标准内容
ICS 81, 080
中华人民共和国国家标准
GB/T5990—2006
代替 GB/T 5990-—1986,GB/T 17106-—1997耐火材料
导热系数试验方法(热线法)
Refracrory materials---Determination of thermal conductivity-Hot-wire method(IS0 8894-1:1987 & ISO 8894-2:1990.MOD)2006-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T 5990—2006
本标准修改采用1SO8894-1:1987耐火材料导热系数试验方法第1部分:十字热线法(英文版)和ISO 8894-2:1990岁耐火材料导热系数试验方祛第2部分:平行热线法(英文版)。本标准合并ISO 8894-1和 ISO 8894-2后重新起草:并删去了 ISO 8894-2:1990 的附录B(参考文献)。在附录 C中给出了本标准章条编号与iSO 8894 章条编号的对照一览表。本标准在技术内容上与ISO 8894-1和1SO8894-2完全相同.仅对+字热线法增加了计算机数据处理。本标准与[SO 8894存在的主要差异如下:-将[SO8894-1和ISO8894-2合并,内容按章分开编写;删去了 ISO 8894-2;1990 附录B;引用的国际标准改为相应的我国标准;一增加了4.7数据处理;
-增加丁附录A和附录C,
本标准自实施之日起代替GB/T5990--1986定形隔热耐火制品导热系数试验方法(热线法)》和GB/T17106—1997耐火材料导热系数试验方法(平行热线法)3本标准与 GB/T 5990—1986和 GB/T 17106—1997相比,做了下列修改:一修改了标准名称:
-修改了标准的适用范围:
一增加了采用计算机测控时数据处理及一元线性回归。本标准的附录 A、附录 B和附录 C 均为资料性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。本标准起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院、新密商炉砌筑耐火材料厂、抚顺市北方耐火材料厂
本棕推主要起草人:张亚静彰西高、孙葬、魏发灿胡家全,刘慈军。本标推所代替标准版本的历次发布情况GB/T5990—1986;
—GB/T 17106—1997
一范围
耐火材料导热系数试验方法(热线法)1.1本标准规定了热线法测定耐火材料的导热系数。GB/T 5990—2006
1. 2十字热线祛适用于测量温度不大于 1 250亡,导热系数小于 1. 5 W/(m·K)、热扩散率不大于10-\ m/s的耐火材料。
1. 3平行热线法适用于测量温度不大于1 250C、导热系数小于25 W/(m*K)的耐火材料。1. 4在1. 2和 1. 3规定的范围内,本标准还适用于粉状及颗粒料。注1,不烧砖和不定形耐火材料预制件的导热系数由于妥硬化致凝固后残留水在加热时脱水的影响·试样须作预处理。预处理的方法、度和试样在测世温度时的保温时间等细节超出了本标准的范困.应由有关双方协商一数。
注2:测母非均质材料一般是困难的-尤其是含有纤维的材料,使用本方法对这类材料的视册也应由有关双方协商一致。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件,其随后所有的修改草(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标难,然而,鼓励根据本标准达成协设的客方研究是否可使用这些文性的最新版本。凡是不注日期的用文件,其最新版本用于本标推。GB/T7321:定形耐火制品试样制备方法GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则3定义
导热系数
thermal couduetivity
单位时间内在单位温度锑度下沿热流方向适过材料革位面积传递的热量。单位为瓦每米开尔文[w/m·K)]。
热扩散系数thermaldiffnsivity材料的导热系数与其单位体积热容之比。单位为平方米每秒(rm\/s)。3. 3
