本标准规定了烟花爆竹烟火药中铋含量测定的方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中铋含量的测定。 GB/T 20616-2006 烟花爆竹 烟火药中铋含量的测定 GB/T20616-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20616—2006
烟花爆竹
烟火药中含量的测定
Fireworks and firecrackers--Determination of bismuth content in pyrotechnic compusition2006-09-18发布
中华人民儿和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
本标准白中国轻工业联合会提出前言
本标雅白全国姻花爆竹标雅化技术委员会山口-iikAoNiKAca-
GB/T 20616—2006
本标准起草单位：厂西出人境检验检校局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆价安伞匠量监督检测中心。
本你准主要起草人：肖焕新,黄景香、史俊逸，商杰、何流。烟花爆竹烟火药中铋含量的测定GB/T20616—2006
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验：本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有击任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。一范围
本标准规是「花爆竹烟火约中铁含昂测定的方汰，本标推适用丁烟花爆竹灿火药中秘含量的测延：2规范性引用文件
下列文件中的条款泄过不标谁的用战为本你推的系款，凡是汗期的班文誉，真随后所有的修政单（不包拍勘误的内容或修订版均避间门本标准然低·鼓励根据不标推达股协议的备行研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不汀口期的引用文件，其最新版本适用丁本标雄。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682--1992分析实验室用水规格和成验方法（mJS)3696，38）GB/T8170数值修约规则
（GB/T1513—199制花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过处理后-月硝酸充分溶解，过滤，道讨调试没的II值、加沉凝剂把试液中的链离了和三价铁离于同其他纠分分离出米·川EDA络合滴定法分别测定铁密总和铁的含量再计第试料中讼的含串。测范敏叶以基求杨酸为指示液·用个标准阔定溶在60（70滴定至澈山红色变为米黄色，并保持。测定铁和必的总含量时以甲橙为指示被氛化舒标准滴完矫液滴定至落液山黄色变为橙色
4反应式
B.(),+6H'2Hi*I+3H0
Fc-4HN.(稀)F-(NO),+NO)+2II0
Cu*- +2T1 =Gu(): +
C(I),+4NH.=[Cu(NH,= -2UH
Hi H.iY —21-
Fe-1I.y\-=FeYI2H-
5试剂
除非与有说明.在分折中仅使门确认为分析纯的试剂和(3/T6682--1992中规定的至少3级的水。
5.1无小乙醇，
5.3氢水。
5.4 硝酸(1～5)。
CB/I 20616—2006
5.6盐酸(1+):
5. 7盐酸[1+5
iiKANr KAca-
5. 8氢氧化钠济渡l(Na0)H)=3 mol/1_:称取120 g氢氧化钠.精确到1g,裕丁水,冷却后,雨用水稀释卒1000 ml混勾后装于塑料瓶中。5.9氢氧化钠溶液NaH）01rmol/.1称取4g氢氧化钠-精确到0,1g，溶」水中冷却后.再用水稀释至1000mlL.混匀后装于塑料瓶。5.10硫颜酸铵落液（1m%)
5. 11 盐酸线冲溶液（pH2. U):单取 0. S nl 较(5. 5),水稀释牟 1 (00 mnL,混匀。5.12邻苯一中较岔钾氢氧化钠缓冲榕被（pH6.0);量取100 ml.氢化钠溶（5.9）,划人约11 g邻率中酸氛,达如搅拌,问时测缓冲波的pH值,用水稀释至1 000mL,混匀。5. 13 乙 二胺四乙酸二钠(E1Y[A)标准滴定溶液L(EDTA) = 0. 02 rr1oL/L I:配制与标定按GH,T 6012002执行：
5.14Z.二胺四乙胶二钠（EDTA)标准滴延溶液[c(FT)TA）0.1maL/LJ：配制与标定按GB/T6O12992热行
5.15点化锌标准滴定溶液[c（ZCl）=D.1m0/1]:配制与标定按（B/T601—2002执行5. 16一中酚慢指示液(0.5%)。Www.bzxZ.net
5.17横基水杨腰指示液(1%）。
6仪器
实验案常用设器和以下装置：
6.1随水式防爆烘箱：精度为2℃6.2分析犬平：精度为0.01ng
