本标准规定了测定铝硅系耐火材料中灼烧减量、二氧化硅、氧化铝、氧化铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化锰、五氧化二磷等的化学分析方法。 GB/T 6900-2006 铝硅系耐火材料化学分析方法 GB/T6900-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1cs 81.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 6900--2006
代替GB/6905-1986（所有部分），G3/T11351--1903铝硅系耐火材料化学分析方法
Chemical analysis of alumina-silica rcfractories2006-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
规范性引用文件
仪器和设备
试样制备
试验报告
灼烯减量的测定
一氨化硅的测定
氧化铝的测定
氧化铁的测定
一氧化钛的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
氧化钾和氧化钢的测定
氨化锰测定
16正氧化二磷的测定
附录A（规范性附录）验收分析值程序目
GB/T 6900--2006
本标准代替GB/T 6900. 1～G900,1] - 1986 和GB/T 14351—1993。本标推与原标准相比主要变化妇下：一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章，一刘试样制备作了详细规定,增加了可操作性；一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定：GB/T 6900—2006
二氧化砭的测定增加了解聚钳性光度法，同时将原标推中的战發十再-钳虚光度法修订为凝骤重量-钼蓝光度法;
氧化锻的测定增加了氟盐罩换 ED)IA 容量法并将原标准中的 EIYTA 容鼠法修订为Z,酸销返滴定EDTA容鼠法,以适应不问类型的试样：一氧化锰的测定改用火焰原子吸收光谱法，废除了过硫酸铵光度法：一扩展了分析力法的定范围：
修改了分析方法的允许差：
本标准的附录 A是规范性附录，本标准用全国耐火材料标准化技术委员会(SACTC19:)提出并归。本标准起草单位：洛阳火材料研究院、中国建筑材料科学研究院、扰顺北方院火厂、河南省新密高炉砌筑耐火材料厂，
本标滩主要起草人，郭红丽、刘秋华、曹海清、季金玉，朝家全、魏发灿，刘慧军。本标准所代替标准的历次版卒发布情况为：-(GB/T 6900. 1 ~$900. 11 -1986:-- G3/F 435J-: 1903,
1范围
铝硅系耐火材料化学分析方法
本标准规定了铝硅系耐火材料的化学分析方法。本标推分析的项瓦如下：
灼烧减量(LOI)：
二氧化硅(Si);
氧化铝（AI（,）；
氧化铁（FO）
二氧化敏(TiO);
氧化钙(Ca));
氧化镁(Mg0);
氧化钾(K.O);
氧化销(NA;O);
氧化锰（Mnt)：
五氧化二磷（P,0）
本标准适用的分析元素含基范围(质鼠分数)见表1。表1
分析梁月
2规范性引用文件
含基范围/%
1a-·97
0. c5~~20
测定范围
分析项目
GB/T 6900-2006
含册范需/%
0, 01--0, 25
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括断误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T8170数值修约规则
G13/T10325定形耐火制品抽样验收规则实验室玻璃仪器滴定臀（GB/T12805-1991，tleqISO385：1984）GB/T 12805
GB/T 12806
GB/T 12808
实验室玻璃仪器
单标线容量瓶（GB/T12806-1991.env1SO10421983）单标线吸量管(GB/T12808—1991,eq1S0)648：1977)实验室玻离仪器
GB/T 17617
耐火原料和不定形耐火材料取样(CB/T17617—1998,neIS()8656-1:1988)-TTTKAONT KAca
GB/T 6900—2006
3仪器和设备
3. 1大平(感量0. 1 nig)
3.2铂埚或瓷埚(30 mL).
