10-=A/mm/M。5.2磁力搅拌器。
5.3铂丝指示电板：×l，r1×2。5.4饱和氯化钾甘汞电极。
5.5饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.6吹气装置：如图1所示。
1—--无油气体压缩机；
二通玻璃活塞；
安全瓶；
1--洗气瓶（500mL)：
5——重铬酸钾-硫酸洗涤液;
6——空气流量计(10L/min~15L/min)；7
简（100mL）；
8——吹气管，末端有6个小孔；9—玻璃管(p20mm)。
图1吹气装置示意图
6试样
GB/T15072.3—2008
合金样品轧成厚度不大于0.3m的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称敢试样，精确至0.0001g，表1
铂的质母分数/%
>5. 00~12. 00
>12. 0074. 00
>74. 00-76. 00
>76. 00-81. 00
>81. 00~83. 00
>83. 00-89. 00
>89. 00-95.00
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3测定
7.3.1试料的分解
试料/g
7.3.1.1将铂钨合金试料分别置于100mL烧杯中，加40inL盐酸与硝酸混合酸（4.6），盖上表面血，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面Ⅲ及烧杯整。加0.5L氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加3mL盐酸（4.3），蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10mL盐酸（4.3），转人100mL容量瓶中，并用水蒂释至刻度。混句。
7.3.1.2铂铱合金试料按YS/T371附录A的规定溶解。将试液转人100ml.容量瓶中，加10mL盐酸（4.3),并用水稀释至刻度。混勾。7.3.1.3将金，钯合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸(4.7)，盖上表面ⅢL，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。加0.5ml.氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加3mL盐酸（4.3)，蒸至湿盐状，反复3次，取下。7.3.2试液的处理
移取10.00mL试液（7.3.1.1、7.3.1.2)于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加2mL盐酸(4.3）,8mL氮化亚铜溶液（4.10）。于残渣（7.3.1.3)中加2mL盐酸（4.3),8mL化亚铜溶液（4.10）。煮沸2min，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁，控制总体积约40mL，再煮沸2min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯。加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插人有孔表面Ⅲ的烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。7.3.3分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液（7.3.2）于150mI.烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。
7.3.4滴定
7.3.4.1于7.3.2中的铂钨合金试液、7.3.3中的试液播人铂指示电极.饱和氟化钾廿汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁揽拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准GB/T 15072.3—2008
滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7.3.4.2于7.3.2的铂依合金试液中加50.00mL高锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1)，搅拌均匀，加热至70℃，以下按（7.3.4.1)进行。8分析结果的计算
按式（2)计算铂的质量分数P，数值以%表示：tp,
武中：
C.V,.Vs195.08
c-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/mL)；V—试液的总体积，单位为毫升（mL）V—分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。—滴定试液所消耗的高锰酸钾标难滴定落液的体积，单位为毫升（mL)；155.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ml)：试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至二位小数，
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
5.00~15.00
15.00~70.00
>70.00~-90.00
>90.00~-95. 00
GB/斤15072.3-2008
充许差
版权专有侵权必究
书号：155066·1-31607
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国家标雅
贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
GB/T 15072. 3—2008
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本880×12301/16印张0.5字数11千字2008年6月第一版2008年6月第一次印刷*
书号：155066·1-31607定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T15072.3—1994
贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
Test method of precious metal alloys--Determination ofplatinum content for gold,platinum and palladiuin alloys--Electricity titration using potassium permanganate2008-03-31发布
数码防伤
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-09-01实施
GB/T 15072.3—2008
本标准是对GB/T15072—1994《贵金属及其合金化学分析方法》（所有部分）的整合修订，分为19个部分：
-GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁电位滴定法；
—-GB/T 15072. 2—2008
贵金属台金化学分析方法
银合金中银量的测定氛化钠电位滴定法：
-GB/T15072.3—2008
电流滴定法；
宽金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
商锰酸钾
-GB/T15072.4—2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛重量法；
-GB/T15072.5—2008
定法：免费标准bzxz.net
-GB/T 15072.6—2008
滴定法；
