本指导性技术文件规定了电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚含量的测定方法。本指导性技术文件适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚含量的测定。 GB/Z 21276-2007 电子电气产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法 GB/Z21276-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 31. 020
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z21276-2007
电子电气产品中限用物质
多溴联苯（PBBs）、多溴二苯醚（PBDEs）检测方法
Determination of restricted substanccs(polybrominated biphenyls and polybrominated diphenyl ethers)in electrical and electronic equipment2007-12-20发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
GB/Z21276—2007
本指导性技术文件的附录 A,附录B、附录 C、附录 D、附录E、附录F.附录 G和附录H为资料性附录。
本指导性技术文件由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并。
本指导性技术文件主要起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本指导性技术文件参与起草单位：深圳市计量质危检测研究院。本指导性技术文件主要起草人：刘丽、李英、杨左军、吴景武，张，许德珍，刘志红、杨万题、陈泽勇。本指导性技术文件为首次发布。I
1范围
电子电气产品中限用物质
多溴联苯（PBBs），多溴二苯醚（PBDEs）检测方法
GB/Z 21276—2007
本指导性技术文件规定了电了电气产品中多联举和多漠一米醛含量的测定方法：本指导性技术文件适用于电了电气产品中多溴联苯和多漠一苯醛含的测定，第一法：气相色谱-质谱联用法
2原理
试样经微被举取或索氏提取，提液经过硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容作为测定溶液，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定,内标法定量。3试剂和材料
3.1 甲苯;色谱纯。
3.2正已烧：色谱纯。
3.3正丙醇：色谱纯。
3.4甲醇:色谱纯。
3.5甲米：甲醇(1011)。
3.6 甲苯:正丙醇(1 ;1)。
3.7液氮：T业级。
3.8PBB: 标准溶液。
3. 9 PBDFs 标准溶液。
3.10混合标准溶液的配制：分别移取PBBs(3.8)和PBDEs（3.9)标准溶液适量体积，用甲苯稀，配制成所带浓度的标准溶液；
3.11内标物：十氯联萃溶液。
3.12硅胶固相萃取柱：6mL，2g或相当者，使用前用5mL正已烷（3.2）洗涤，使之保持润混，4仪器
4. 1 气相色谱-质谱联用仪,最高质荷比在1 000 amu以上。4. 2索氏提取装。
4.3旋转蒸发器。
4.4粉碎机或类似设备。
4.5密闭微波萃取仪。
4.6固萃取装置：
4.7分析天感量0.1mg.
5样品制备
将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1cm×1cm的小块，经液氮（3.5)冷冻后用粉碎机（4.4)）1
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破碎成粒径小于1mm的颗粒。
6分析步骤
6.1提取
6.1.1索氏提取
准确称取0.5g~2g粉碎后的样品，精确到0.0001g，放人纤维素套管或包在滤纸中，然后将其放至女装好的索氏提取装置（4.2）中，加人1.5倍虹吸管体积的甲苯：正丙醇（3.6）到接收瓶中，抽提6h以上（每秒流速1滴～2滴），用旅转蒸发器（43）或其他方式将提取液浓缩至2mL～3mL，按6.2进行净化处理。
6.1.2微波萃取
后的样品，精确到0.0001g，放人荒取罐中，准确移取20mL的甲莱，甲准确称取0.5g~2g粉#
醇(3.5),密封量于微波革中,在 5 min内升温至115℃.保度15 m以上,冷却至室温，将率取液完全转移，并用萃
浓缩至2mL~3mL
饮洗涤萃联
合并以上落