3.3白动温干燥箱
3.4高温炉：最高使用瓶度1100℃，H能白动控温的箱式电炉。3.5分光光度计。
3.6吸量管：GB/T12808A类
3.7滴定管：GB/T12805A类。
3.8容量瓶：GH/T12806A类。
3.9原子吸收光谱仪：备有空气-炔燃烧器，钙、镁、钾、钠.锰空心阴极灯、空气和乙炔气体要足够纯净（不含水、油.钙、镁、钾、钠、锰），以提供艳定消澈的贫燃火焰。其\精密度的最低要求”、“特征浓度”“检山限”利\标准曲线的线性（弯曲程度）\应符合GB/T7728的规定。
4试样制备
4.1采样
按GE3/T10325和G;B/T17617采集实验室样品。4.2制备
4.2.1将实验室样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g4.2.2当合同另有取样约定或山于产品形式的限制,无法取得三1(00的实验室样品时,可以例外，4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5nm以下，继续缩分并加1.成粒度小于0.090mm的试样。4.2.4试样分析前应在105℃-~110C烘2 h,置于十燥器冷至室温。5通则
5.1测定次数
在重复性条件下测定 2 。
5.2空白试验
在重复性条件下做空白试验
5.3结果表述
所得结果应按（B/T8170修约,保留二位小数当含量:0,10归时结果保留两位有效数字,如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。5. 4分析结果的来用
当所得试样的两个有效分析值之差不人于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果：否则,应按阴录A的规定进行追如分析和数据处理，5.5质量保证和控制
5.5.1工作曲载应定期（不超过3个月>用标症物质校准--次。如果议器维修或史换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线，并用间类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差太于表2所规定允许差的0.7倍时、应重新绘制.作出线。5.5.2一般情况下,标雅滴定溶报的浓度应每2个月单新标定一饮：如果2个月内温度变化超过10℃时，虚及时标定一饮，重新标定后.应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标谁值之差不大于表2所规定允许差的门，7倍时,则标定结果效,否则无效。仲裁试验时,应随同试样分析同类型标推物质，当标谁物质的分析侦与标准值之差不人于表2所规定充许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效，6试验报告
试验报告应至少包括以下内容：委托单位：
一试样名称：
一分析结果；
—使用标雅(GB/T 6900—2006);与规定的分析步骤的差异（如有必要）：在试验中观察到的异常现象（如有必要）；试验几期，
试样分析值允许差
含圾范/%
-0.1---$,0. 5
+1 -~ 522
25~5915
[5 ~- ≤30
>30-360
各元素允许差/K
对于微量成分·当分析估的均值小于充许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2，灼烧减量的测定
7.1原理
试样-+1050℃+50灼烧至恒量，以损失量算灼烧减量，7.2试料量
称取约1g试样，精确至0.ng。
7.3测定
GB/16900—2006
将试料置于凹恒量（两次灼烧称量的差值≤9,211g)的蜗（3.2)中，放人高温炉中，从低温开始逐渐升温至1050℃十50℃保温1h.取山稍羚，立即放人十燥器中,玲至室温，称量。重复灼烧（每次1 1mim),称量,直至恒量(当(L(])≤,1%时,两次灼烧称量的差值0.2 mg,当(1,)1)>1%时:差伯0.4 mR,即为恒量)：
7. 4分析结果的计算
灼烧减量用质量分数te:(1.01)计，数值以%表示，按式(1)计算：(1() = m
式甲：
灼烧前试料和埚的质量的数值，单位为克（起）：KAONKAca
GB/T6900—2006
m：一灼烧后试料和措埚的质量的数值，单位为克(g);n——试料的质量的数值，单位为克（g)B二氧化硅的测定
二氧化硅的测定可根据含量拖围按以下三利方法之一进行：a）铜蓝光度法(≤5%)(8.1)：
b）解聚蓝光度法(5%～15%）（8.2);r）凝聚重量-蓝光度法（5%～95%)（8.3）B.1钼蓝光度法（5%）
8.1.1原理
试样用碳酸钠硼酸混合烯剂熔融,烯盐酸浸取。在约,2 mal/I.盐酸介质中,单硅酸与铅酸铵形成硅铅杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然厉用硫酸亚铁铵将其还原为硅钻蓝，于分光光度计波长810nm或69gnm处，测其吸光度，B. 1. 2 试剂
8.1.2.1混合熔剂;取2 份无水碳酸钠与1份棚酸研细,混勾。B. 1. 2.2 盐酸(1+3),
B. 1.2. 3 钼酸铵[(NII,)Mo()·4HO]猝液(60 g/I);过滤后使用。8. 1. 2. 4 乙一酸(草酸) 硫酸混合酸:取 15 g 乙 一酸(H Czt0), ~ 2H,0)溶于 250 mL硫酸(1 + 8)中,用水稀释至1000ml.，混匀。
8.1.2.5硫酸亚铁铵[FcSO.（NH),S),·6H.溶液(40g/L),取4g硫酸证铁铵溶于水.加5 mL硫酸(1十1),用水稀释至100 ml.,混,过滤后使用,用附配制。B. 1. 2. 6二氧化硅标准贮有溶液(含 Si(: 0. 5 mg/mI.):称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（纯度99,99%)于铂埚中，圳人2 g*-3 g无水碳酸钠,盖上埚盖并稍留缝隙.置于 1000℃:高温炉中熔融 5 min-~10 min ,取出.冷却。暨于盛有100ml.沸水的聚四氟乙烯烧杯中低温加热浸取熔块至落液清亮·用热水洗出娲及盖，玲至室温。移入200ml，穿靠瓶中，用水稀释至刻度，播匀，忙存于塑料瓶中。8.1.2.7二氢化硅标准溶液（含Si0.50 μg/ml.)：移取 10.00 ml.二氧化硅标准比存溶液(8.1.2. 6)于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾.用时配制，
8.1.2.B一氧化硅标准溶被（含Si05g/ml.)：移取10.06ml.二氧化硅标准些存液（8.1.2.7）丁100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.用时配制。
B. 1. 3试料置
称取约0.10g试料，精确至0.1mg。B. 1. 4 测定
8.1.4.1将试料置于盛有4g混合熔剂（8.1.2.1)的铂埚中，混勾，再覆盖1g混合熔剂，盖上埚益并稍留缝.置\800%:～900℃高温炉中，刀温至1000℃～1100℃熔融，待试样完全熔解。取出，旋转叶埚，使熔融物均勾附着尸娲内壁，拎却。B.1.4.2用滤纸擦净甜蜗外壁，放人碰有0ml.盐酸（8.1.2.2)的200mL烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液清亮用水洗山埚及盖，冷划至室温，移入100ml，容量瓶中，用水稀释至别度搁匀。8. 1. 4.3 移取 10. 00 ml. 试液(8. 1. 4,2)-F-100 mL 容量瓶中,加 10 ml. 水。B.1.4.4加人5ml.钳酸溶液（8.1.2.3).捆匀，于室温下收置20min（室温低于15C则在约30℃的温水浴中进行）。
GB/T 6900—2006
8, 1. 4. 5加人 30 rnL 乙二酸-硫剪混酸(8. 1. 2. 1),摇匀,放置 0. 5 trin~～2 rmin,加人 5 rmL硫酸亚铁铵溶液（%.1.2.5),用水稀释至刻度，摇勾。B.1.4.6用合适吸收Ⅲ(见表3),干分光光度证-810nm或690 nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度.