贵金属合金化学分析方法
金、钯合金中银量的测定
碘化钾电位湾
铂、钯合金中嵌量的测定硫酸亚铁电流贵金属合金化学分析方法4
GB/T15072.7—2008货金赢合金化学分析方法金合金中铬和铁量的测定
电感耦合等
离子体原子发射光谱法；
-GB/I15072.8—2008贵金属合金化学分析方法EDTA络合返滴定法：
金、钯、银合金中铜盈的测定硫豚析出-GB/T15072.9—2008贵金属合金化学分析方法金合金中铟量的测定，EDTA路合返滴定法：
-GB/T15072.10—2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EI)TA络合返滴定法；
-GB/T15072.11—2008贵金属合金化学分析方法金合金中和铍量的测定电感耦合等离子体原手发射光谱法;
GB/T15072.12--2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光度法：
GB/T15072.13--2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡，铺和堂的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：
GB/T15072.14—2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谐法；
GI3/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍，锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/I15072.16--2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等
离子体原了发射光谱法：
--GB/T15072,17—2008
贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重
量法；
GB/T15072.18—2008贵金属合金化学分析方法金合金中错利镓量的测定电感耦合等
离子体原子发射光谱法；
GB/T15072.3—2008
-GB/T15072.19—2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072—2008的第3部分。本部分代替GB/T15072.3-1994贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂最的测定》，
本部分与GB/T15072.3—1994相比，主要有如下变动：标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定》修订为《贵金属合金化学分析方法金、铂、合金中铂量的测定高锰酸钾电流滴定法》。将原标准范 围 PtIr10,PtIr17.5. FtIr25、PtW8、PtW8. 5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1,AuAgPt25-6 修改为本标准适用于 PtIr、PtW、PdAgCuAuPtZn、AuAgPt,AuCuPtAgZn，PtIrRu合金中铂量的测定。
按新标准编写的要求对溶液的配制、浓度的表示等进行了修订。按照GB/T20001.4—2001格式要求重新编写。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草，本部分主要起草人：朱利亚、赵多仲、金娅秋、安中庆,杨媛媛。本部分所代替标准的历次版本发布情说为：-GB/T15072.3—1994.
1范围
贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
本部分规定了金、铂、钯合金中铂含量的测定方法。GB/T 15072.3--2008
本部分适用于PtIr、PtW、PdAgCuAuPiZn、AuAgPt、AuCuPtAgZn，PtirRu合金中铂量的测定，测定范围（质量分数）：5%~～95%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否闻使用这些义件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要
金、钯合金和铂钨合金试料用盐酸与硝酸的混合酸分解；铂铱合金试料用盐酸、过氧化氢分解，在稀盐酸溶液中用氣化亚铜将铂（IV）还原至铂（Ⅱ），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位+0.65V。
4试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均应符合YS/T37I标难的规定。4.1高谨酸钾。
4.2化亚铜。
4.3盐酸(p1. 19 g/mL)。
4,4硝酸(p1. 42 g/mL).
4.5过氮化氢（体积分数30%）。盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸（4.3)与1单位体积的硝酸（4.4)相混合。用时现配。4.6
盐酸与硝酸混合酸：30单位体积的盐酸（4.3)与1单位体积的硝酸（4.4)相混合。用时现配。4.7
4.8硫酸溶液(1十3)。
4.9氯化钠溶液（50g/L)。
4.10氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜（4.2），叠于100mI.容量瓶中，加30mL盐酸（4.3），以水稀释至刻度。混匀，用时现配。
4.11铂标准溶液：称取0.23g金属铂（质量分数不小于99.95%），精确至0.0001g，置于100mL杯中，加40m山盐酸与硝酸混合酸（4.6），盖上表面血，加热至完全溶解，取下。用水冲洗表面血及烧杯壁加5mL氯化钠溶液，蒸至湿盐状。加3mL(4.3)盐酸，蒸至湿盐状。如此反复3~4次，取下。加10mL盐酸（4.3),转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2.3rmg铂。4.12高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)4.12.1配制称取0.7高锰酸钾(4.1)溶于约5000mL水中，煮沸1.5h,静置过夜。用3号玻璃砂1
GB/T15072.3—2008
漏斗过滤，以水稀释至5000mI，混勾。贮于棕色瓶中，暗处保存。4.12.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00tnL铂标准溶液（4.11)，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸（4.3）、8mL氯化亚铜溶液（4.10），加水至总体积为40mL.加热煮沸2min，取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插人盖有有孔表面血的烧杯中吹气20 min，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。再重复吹气I次。于上述溶液中插人铂指示电极，饱和氯化钾甘汞电极，选定电位为十0.65V，开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（1.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准滴定游液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定三份，所消耗高链酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。按式（1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：2
式中：
caV,10-
195. 08 - V.
