本指导性技术文件规定了各类电子电气产品中六价铬的测定方法。本指导性技术文件适用于各类电子电气产品中六价铬的测定。 GB/Z 21275-2007 电子电气产品中限用物质六价铬检测方法 GB/Z21275-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z 21275—2007
电子电气产品中限用物质六价铬检测方法Determination of regulated substancc (hexavalent chromium) in electrical andelectronic equipment
2007-12-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
GB/Z21275—2007
本指导性技术文件由全国电T电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC 297)提出并。
本指导性技术文件主要起草单位：深圳市计质量检测研究院。本指导性技术文件参与起草单位：深圳出人境检验检疫局、成都市产品质量监督检验所、渐江方圆检测集团股份有限公司，国质量认证中心,北京谱尼理化分析测试中心。本指导性技术文件主要起草人：李翔、杨万颖、李碧芳、罗美中、陈泽勇、黄小龙、刘志红、李英、宋薇、向旭、陈小珍、周玉林、董永升。本指导性技术文件为首次发布。1范围
电子电气产品中限用物质六价铬检测方法本指导性技术文件规定了各类电子电气产品中六价铬的测定方法。本指导性技术文件适用于各类电子电气产品中六价铬的测定。2方法一
2.1原理
二苯碳酰二肼分光光度法
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品中水济性和水不牵性的六价铬化合物提取重来,分离样品和提取液,提使用提取液将电
取液中的六价铬在酸
分光光度法定量
本方法定量
2.2试剂和材料
f0mg/k
胖反应生成紫红色络合物于最大吸收波长540nm进行除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准
圭的试剂·去离于水或等同纯度的水（电阻率为SSE
18.2M0)。
2.2.1硫酸
2.2.2磷酸氢
2.2.3磷酸
2.2.4无水氟
2.2.6氢氧化
2.2.7无水碳酸
2.2.8丙酮：分析
2.2.9一水合磷酸
分析纯。
分析纯。
分析纯。
二胖，分析纯
斤纯。
分析纯。
2.2.10重铬酸钾：有证物质。此内容来自标准下载网
2.2.11 硫酸,10%（体积
中，用水稀释至刻度。
取10mL硫酸（2.2.1)缓慢加入
2.2.121,5-二苯碳酰二胖显色剂：称取0.5g1.580mL中，转移至100mL容量瓶
二苯碳酰二肼（2.2.5）溶于100mL丙酮（2.2.8）后，转移至棕色瓶中低温保存，溶液褪色时则应弃去，重新配制2.2.13提取液：称取（20.00±0.05）g氢氧化钠（2.2.6）和（30.00士0.05）g无水碳酸钠（2.2.7），用水溶解并稀释至1L，（20～25）C下密封保存于聚乙烯塑料瓶中，保存期1个月。2.2.14缓冲液A：称取87.09g磷酸氢二钾（2.2.2)和68.04g磷酸二氢钾（2.2.3）溶于水中，转移至1L容量瓶中并用水稀释至刻度（此缓冲液pH=7）。2.2.15缓冲液B:溶解55g一水合磷酸二氢钠(2.2.9)于100ml水中。2.2.16润湿剂。
2.2.17六价铬标准储备液（50.0mg/L）：准确称取0.1414g经过（105~110）℃烘至恒重的重铬酸钾（2.2.10），溶于水中，并定容至1000mL此溶液1.00mL含0.0500mg价铬，2.2.18六价铬标准使用溶液（5.00mg/L）：吸取10.0mL六价铬标准储备液（2.2.17）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含0.00500mg六价络，现用现配，1
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2.3设备
2.3. 1外可见分光光度计。
2.3.2加热和搅拌装置，
2. 3. 3酸度测量仪(pH计),精度为=0. 03 pH。2.3.4低温粉碎机。
2.3.5真空抽滤装置。
2.3.6万分位天平。
2.4分析步骤
2.4.1样品制备
将样品粉碎成直径不超过1 mra，长度不超过5mm的细条状玻粉末状样品。2.4.2样品提取
2.4.2.1碱液提取法
2.4.2.1.1聚合物、玻璃、陶瓷类材料：准确称取5g（精确到:0.0001g)样品于锥形瓶中，加人50nL提取液（2.2.13），0.5mL缓冲液A（2.214），充分播句，盖F表面血。在搅拌情况下升温至（90~95）℃，保持（9095）℃至少1h，使入价铬提取完全。在搅拌的情说下，使提取液逐步冷却至案温，用滤纸或滤膜过滤提取液，再用水洗涤锥形瓶和样品，滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加10光硫酸（2.2.11)，控制溶液的PH值到7.5士0.5，如果此时滚液出现絮状沉淀，用滤纸或滤膜过滤，留取滤液，转移至100㎡L容量瓶中，稀释至刻度。同时做试剂空白实验。注;可加人约 400 mg的无水氯化镁(2. 2. 41) 以钠制铬的氧化反应的发生对于聚合物样品，可加人1滴~2滴润湿剂（2.2.16)，以增加样品在提取液中的润凝性。2.4.2.1.2金属电镀涂层用水或中性洗涤剂洗涤，擦干后，裁取表面积不小于50cm的样品丁锥形瓶中，加入50mL提取液（2.2.13.要完全浸没，则需补加提取液至完全浸没）、0.5mL缓冲液A2.2.14），充分摇勾，盖上表面血。以下按2.4.2.1.1，白在搅拌情况下升温至（90~95)℃，保款（90~~95)℃至少1h..”起依法操作。