用旋转蒸发器（4.）或其他方式将提取液取液，在保证整取过程中萃取液不损进行净化处理，对无铁完全转移的举失的情况下，准确移取！
1L样品浴液按6.2进行
净化处理
6.2净化
在按6.1.1或6.1.处理后的样品溶液正己烧（3
加人8mL
2)，溶液如有沉演产生，静置后，将上层清液通过硅胶回幸取柱（3.120控制
流速为251滴，沉定用
用5mL正已完（3.2）分2次洗涤后日近的内标济液定容后，供气相色谱-质谱沙夜，用氮气吹
过柱，合并正已烷
联用仪测定：如无优生，溶液直用与待测物浓度相
化的硅胶小柱（3
2，月
5mL正已院（3.2）淋洗，合并正已烷淋洗液，用氮
至近干，用与待测物浓度相近的内标陷液定容后，供气相色者质普联用仪测定。P
6.3测定
6.3.1参考气相色谱-质谱条件
色谱柱：1
色谱柱温厂
进样口温度
色谱-质谱接口
0.25mm内餐）×m
（(3min）
离子源温度：300
载气：氨气，纯度
电离方式，EI；
电高能量：70eV
soc/mit
um(膜厚
001.8mL/min,
质量扫措范围：50amu~1000amu
测定方式：选择离子监测方式
DB5MS石英毛细管主或相当者：
进样方式，脉冲无分流进样，1.8min后开阀：总流量54.1mLmin；进样量：10L；
m）溶剂延迟：5min。
6.3.2气相色谱-质谱定性及定量分析按上述分析条件（6.3.1）对混合标准溶液（3.10）及待测液进行分析，根据色谱峰的保留时间和附录A中表A.1和表A.2的多溴联苯和多二苯醛的定性离子进行定性分析。按附录A中表A.1和表A.2的参考定量离子的峰面积，采用内标法进行定量。气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录B中的图B.1和附录C中的图C.1。
6.3.3空白试验
随间试样进行空白试验：
7结果计算
按式（1)计算校正四子：
式中：
多澳联苯和多二苯醚各自对内标物的校正因子：F
内标峰面积；
内标质量，单位为毫克（mg）；标准物质标准峰面积；
标准物质的质量，单位为毫克(mg)。按式(2)计算试样中多溴联苯和多漠二苯醚的含量：F: X(A, -A)Xml ×1 000
式中：
8原理
GB/Z 21276--2007
（2）
试样中每种多溴联苯和多溴兰苯醚的含量,单位为毫克每于克(mg/kg);校正因子；
样较中内标峰面积；
空白峰积：
样液中每种多溴联苯和多二米醛峰面积；样液中内标质暨，单位为毫克(mg)；最终样液所代表的样品质量，单位为克（g）。第二法：液柜象谱法
试样经微波基取或索氏提取，提取液经过硅胶固相苯取柱净化后，浓缔，定容作为测定游液，用液相色谱测定，外标法定量。
9试剂和材料
除另有说明外，在分析中使用蒸饷水或去离子水或相当纯度的水。9.1磷酸氢二钠分析纯，
9.2磷酸二氢钾：分析纯，
9.3甲醇:HPLC缎或相当者。
9. 4 缓冲溶液(pH一7):将 0. 15 g 磷酸二(9. 2)和 0. 23 g 磷酸氢二钠(9. 1)溶于 100 mL水中。其余试剂同3.1~3.12。
10仪器
液相色谱仪：配紫外-可见检测器。其余同4.2~4.7。
11样品制备
同5的方法操作。
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12分析步骤
12.1提取
同6.1的方法操作。
12.2净化
同6.2的方法操作，吹至近干后的溶液用甲苯定容，供液相色谱分析。12.3测定
12.3.1参考液相色谱条件
色谱柱：C反相柱，5.0gm200mm×4.6mm（内径）或相当者。柱温：35℃。
流动相及流速见表
检测波长：226
进样量：20μ
时间/min
12.3.2液相色
根据样液中
PBBs和P
谱峰的保留时间
型色谱图参见附
12.4空白试验
随同试样进行
12.5计算
性，峰面积
甲醇（93
维冲浴液（9.4）/%
含量，选定浓度相近的温合标准溶液（3.0）分别测定。采用色标定量，必要时用GC/MS确证。部分PBB和PBDEs的典行外
E中的图F
的图D.1和附录
按式（3）计算试机
式中：
13原理
BBS和PBDE：含量
试样中PBBs和YBD含量，单位为毫克每千克(mg/k)样液中PBBs和PBDEs的色谱峰面和空白样品的色谱峰面积；
标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积，标准工作液中PBBs和PBDEs的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（ml）：最终样液所代表的试样量，单位为克（g)。第三法：气相色谱法
（3）
试样经微波萃取或索氏提取，提取液经过硅胶固相萃取柱净化后，浓缩，定容作为测定溶液，用气相色谱测定，内标法定量。
14试剂和树料
向 3. 1~3. 12.