单位体积的热容heat capacity per unir volame热容除以体积,单位为焦每立方米开尔文[J/(m·K)。注:这等于单位质盘的热容乘以体积密度,4十字热线法
4.1原理
试样在炉内加热至规定温度并在此温度下保温,用沿试样长度方向埋设在试样中的线状电导体(热线)进行局部加热,热线载有已知恒定功率的电流,即在时间上和试样长度方向上功率不变。从热线的1
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功率和接通电流加热后已知两个时间间隔的温度可以计算导热系数·此温升与时间的函数就是被测试样的导热系数,
4.2设备
4.2.1试验炉,能容纳一个或多个试样组件的电加热炉,能升至1250℃,试样任意二点间的温差不大于10℃;在测试中(约15min内)试样周周温度被动不大丁0.5℃。试验炉控温精度为士5℃4.2.2热线,最好采用铂线、铂/佬合金线,长约200mm,直径不大于0.5mm。长度的划盘精确到±0.5mmz
注:对于 1 000℃以下,热线可根据温度选择合适的双金需线。4.2.3热线电源,来用交流或直流稳压电源,量期间功率波动不超过2%。4.2.4测量-1字架,由热线和铂铂热电偶组成,热电偶焊接在热线做中心,热电偶的两个分支应有合适的角度(见图1和图2)。热电偶的最大直径应不大于热线的真径(为了减少测量点的热损)。4.2.5测量回路,热线的两端爆有相同材质的两根线(直径尽可能汰于热线的直径)一对供给热流另一对测量电压降,热电码媒接在热线的中(见4.2.4)并与参比热电反接以测盘温度变化。引线要能延伸到炉体外与泌通设备相连,连线可用其他材质的导线。4.2.6量设备(见图3)
4.2.6,1热线两端电压降的测量应精确到士0.5%,对于交流电压的测最,热线的电阻可测量到相同的精度。如温升大于15℃,允许热线电阻随温度变化(见4.1.8)。4.2.6.2热线的电流量应精确到士0.5%。4.2.6.3热线温度测虚的灵敏度为10μV/cm精度1%。4.2.7更钵.用于试验粉料或颗粒料,它的内部尺寸和4.3.2中规定的整体试样相同,以便使试验系统有4.3.2规定的2~3个接触面,下匣体是一个无益的方盒,上更体和中匣体是个方另带一个盖,4.3试样
4.3.1取样
应按照GB/T10323或双方协商取样。注:如果能从足够大的样品上切取2~3块试样(见4.3.2和围1、图2),则n个样显中味进行套次试验。假如样品小,从每个样品中只健得到一个试样,对于两块试样,次试验带要2元个样品对于三块试样,次试验而要3个样品。
4.3.2 尺寸
试样组件应包括2~3含推间的试块,尺寸不小于200mm×100mm×50m注:在满足4.3.3的录件下,建议选押230mm×114mm×64mm或230tmm×114mm×76mm标准砖做试块。4.3.3表面平整度
尽可能将两个试块的接触面磨平,使得在距离100mm以内的两点间平整度的偏差不超过0.2 mm
4.3.4刻槽
当使用两个试块时,需在下试块的.上砖面上刻两个直槽以容纳测量十字架(4.2.4)和一个V型槽以容纳参比热电偶(4.2.5)(见图2)。当使用三个试块时、需在下试块的砖面上刻槽以容纳热线测量架和在中间试块的上砖面上刻一个V型槽以容纳参比热电偶(见图2)。在任何情说下,其深度和宽度均不大于 1 mm。
注:在下试的上接触面参比热电偶焊点的位置应是距230mm边5mm和距底边不足10mum的交点。4. 4试验步骤
4.4.1装配样块(或两次以上的平行试验的试块)推备试验,对于两块试样在两个试块之间安墅热线十学架(1.2,4)和参比热电偶(4.2.5),即和热线在一个平面内(见图1)。对于三块试样安置热线测量架使得热线在中间和下部试块之间,参比热电偶在上部和中间试块之间(见图2)。2
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4.4.2对于致密材料,热线测置架和参比热电偶应用泥浆粘合在槽内(4.3.4).泥浆由磨细的试样细粉和少量适当的粘合剂(如2%糊精和水)结合而成。窕浆在试验开始前应干燥。