c—-高锰酸钾标推滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；c-移取铂标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V，—移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mI)；Vz-标定时滴定铂标准溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml)；铂的摩尔质，单位为克每摩尔（g/mol)。195.08-
5仪器、设备
5.1普通极谱仪：检流计灵敏度1×10-=A/mm/M。5.2磁力搅拌器。
5.3铂丝指示电板：×l，r1×2。5.4饱和氯化钾甘汞电极。
5.5饱和氯化钾琼脂盐桥。
5.6吹气装置：如图1所示。
1—--无油气体压缩机；
二通玻璃活塞；
安全瓶；
1--洗气瓶（500mL)：
5——重铬酸钾-硫酸洗涤液;
6——空气流量计(10L/min~15L/min)；7
简（100mL）；
8——吹气管，末端有6个小孔；9—玻璃管(p20mm)。
图1吹气装置示意图
6试样
GB/T15072.3—2008
合金样品轧成厚度不大于0.3m的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，洗净，烘干，混匀。7分析步骤
7.1试料
按表1称敢试样，精确至0.0001g，表1
铂的质母分数/%
>5. 00~12. 00
>12. 0074. 00
>74. 00-76. 00
>76. 00-81. 00
>81. 00~83. 00
>83. 00-89. 00
>89. 00-95.00
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。7.3测定
7.3.1试料的分解
试料/g
7.3.1.1将铂钨合金试料分别置于100mL烧杯中，加40inL盐酸与硝酸混合酸（4.6），盖上表面血，低温加热溶解，取下，冷却。用水冲洗表面Ⅲ及烧杯整。加0.5L氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加3mL盐酸（4.3），蒸至湿盐状。如此反复3次，取下。加10mL盐酸（4.3），转人100mL容量瓶中，并用水蒂释至刻度。混句。
7.3.1.2铂铱合金试料按YS/T371附录A的规定溶解。将试液转人100ml.容量瓶中，加10mL盐酸（4.3),并用水稀释至刻度。混勾。7.3.1.3将金，钯合金试料分别置于100mL烧杯中，加40mL盐酸与硝酸混合酸(4.7)，盖上表面ⅢL，低温加热溶解，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。加0.5ml.氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加3mL盐酸（4.3)，蒸至湿盐状，反复3次，取下。7.3.2试液的处理
移取10.00mL试液（7.3.1.1、7.3.1.2)于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液（4.9），蒸至湿盐状。加2mL盐酸(4.3）,8mL氮化亚铜溶液（4.10）。于残渣（7.3.1.3)中加2mL盐酸（4.3),8mL化亚铜溶液（4.10）。煮沸2min，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁，控制总体积约40mL，再煮沸2min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯。加1mL硫酸溶液（4.8），将吹气管插人有孔表面Ⅲ的烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁。再重复吹气1次，取下，用水冲洗表面血及烧杯壁。7.3.3分离
用三号玻璃砂漏斗过滤含金的试液（7.3.2）于150mI.烧杯中，用水洗涤烧杯壁及漏斗各5次，洗涤液合并于烧杯中。
7.3.4滴定
7.3.4.1于7.3.2中的铂钨合金试液、7.3.3中的试液播人铂指示电极.饱和氟化钾廿汞电极，选定电位为十0.65V，开动电磁揽拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1)进行滴定。以高锰酸钾标准GB/T 15072.3—2008
滴定溶液的体积对相应的电流值作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。7.3.4.2于7.3.2的铂依合金试液中加50.00mL高锰酸钾标准滴定溶液（4.12.1)，搅拌均匀，加热至70℃，以下按（7.3.4.1)进行。8分析结果的计算
按式（2)计算铂的质量分数P，数值以%表示：tp,
武中：
C.V,.Vs195.08
c-高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/mL)；V—试液的总体积，单位为毫升（mL）V—分取试液的体积，单位为毫升(mL)；V。—滴定试液所消耗的高锰酸钾标难滴定落液的体积，单位为毫升（mL)；155.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/ml)：试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至二位小数，
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
5.00~15.00
15.00~70.00
>70.00~-90.00
>90.00~-95. 00
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充许差
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贵金属合金化学分析方法
金、铂、钯合金中铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法
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