6. 3 pH i计 :pH 精度为 0. 1,6.4恒温水浴锅：精度为士2。
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：）试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件；）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55。7.1按照（B/TI58131915中的第3卓和第4竞规定制备战群，7.2试样在6,中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~5干燥11后·置于于燥器内冷却牟室温8分析步骤
8. 1栋取约5 g试样(精确到0. 1 mg)于十燥的 33 ml烧杯小.用约 100 ml.无水乙醇和 100 mL 光后分多次洗涤·充分搅拌后用快速滤纸过滤.静置使滤纸中的内酮基木挥发。8.2将8.1帕滤纸连同滤纸上的少最滤渣一并小心转移至步骤8.1的30m1烧杯1,缓慢滴划酸-待托反整小是很剧裂时电巩[5uml.硝酸-将烧杯胃于电驴上敏沸G0 in：静置10 rnin.钓H邱尘室温经谜纸过滤至另个1ml.烧杯中,用蒸馏水多次洗膝。8. 3向8.2巾的 490 ml.烧杯中加人 100 ml.氢虱化钠溶液(5,8),静置 30 tmi11,用新滤纸过滤至另一个500ImL烧怀，[H约15ml.氧氧化钠游被5.9)分多次洗涤，滤清再用氨水浸泡熔解并实次洗涤牟滤淡无蔬色出现,用盐殿(5,6)没泡溺斗中的滤疮,溶解后转移至 5i0)ml.穿量瓶中，用盐酸(5.7)和燕筐水多次洗涤片定容，定容过程中不断摇菌穿量瓶.如证淀折出则加人适单盐酸(5.7)使其澄清。2
GB/T 20616-2006
8. 4从容量瓶4量取 10 ml- 试液于试管4,加人 5 mL硫鼠酸铵溶液,试微充分荡片节无红色出现则不进行步骤8.5。
8. 5 从 8. 3 的容瓶中量取 20 mT,十0. 05 ml. 试液置于 300 ml 三角烧瓶:,加水20 ml-充分振法底用氨水和盐酸(5.7)调节溶较pH至2. 0--2. 5,加30 ml.盐酸缓冲跛,放恒温水弱加热至Go)--70℃后滴加8~-10滴磺基水杨较指示液-趋热用之-:按四乙酸二钳称准滴定溶液（.13)滴定至济液早米黄色并保持30 9,记下所消耗乙-胺图乙酸二钠标准滴定溶液(5.13)的体积数(V:）：8.6量取 20 ml±0.05 mL 试液署于399 mL三角烧瓶中,加人 25 ml0.05 ml.)1A 标准滴定溶(5,14)充分摇匀.用氢水和盐被(5,7)调溶液pH6,,加30 mI.邻米二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲萍利5离二甲酚指示液,用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA,滴至溶液山黄色突变为纠色即为终点，记下突变时所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V）9结果计算
秘合量以秘的质量分数现计，数值以为表示，按下列公式计算当步骤8周中落液出现而红色时，按式(1)计算：若无血红色出现时，则按式(3)计算1：TE:
武中：
I(25e - c: V —t V)/1 000_41100
20/500) m
25/003M×100
（2:5/500）m
V一所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积.单位为毫升（mL)：V.
所消耗乙胺西乙酸二钠(EITA)标准滴定溶被(5.13)的体积，单位为毫升(n:1.)：乙一四乙酸钠（EITA)标准滴定溶液（5.14)的浓度，单位为摩尔每丹（mL/L）：-氯化锌标准滴定溶液的浓度.单位为摔尔每升（TLol/I.)：f
-乙-胺内乙酸二钠（ET)T4)标准滴溶液（5.13)的浓度，单位为肇尔每斤（13./L）：M--勉的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol),M=208.980 37试料的质量，单位为克（)：
一…历量取试波的体科，单信为享（m）：25
-所坡乙一胺四乙酸二钠（FDTA）标准滴定溶液（5.11)的体积.单位为毫产（ml.)：500.一站液定容的体积,单位为升(ml.1所得结果按（/T8170的进规则修约至第二位小数，取乎行测定结果的算术平均道作为测起结果。10充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含范
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-Ti KAoNr KAca-
中华人民共和区
回家标准
烟火药中铋含量的测定
烟花爆竹
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