本标准规定了烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量测定的方法。 本标准适用于烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定。 GB/T 20618-2006 烟花爆竹 烟火药中硝酸盐含量的测定 GB/T20618-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.100.30
中华人民共和国国家标准
GB/T20618—-2006
烟花爆竹
烟火药中硝酸盐含量的测定
Fireworks and firecrackers-
Detcrmination of nitrates content in pyrotechnic composition2006-09-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局教
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
本标准由国轻工业联合会提出。前言
标推出全国烟花爆竹标准化技术委员会归口-iiKAoNiKAca-
GB/T 20618—2006
本标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。
本标雄主要起草人：商杰、肖焕新、黄茶香.李明，吴俊逸，
烟花爆竹烟火药中硝酸盐含量的测定GB/T 2061B-—2006
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围
本标难舰定了烟花爆竹烟穴药硝醛盐含最测的方法，本标雄适用于烟花爆竹烟火药中硝酸盐含晟的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过木标准的引用或为本标准的条款。儿是注H期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的名方研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不注月期的引用文件·其最新版本适用于本标。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682992分析实验室用水规格和试验方法（neg1SU 3h96：1987）GR/T8170数值修约规则
GB3/T15813一1995烟花爆竹成型药剂样品分离利1粉碎(:B/T191682001烟火药剂氯酸盐含鼠的测定SV0531：1996出口花爆竹烟火药剂安全检验规程3原理
试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，滤液在钳盐催化下用亚铁盐还原，再用高锰酸钾标准滴定落液滴定过量的业铁盐至游澈由无色变为粉红色·保持30*不变，同时做空自试验。极据两次滴定所消耗高凝酸钟标推滴定游液的体积之若计算出试料巾硝酸含量，4反应式
ND I-3Fe2- +4H- =3Fe+NO+ +2H.0MnO. +5Fe*+-&H+ -Mn*1 I5Fe++4H.05试剂
除非另有说明-在:分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682一1992 中规定的至少 3级的水．
5.1元水艺醇。
5.2两酸。
5.3乙醚
5.4过氧化氢（30些）。
5.5钥酸钠：
5.6硫胶
5.7磷酸。
5.8氯化锁溶液（5%）。
硫酸亚铁硫酸羧：称取约23硫酸亚铁(FcS()。·7H,U).精确至1，溶300InI水中，再加5.9
GB/T2061B—-2006
人200 ml. 硫酸。
iikANiKAca-
5,10高锰酸钾标准滴定液[c（1/5KMm0).）=0.1u1/1.]:配制与标定按GB/T60[—2002的规定执行。免费标准bzxz.net
6仅器
实验室常用仪器和以下装置：
6、1隔水式防爆烘箱:精度为上2℃。6.2恒温水浴锅：精度为一2℃，6.3分析天平.精度为001mg：
6.4抽滤装置。
6,5 4 号砂心埚:30 ml。
7试样的制备
安全须知本标准涉及的烟火药剂是一种易易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b试样的制备和存放量不能超过安全防护充许的条件：心）试样干燥应在安全防爆干燥籍中进行，其干燥温度不超过55℃。7. 1按照 GB/T 15813-1995中的第 3章和第 4章规定制备试。7.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于 50℃～55℃:十燥4 h后,置于十燥器内冷却至室温，B分析步骤
8.1按 SN 03451996 中的附录 A 规定的方法进行氯酸缺定性分析，如试料中有氯酸盐，按CB/T19468一2001规定的方法测定氯酸盐的质量分数（A)。8.2称收约2 g试样（精确至 0. 1 g)置于100 ml. 烧杯中,用30 ml.无水乙醇多次浸泡，用砂心柑埚抽滤.再用30mL内酮分多次洗涤滤渣·静置让乙醇和丙酮基本挥发：然后用水溶解滤渣（可适当加热），过滤,将滤羧收集到50 山 的烧杯中，量取2 m[ 滤泌于一试管，加2 rm 硫酸酸化.冷却后加0.5m乙醛和3滴过氧化氢.如乙醛层显蓝色，则迹行张骤8.5；如乙醛层不显蓝色，则不进行步骤8. 5。
8.3称取约5 g试样(精确至0. 1 Tu18)于干燥的 4 号砂芯甘中,用 100 mL 乙醇分多次浸泡后抽滤，再用1mL丙酮分多次洗涤滤造，静置使砂芯世埚中的乙醇和丙酬基本挥发。8.4沿用8.3中的抽滤装置，换上另一抽滤瓶，用约200ml.热水分多次洗漆砂芯蜗，并用水多次洗涤抑滤瓶，滤液和洗液·并转移至500mL烧杯，8.5向烧杯中加入50ml.氯化锁，充分搅拌后静置，过滤，用水多次洗涤，洗液和滤液一并转移至500mL烧杯中。
B. 6 将 3. 4 或 8. 5 的烧杯中的滤液和洗液转移至 1 000 rnl, 穿量中.冷却牟室温后,播匀并定容。8.7量收 25 mT.0.(5 ml.的试液置于 300 Tml.三角烧瓶中,加 5 rm,硫酸和5 rmL磷酸.若试液呈粉红色，则用硫酸亚铁溶液滴定至粉红色消头8.8在75℃的恒温水浴蜗中加热后，用高锰酸钾标准滴定溶被滴定至溶液呈微红色保持30s以上（滴定卒终点时路渡温度应行65℃以上）8.9加人25ml.±0.05Tml.的硫酸业铁溶液.再圳人约0.3g钳酸钠、可缓慢加人20ml.硫酸，边加边摇动：把三角烧瓶在煮沸的水浴上加热，直到溶液颜色山棕色变成亮黄色。8.10向8.9的三角烧瓶中加人25ml.水，再加人5ml.磷酸，用高酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈红色保持30不变即为终点·记录所消耗的高锰酸钾标滴定落液的体积数（V），同时做空白试验，2
并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积数（V。）。9结果计算
硝酸盐含量以消酸根离于的质量分数征计,数值以%表示,按式(1)计算：1(V.-V,/1 000 JeM× 100 -(M,/M.>A(25/1000)m
式中：
空白试验所消耗的商锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升（{L)：-试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为旁外（ml.);CB/T 20618—2006
高锰酸标准滴定液的浓度（以1/5KMn()订）,单位为摩尔每升（mial/L）：一试料的质量.单位为克（g）；2T-
M,—：硝酸根离子（以1/3N()>的摩尔质量，单位克每摩尔（g/nul)，（M,=20.e67)：M,—氯酸盐（以1/6(10,)的摩尔质量，单位克每尔（g/m1o1)，（M=-13.9085);A一试料中氧氯酸盐的质量分数,%;-所量收试腋的体积,单位为学升(tuL)：25
1 000一—试液定容的体积,单位为毫升(ml)，所得结果按GB/T8170的进含规则修约至第一位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1、表 1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
充许差
FLAELEL
GB/T 20618-2006
-iKAN KAa-
中华人民共和国
国家标雅
烟花爆竹
烟火药中硝酸盐含量的测定
GB/T 20618 -2606
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开本650×12301/
印张 C.
字数7千字
2007年2月第·版2007年2月第一次印刷*
书号：155066 ·128893 定价 8.00 元如有印装差错
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