4.4.3如果试样是粉料或颗粒料,先用它们填满下厘钵(4.2.7).将热线测量架和热电偶放在其上,再把上匣钵放在下厘钵上,用试验材料填满,对于两个试块的试验,这就完成了试样的装配。对于三个试块的试验,将参比热电偶放在中间试块的上面,按相同的模式放置上匣体并充填。装填试样时,不应龄打,振捣,以保持自然堆积状悉,然后谢斑堆积体积密度。4.4. 4将试样组件装入炉内(4.2.1),要保证受热均匀,将试样组件都放在与试验材料材质类似的两个支座上,支座尺寸为 125 mm×10 mm×20 mm、支承面为 125 rmm×10 l,与试块 114 mm ×76mm(或100mm×50mm)的面平行,并距此面约20mm4. 4. 5将测盟回路连接到测设备(见 4,2. 5和 4. 2. 6),4.4.6断开热线回路。以不大于10 K/min 的升温速率将炉温升至第一个试验温度。注:升温逆率应低至保证试样不受热展相坏。4,4.7将电源连接到一个与热线电阻值相等的假负载电阻上,以此得出热线在15 min内的温开不大于100℃的输人功率。
4,4.8当炉温达到试验温度后,用反接的2个热电偶(焊在热线上的热电偶和参比热电偶)检查装样区温度是否均匀和稳定,测量期间2个热电偶的温差应不超过 0.0℃,4.4.9当满足4.4.8要求后,在接通热线回路的同时连续记录热线的温度和对应的时间,如果没有采用自控电源供给装置,就需在接通热线回路之时起每间隧2min同时记录通过热线的电压和电流,包括计算结果的时间 t 和 t2(通常是 2 tnin 和 10 min)。4. 4. 10 在测盘一段时间之后,一般 10 min~15 nI ,切断热线回路,试验炉保温一段时间,使热线和试样达到温度平衡。
4.4.11在热线和试样达到温度平衡后,按照4. 4. 8检查温度的均匀与稳定性,重复 4.4. 9,4.4. 10 燥作,在相同条件下再次测量热线温升速率。4. 4. 12重复操作4. 4. 11,在相同条件下第三次测量热线温升速率。4. 4. 13以不大于 10 K/min 的速率将炉温升到下一个试验温度,再按 4. 4. 7-~4. 4. 12 避行重复测试,在该摄度下测三次热线的温升速率。4.4.14重复操作4.4.13,在每个试验温度下测量三次热线温升速率。4.5结果处理
4.5.1如果热线的电流在谢盘期间波动超过2%,结果应舍弃。需采用较小的电流再改进行谢量。4.5.2热线的温升与时间遵从对数定律,记录的温升与时间在半对数坐标中是直线。如果不是这样或是待测材料设有满足试验必须的条件,结果没有意艾或试验有错误,虚重量新进行试验。4.5.3如温度与时间在低竭是非线性(4.5.2),这可能是热线周围埋设材料的影响,可采用选择另一个L1 得到有用的结果。
4.5.4如温度与时间在高竭是非线性(4.5. 2),这可能是由于材料的热扩率过高,可采用选择另一个L2 得到有用的结果,
4.6结果计算
4.6.1计算方法
导热系数按式(1)或式(2)计算;+..+( 1?
=×n(a/)
*( 2 )
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式中:
——导热系数,单位为瓦每米开尔文(W/(m·K))『——电流,单位为安(A):
V——热线单位长度的电压降,单位为伏每米(V/m):R——热线在试验温度时单位长度的电醒,单位为欧每米(/m);tt2——接通热线回路后的测时间,单位为分( min);和——接通热线回路后在、时间测量时热线的温升,单位为开尔文(K)。4.6.2蛋复性
在已知试验条件下,本方法的重复性药为8%。4.7数据处理
当采用计算机测控时,热践的温升与时间遵从对数定律,记录的温升与时间在半对数坐标中呈直线:运用一元线性回归,采用虞乎之乘法确定回归系数(参见附录A),然后确寇测试结果:5平行热线法
5.1原理
平行热线法是谢意距锂设在两个试块间线热源规定距离和规定位置上的温度升高所进行的-·种动态测量法
试样组件在炉内妞热至规定温度并在此温度下保温,再用沿试群长度方向埋设在试样中的线状电导体(热线)进行局部热,热线载有已知恒定功率的电流,即在时间上和试块长度方向上功率不变热电偶安政在离热线规定的位置,且平行于热线(见图4)。从接通加热电疏的瞬间开始,热电偶便开始测量温升随时间的变化,此温升与时前的函数就是被测兹样的导热系数。5.2设备
5.2.1试验护,电加热炉能容纳一个或多个试样纽件(见5.3.2),至少能升至1250℃,诚样任意二点间的温差不大于10它4测试中(纳15 min内)试样外部温度波动不大于六0.5亡。试验温度偏差为±5℃.