2.4.2.2沸水提取法
金属电镀涂层用水或中性洗涤剂洗涤，擦干后，裁敢表面积不小于50cm的样品，放人盛有沸腾的50mL蒸增水的适当容器中，使试样全没，在水继续沸腾的条件下，保持浸人时闻至少5min，使六价铬提收完全；玻出试样，在容器方淋洗。将容器及其内容物冷到室温，加入7.5mL10%硫酸（2.2.11)，并混合，待显色，时做试剂空白实验。2.4.3显色及标准溶液的配制
2. 4. 3. 1碱液提取法
定量吸取滤液（2.4.2.1.1和2.4.2.1.2)到250mL的烧杯中，加2mL显色剂(2.2.12）,加入--定量的水使辫液体积接近95mL混勾，滴加10%硫酸（2.2.11），使滤液pH值达到2士0.5，此时将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。播勾，放置（5~10）min，让显色反应完全。分别吸取0、2、4,6、8,10mL六价铬标准使用液（2.2.18)到100nL容量瓶中，加2mL显色剂（2.2.12），加入一定量的水使液体积接近95mL，混句，滴加10%硫酸（2.2.11)约2滴，使滤液pH值达到2士0.5,用水稀释至刻度。此标准系列的六价铬浓度分别为00.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/1。摇勾，效置（5～10）min，让显色反应完全。2.4.3.2沸水提取法
将提取液（2.4.2.2）移至250rnL容量瓶，加人5tmL显色剂（2.2.12），并混合，添加显色剂后2 min,准时加人缓冲液 B(2. 2. 15)25 ml.,稀释到刻度并混合。分别在6个100mL容量瓶中准确移取0、2.4.6.8、10mL六价铬标准使用液（2.2.18)到100mL容量瓶中，在每瓶中加50mL水和3mL10%硫酸（2.2.11)。间个瓶中加2mL显色剂（2.2.12)充2
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分混合，在添加显色剂后2min，准时添加缓冲液B(2.2.15)10mL，稀释到刻度并混合：用另外5瓶重复此程序。
标准溶液和提取液的显色反应要向时进行：显色后的溶液应在添划显色剂后的25min内测定完毕。
2.4.4测定
以标准曲线零点作参比，测尽标准溶液在540nm的吸光度值，以吸光度值对应浓度绘制标准曲线。
在同样条件卜读取样品提取液的吸光度，根据标准曲线计算提取液中六价铬浓度。如果提取液的吸光度超出标推曲线最高浓度点的吸光度，则应对提取获进行适当稀释后再测定。2. 4.5结果表示
样品中入价铬含益计算公式如下：式中：
X=(A-B)XVXN
X——样品中六价铬含量，单位为克每干克(mg/kg)；A-从标准曲线计算得山的提取液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；B一一从标准曲线计算得出的白溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L)：—提取液定容体积，单位为旁升(mL)；N提取液稀释倍数；
W一一样品称样质最，单位为克（g），（对于金属电镀涂层，该项为电镀层重量）。结果以两次测试平均俏表示。
2.4.6精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3方法二斑点法
3.1原理
六价铬与二苯碳酰二反应生成红色或紫红色络合物，定性显示六价铬的存在。3.2试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或行业标准的试剂，去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2M2>.
3.2.11,5二苯嵌酰二耕，分析纯。3.2.2丙酮：分析纯。
3.2.3乙醇：分析纯，95%，
3.2.4解酸：分析纯。
3.2.5斑点法显色液：称取0.41,5二苯碳酰二（3.2.1),用20mL丙酮（3.2.2)和20mL乙醇（3.2.3)溶解后，加人20mL磷酸（3.2.4）和20mL水，混勾后保存-}棕色瓶中，在使用前8h内配备此溶液
3.3分析步骤
3, 3. 1 样品制备
试验前，样品表面应无污染、指印或其他外来色斑。若表面涂有油膜，则应于试验前在室温下用下净的软布蕨取合适的浴剂除去油膜，或直接用合适的溶剂冲洗样品表面，不充许在超过35亡的温度下鑫制干燥样品。不允许用碱液处理样品，否刻饹酸盐转化膜会被碱破坏。如果样品表面有聚合物涂层，可用800目以上细砂纸（如碳化硅砂纸）或其他有效方法轻轻撑去聚合物涂层。CB/Z 21275--2007
3.3.2测试步源
3.3.2.1滴加1滴～5滴显色液（3.2.5）于样品表面上，5mtn内观察是否出现红色或紫红色斑点。往：不要考虑时问夏长时出现的颤色，例如被滴干煤成的颤色。3.3.2.2著绪果呈红色或紫红色，表示样品可能存在六价饹，需要用方法一进行定量谢试。3.3.2.3若不变色，在样品表面选取块未测试过的区域，用细砂纸轻轻擦拭，以除去可能存在的被还原的铬酸盐表层，切匆完全除去所有的镀层，在该区域重复3.3.2.1。诺结果呈红色或紫红色，表示样品可能存在六价铬，需要用方法一进行定量测试。若结果仍不变色，表示样品中六价铬含量小于2.0 tng/kg。
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书号:155066·1-31168
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