本标准规定了烟花爆竹烟火药中铝含量测定的方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中铝含量的测定。 GB/T 20615-2006 烟花爆竹 烟火药中铝含量的测定 GB/T20615-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20615—2006
烟花爆竹
烟火药中铝含量的测定
Fireworks and firecrackers-
Determination of aluminum content in pyrotechnic composition2006-09-18发布
致防您
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局市国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
本标准由中国轻1业联合会提出，前言
本标准出全润烟花爆竹标准化技术委员会口。GB/T20615-2006
本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心，国家轻工业烟花爆竹安全质量监替检测中心。
本标准主要起草人：吴俊逸、黄茶香、尚焕新、商杰、何流。1
烟花爆竹烟火药中铝含量的测定GB/T 20615—2006
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验：本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件…1范围
本标准规定了烟花爆竹烟火药中铝含量测定的方法。本标准适用干烟花爆竹烟火药中铝含单的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是江日期的引用文件，H随后所有的修改单（不包括缺误的内穿)或修订版均不适用于本标谁，然而，龄励根据本标准达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/T601—2082化学试剂标准滴定液的制备GB/T65821992分析实验案用水规格和试验方法（ncqIS)3696：[987)GB/T8170数值修约规则
GBT15813199；烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料中的铝来源于两部分，其中一部分是能落干稀硝酸的铅粉或铝镁台金粉，另一部分是不济丁硝酸但溶于硫酸的冰品，试料经过预处理后，依饮用稀硝酸利硫酸游解，再过滤、调试液的PH值，加沉淀剂把诚渡中的铝离子分离出来，用EDTA络合滴定法在pH1O,的条件1以PAV为指示液：-份试液加人适鼠氟化铵掩殿试液中的离子，另·份试液不Ⅲ氟化铵而占接加人EDIA，用硫酸谢标准滴定济液滴定试液出黄色至蓝色即为终点.粮据两份试激所消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体识差计算山试料中铝的含量。
4反应式
AI--H, Y:=AlY: 2H+
AF/+6F *- AIF.)*-
2Na.A[F, +fH, S0. HNa2SC). 1 Al:(S0) 12IF +Cu*+H. Y =Cuy* · 2H+
Ba*-. SoN =BasO, +
5试剂
除非另有说明.在分析小仅使用确认为分析纯的试剂和GB/F6682-[!92中规定的至少3级拍水，
5.1 水乙醇。
5.2 丙酮。
5.3氨水。
5. 4 硫酸(11 3)。
5.5硝酸：←5)。
GH/T 20615—2006
5.6盐酸(1+1).
5.7氟化铵溶液（10兴）
5.8硫酸钠溶液（20）)。
5.9氛氧化钠溶液[c(NaUH）-3mol/1.二：称取120g氢氧化钠.精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释牟1000 mL.混匀后装丁塑料瓶中。5.10氢氧化钠溶液L(NalIH)=0.1ml/1称取4.0g氢氧化钠，精确到0.！，溶于水中，拎却后再用水稀释至1000ml..混勾后装于塑料瓶中。5.11乙二胺四乙毅二（EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.！mnl/1.]：配制与标定按GB/T601—2002执行。
5.12硫腰销标雅滴定溶液lc(Cus(0),）0.|mol/1.二。5.12.1配制：称量25.0g（uS0·5H.0置于1000ml烧杯中，用水解并稀释至100)ml-，混勾，转人1I 试剂瓶中,
5.12.2标定：移取25ml工0.0=1ml.FT)TA标准滴定溶液丁300ml.三角烧瓶中，用氨水调溶液pH1C.0,水使游液体积约为150 ml.,加5滴PAN指示剂落液,混匀。用上逆配制的硫酸铜标准滴定穿滴定,溶液颜色黄色突变为蓝色，保持10，同时做空凹试验，5.12.3按式（1）计算硫酸铜标雅滴定溶波的浓度：c.v
(= (V,-V.)
武中：
硫酸铜标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(m1o)/1.)：Gn
EL)TA标雅滴定溶液的浓度.单位为库尔每升(mal/L)；量取试波EDTA标准滴定溶液的休积，单位为毫升（rnl.)；Vl—标准滴定溶液的体积,单位为毫(mI);V.