5.2.2热线,般好采唐销线,铂/钱合金线,长200mm士0.5 mm,直径不大于0.5mm。热线的-端与电源电流的引线连接,拒可以不用引线,直接延伸热载本身。在任何情况下,埋在试样内的弓引线的直径应和热线相同,热线的另一称测盘电压的引线相连,在试样内的引线直择不大产热线直径,试样外的引线应由需根或两根以上.0.5mm 直径的导线绞成,炉子外部的电源线采用大穿量的电缆(20 A/2.5 mm。
注:热线也可以用股金底线,在此种情况下,引线应和热裁材质相同其他注意事预应满足本条要求。5.2.3:热线电源,采用交流稳压电薄,测量期间功波动不超过2频,能供给热线的功率至少是80你(对于200mm长的热线相当于250W/m)+如乐可能,最好采用植定功率电源:5.2.4示差铂/铂(铠)热电偶(RS型),由测量热电偶和一个反接的参比热电偶组成(见图4)。测量热电偶和热线平行,二者相距 15 mm土1 mm(见图5)。参比慈电偶放在上试块的上表面和盖板中间,盖板材质和试样柜同,以保持有稳定的韬出。热电偶的直径应和热线相向,其长度应能延伸到炉列经连线和测量仪器相连,连线可用其他材质的导线,热电偶外部接点应恒温:该1:在1000它以下可用金属热电偶,注2:在上试块和盖板间可匝隔热板。5.2.5数字方用表,用于测叠热线电流和电压,二者的测量精度至少为工0.5%。注:丽选用0.2级以上的仪器。
5.2.6测量系统.温度时间记录装置,灵敏度至少为2μV/cm或能显示0.05μV.时间分辨率要高于0.5s、谢温精度D.05K。
GB/T 5990—2006
5.2.7原钵,用于试验粉料或颗粒料,它的内部尺寸和5.3中规定的整体试样相同、以使使试验系统有5.3.2规定的两个接触面,下钵悬一个无盖的方盒,上便钵是个方框另带一个盖(见阁6),5.3试样
5.3.1取样
应按照GB/T10325或双方协商取样,5. 3. 2尺寸
试样组件应包括两个相同的试块,尺寸不小于200 mm×100 mm×50 mml。注: 在满足 5. 3. 3 的条件下,建议选用 230 mm× 114 mm × 64 mm 或 230 mm×114 mm×75 mm 标准砖做试缺。5.3.3表面平整度
尽可能将两个试快的接触而磨乎,使得在距离 100 mm 以内的两点间平整庭的偏差不超过0.2mm.
5.3.4致密材料刻槽
对于致密材料,需在试块的两个接触面或仅在下试块的砖面上刻槽以容纳热线和热电偶,其深度和宽度应满足图 7 的要求。
连:高导热材料如三5W/(·K))需在上下两个接避面上刻摘。5.4试验步骤
5.4.1装样准备试验,在两个试块之间安置热线(5.2.2)利示差热电偶(5.2.4),使热线沿省砖面的中心线,并用泥浆将其粘合在槽内,泥浆由磨细的试样细粉和少量适当的粘合剂(如2%翻精和水)结合而成,应确保热线粘结均匀,使其在上下试块的热量递相等(见图7)。5. 4.2如果试样采用粉料或颗粒料,先用它们填满下部匣钵(5. 2.7)将热线和热电偶放在其上(见图6),再把上厘放在下厘钵上,用试验材料填满,用与厘钵同样材质的盖板盖在匣钵上。装填试样时,不应敲打、擒,以保持自然堆积状态,然后测量堆积体积密度,注:在有关双方同意的情况下,可用振动或压实的方法充填函钵使其达到规定的密度。5.4.3将试样组件装人炉内(5.2.1),要保证受热均匀,将试样组件放在与被试验材料材质类似的两个支座_上.,支座尺为 125 mm×10 mmX×20 mm.支承面为 125 mm×10 mm,与试获 114 mm × 76 mm(或100nmX50mm)的面平行,并距此面约20mm。5.4.4将热线、热电偶联接到测量仪器上(5.2.5),断开热线回路。以不大于10K/min的升温速率格炉温升至第一个试验温度。
注:升逼速率应低至保证试样不受热链损坏。5.4.5根据最初试验设定输人功率,选择记录仪的灵敏度,至少使仪表读数为满量程的60%,最好80%。表1给出了一定范围的导热系数和记录仪表的灵敏度所需选择输人功率的参考值。此值是根据在最长测量延续时间()内记录仪指针偏转满量程的 80%所确定的。同时,该表也列出了时间t 的测精度,
注:热线输人功率大小根据设备的不同丽不同,初始试验时可计下,最然可根据翌验确定。表1选用的量程和功率值(0.8×满量程)导热系数A/
最大试验时间
时间的
避益精度
0-20V盘程
推荐的功率/(W·m2-)
~200盘程
-0置程
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导热系数 A/
[W/(m·K)]
最大减验时间
teux/s
时间的
测盘精度
表【续)
0~20 μV量程
推荐的功率/(W,n-!)