15收器
15.1气相色谱仪：配ECD检测器。其余同4.2~4.7。
16样品制备
同5 的方法操作。
17分析步骤
17. 1、提取
同 6. 1 的方法操作。
17.2净化
同6.2的方法操作，净化定容后的落液供气相色谱分析。17.3测定
17.3.1参考气相色谱条件
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色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.10#m（膜厚），DB-5不英毛细管柱或相当者；E
色谱柱温度：150C(2min）20C/min320C(18min);进伴口温度：280℃；
检测器（ECD)温度：320℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%流速，2.0mL/min；f
进样量：1μL，
进样方式:不分流进样，
17.3.2气相色谱分析
按上述分析条件（17.3.1)对混合标推溶液（3.10)及待测液进行分析，用色谱峰保留时间定性，内标法定量，必要吋用GC/MS确证。所得多滇联采和多澳二苯醚的保留时间参见附录H中的表HI.1,色谱图分别参见附录F中的图F.1和附录G中的图G.i。17.3.3空白试验
随间试样进行空白试验。
18结果计算
按式(4)计算校正因了
式中：
多漠联梨和多漠二苯醚各自对内标物的校正因子；A
内标峰面积；
内标质量，单位为毫克（mg）；m,
A-标准物质标准峰面积；
标准物质的质量，单位为毫克（mg）按式（5)计算试样中多溴联苯和多溴二苯醛的含量：(4)下载标准就来标准下载网
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式中：
X: = EX(A≥A.)Xm×1 000
X一试样中每种多澳联苯和多漠二莱避的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：F,--校正因子：
A,——样液中内标峰面积，
A.——空白峰面积；
A-—样液中每种多溴联苯和多溴二苯醚峰面积；mi
-样液中内标质量，单位为毫克（m&)-样品质量，单位为克（g)。
（资料性附录）
多漠联萃、多溴二萃醚的分子量、定性离子和定量选择离子表A1
多摸联蒸的分子量、定性离子和定量选择离子化学名称
一淇联苯
二演联萃
三澳联举
四联苯
亢漠联莱
六滇联茉
七镇联苯
八烫联苯
九溴联苯
十联带
花学名称
一漠二苯醚
溴;苯醚
三燥老醚
四溴二苯醚
五漠二苯醚
六漠二苯醚
七二萃
八二苯麟
九瘊二米醚
十二苯醚
分子式
Cu HBr
Cr H, Bra
Crz H, Brs
Crz H, Brt
Cr H, Brs
C IBrg
Ctz H,Br,
Cya H, Br.
Cha HBr
CaBrie
分子量
GB/Z 21276—2007
特征离子/am
多溴二苯醚的分子最、定性离子和定量选择离子分子式
Ch, H, Bro
CHBraO
Cu. H,BrO
Cz H,Br,0
CizH.Br.O
Ce H,Br,O
Chz HalBr,O
Cz HBr, D
CyBrieO
分子量
特征离/emaut
250218
106248
486326
GB/Z 21276--2007
7、5,10、11
附录B
（资料性附录）
多溴联苯典型气相色谱-质谱选择离子色谱图45
5. 00 6. 00 7.00 8. 00 0.00 10. 00 11. 00 12. 00 13. 00 14. 00 15. 00 16. 00 17. 00时问/min
-漠联茉(Monobromobiphellyi)
二滨联莱(DibromobiphenyD);
兰澳联莱(TribromobiphenyD;
四滨联莱（Tetrebromobiplhenyi)；五滨联萃(Pentabromobiphenyl)：六#联苹（Hexabromobiphenyl)；十氣联华(Dccachlorobiphenyl);七漠联苹（Heptabramobiphenyl);13-人联苯（Octabromobipheyi)；九漠联莱（Nonahrnmahiphcnyl)；14--2.5
十源联苯(Decabromohiphenyl)。图B.1多漠联苯典型气相色谱-质谱选择离子色谱图3
8,9.11,12
16,17,18,19
附录C
（资料性附录）
多溴二苯醚典型气相色谱-质普选择离子色谱图10
二茶醚（Monobrom
三茶醚（Dibr
二苯醚（THb
苯醚（Tetr
二苯醚（Pentab
时间/mi
Shenylether)
enylethe
omobiphenyl ether);
联莱（Decachlor
二苯醚（Hex
茅醚（Hep
苹醚（Oeta
sromob
enyl ether)
yl ether)
hromobipheny et
醚（Nona
魅（Dece
omohipheuyeth
浪二茶醚典型
GB/Z21276—2007
15001600
气相色谱-质谱选择高手色谱图
CB/Z 21276—2007
1 -- ---二漠联举(Dibromobipheryl);三激联莱(Tribromobiphenyl);
四溴联莱(Tettz bromobipheayl);4
五联莱(Peritabrornobiphenyl);六漠联莱(Hexabramobiphenyl);八联茉（Octabromobiphenyl);
十漠联莱(Decabrornabiphenyl)附录D
（资料性附票）
多溴联萃典型液相色谱图
时间/min
多溴联苹典型液相色谱图
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