空白试验所消耗硫酸铜标滩滴定溶液的体积.单位为毫升（mL)）5.13PAV指示液:0,2%乙醇游液
6仪器
实验空常用仪器和以下装置：
6.1隔水式防燥烘箱：精度为-2℃。6.2分析天平：精度为0.0mg
6.3pHif：pH精度为0.1.
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的亲件：c）试样干燥应在安全防燥干燥箱中进行,其干燥温度不超过55C。7.1按照 GB/T 15813—1995 中的第 3章和第 4 章舰定制备试样（1
7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆灶箱于5(℃-55℃十燥4h后，置F丁燥器内冷却至穿温8分析步骤
8.1称约5g试样（精确到0.1 mg)于于燥的300 ml.烧杯十,用约1ugmI.无水乙醇和100 ml.内酮先后分彩欲洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的内酮基本挥发，8.2将8.1中的滤纸连同滤纸上的少昆滤渣一并小心转移至步骤8,1中的300ml.烧杯巾，缓慢滴加硝酸.持其反应不是很剧烈时，再加150 ml.硝酸,将烧杯置丁电炉上微沸it)min。静置10 min，待其冷却卒室温后经滤纸过滤至另一个400 ml.烧杯中，用蒸馏水影彩次洗涤。GB/T20615—2006下载标准就来标准下载网
8.3向8.2中的400ml.烧杯加人100ml.氛氧化钠落液（5.D)，静罩30min，用新滤纸过滤至另一治净的5m0 nl.烧杯.用约1:0 mL.氢氧化钠落液(5.19)分多次洗涤。8.4向8.3中的500m1.烧杯中加入适量盐酸至溶液呈酸性.用玻样搅拌均勾后再向烧杯中加入10m.硫酸钠溶液，静胃30min后，用新滤纸过滤至500ml.的容显瓶.用蒸馏水多次洗涤并定容，标记为试液气。
8.5将8.2过滤后的滋渣连同滤纸置」另一个300ml烧怀中，缓缓加人50ml.硫酸，微沸15min，冷部至室湿后用新滤纸过滤全500ml.的容基瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容，标记为试液38.6对试液 A 和试液 B分别按步辨 8. 7~-8. 9测定铝含量。8.7从容量瓶中量取两份20ml.土0.05ml.试液分别胃于两个300mL三角烧瓶中，8.8一份试液中白接加人2mL士0.05mT.EDTA标准滴定溶液，充分操匀，用氮水调济液μH10.0，充分期后静置3nin，加4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA滴至溶液由黄他突变为监色，并保持105,记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数（V）8.9另一份试液先加入20mL氟化铵溶液·充分摇勾静置3nim邮加入25tL0.05m].E[TA标准滴定溶液,用氮水调溶液 IH1U. 0,加1 滴 PAN 指示剂,用硫酸铜标症滴定落液返滴过量的FEI)EA,滴至溶液山黄色爽变为蓝色并保持15，记下所消耗硫酸铜标推滴定溶液的体积数（V，）9结果计算
山试液A和试波3测得的试料的铝含量分别用效和迎表示，式料中钻的总含屈为试液A和试B铝含量之和,以质量分数双:计，数值以%表示,按式(2)计算：10Mx1c
式中：
(20/500)
硫酸辑标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(niol/1.)：一加有氟化铵的试液所消耗硫酸铜标推滴定溶液的本积，中位为毫升（ml.）;V一一未如氟化铵的试波所消耗碰敲铜标推滴定溶波的体积单位为等升（m）：M-—铅的靡尔质量，单位为克每摩尔(/no.)(M =26.981 5)：试料的质虽，单位为克(g)；
20·一所量取试液的体积.单位为毫升（ml.)；一试液定穿的体积，单为毫升（ml)，300
所得结果按（R/T170的进舍规修约至第一位小数。攻平行测定结果的算术平均侦作为测定结果。10允许差
在重复性系件下所得两个单次分折俏的允许差见表1，表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量花围
充许差
GB/T 20615-2006
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烟花爆竹烟火药中铝含量的测定GK?T 208152006
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