0~50 μV量程0~100 μV量程
0~200 μV量差
注:此表的数据是报据使用\S\型热电册(见5.2.4)制定的,如果使用“尺\型热电码应该加以调。5. 4. 6
当炉温达到试验温度后,应检查装样区温度是否均勾和稳定,示差热电偶(5. 2. 4)在试验前10 min内其波动应不超过 0, 05℃5.4.7当满足5.4.6要求后,在接通热线回路的同时记录示差热电偶的输出和对应的时间,如果设有采用自控电源供给装置,就面在接通热线同路之时起,同时记录通过热线的电压和电流,并在整个测试期间间隔记录几次。
5.4.8在加热一段时叫之后(见表1),切断热线回路停止记录示差热电偶的出。5. 4. 9在热线和试样达到温度平衡后,按照 5. 4. 6 检查温度的均匀与稳定,重复 5. 4. 7,5. 4. 8 操作。在相同条件下再次测量热线温升速率。5. 4. 10 以不大于 10 K/min 的速率将炉温升到下个试验温度,再按 5. 4. 5~5. 4. 9 进行重复测试,5. 4.11每个试验温度重复 5. 4. 10 至少测臣两次。5.5结果计算
导热系数按式(3)计算
4元2×
式中:
a—导热系数,单位为瓦每米并尔文[W/(m.K)]I一m-电流单位为安(A):
一电压,单位为伏(V),
[一在热线P,Q之间的长度(见图 5),单位为米(m);A0tt)
在时间测量热电偶和示差势电爆之间的激差单位为开尔文在接通利切断热线回路间的时间,单为秒():-热线和测量热电偶的间距.单位为米(m),热打散系数,单位为平方米每秒(m/s)。为
当(2)
[一的指数积分,确定了会(之后、一E (48(2t)
在1.5~2.4时,值认为是准确的。(t)
6试整报告
试验报告包括以下内容:
)试验单位;
b)试验日期;
从表2查得
使用标准(即GB/T5990—2006,并注明方法);试验材质(厂家、产品、美型批号等);对不烧砖或不定形材料的预处理;对于粉料和粒料,试样的制备和堆积体积密度:炉内气氛;
试验温度和在各个试验温度下导热系数的单值和平均值。注1:单值用于平均值的计算,平均值用于进一步的统计分析。注2:平行热线法测定导热系数的举例参见附录B.表2
0, 628 6
0, 528 0
0, 449 6
0, 387 3
0, 295 6
D, 617 3
.0.258 2
A8(2t)
的函数关系
0,162 8
0, 146 7
0, 113 0
GB/T5990—2006
0, 119 8
0, 110 3
0,101 8
1, 225 7
0, 093 6
GB/T 5990—2006
0, 074 4
0, 048 2
0, 041 0
0, 079 1
表2(续)
0, 078 6
0,0682
0,0639
0, 034 7
0,028 8
0,0677
0,028了
0, 029 9
0,0236
0, 062 7
0, 026 1
0, 046 4
加热国路Www.bzxZ.net
图 1两试块加热和测量电路装配示意图(十字热线法)江回路
加热阿路
图2兰试块加热和测量电路装配示意图(十字热线法)GB/T5990—2006
GB/T5990—2006
热电码
度记最仪
测盈仪器电路装配示意图(十字热线法)上盘板
餐比热电码
研热板
洲量热电间
加热电路
图4加热和测量电路装配示邀(平行热线法)
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