表 3按二氧化硅的含量选择吸收血ur sit. ) /%
吸收/mm
作曲线
8. 1. 5工作曲线的绘制
c. 1.0. 3免费标准bzxz.net
8. 1. 3. 1
8. 1. 5. 2
8. 1. 5. 1用滴定管移取 0、1. 00 mT、2. 00 1nL,4. c0 ml、6., 00 mI..8.00 mL,10, 00 ml,二氧化件标准济液(8. 1. 2. 8)分别置下一组 100 ml,容量瓶,加 2. 5 ml. 盐酸(8. 1. 2. 2),加水至20 ml.,以下按8.1. 4.4-~8.1.4.5操作,用30 m1吸收正，于分光光度计波长810 nm处,以试剂审白为参比测量其啵光度，绘制1作曲线。
8.1.5.2用滴定管移取0、1.00ml.、2.00mL、1.00ml..6.00ml、8.00ml.、10.00ml二氧化硅标准游液(8. 1.2.7)分别置于-组 100 ml.穿量随中，川 2. 5 ml.盐酸（8.1.2.2),加水至20 rml.以下按8.1. 4. 4~-8. 1. 4.5 操作,用10 m1m吸收血,于分光光度计波长693 nm处,以试剂空白为参比测且其吸光度绘制工作山线。
8. 1. 6 分析结果的计算
二氧化硅昆用质分数i0)）计,数值以%表示,按式(2)计算：武中：
mV×105
ret si,
由工作曲线查得的二氧化硅射的数值，单位为克（)：Vi分取试液的体积的数值，单位为毫升（nL)：V-试凝总体积的数值，单位为暑升（ml.);一-试料的质量的数值，单位为克（g)。B.2解聚钼蓝光度法(5%～15）
B.2.1原理
试样用礁钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸漫最。加人过量的氟化钾，使高聚合状态的硅龄生成SiF,过量的 F~加人硼酸络合,在约0. 2 mol/L. 盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加人乙一醛硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸业铁铵将其还原为硅钮蓝，于分光光度计波长6)nrn处，测其吸光度。
8.2.2试剂
B.2. 2. 1混合熔剂;取2份无水碳酸钠与1 份酸研细，混勾，8.2.2.2氟化钾（20g/L)：广存于塑料瓶中8,2.2.3盐酸(1+$),
8. 2. 2, 4 盐酸(1+1)。
B.2.2.5硼酸(20 g/L)
8.2.2. 6钒酸铵L(NI,,Mo(41H20]溶液(50 g/L)过滤后使用8. 2.2. 7 乙二酸(草酸) 硫酸混合酸;取 15 g 乙二酸(H,C20, -2H,())溶于 250 ml.硫酸(1-H)中,用水稀杯至1000m，混勺。
8.2.2.8硫酸亚铁铵FcS0（NH,),SO,6H,OI溶液（40 g/L),取4梳酸亚铁铵游于水,加 mlKANKAca
GB/T 6900—2006
梳酸（1一1)+用水稀释至㎡混每,过滤后便用用时配制：8.2.2.9氢氧化钠游液（200/1.):赔行F塑料瓶巾。8.2.2. 10对-硝盐苯酚溶波(5 g/L):用之醇配制，8.2.2.11二载化证标推游液（含 Sic0. 1 mg /ml.)：称取0.100 C g预先布 1 00c℃.刘烧 2 h冷至室温的一氧化碎(99,99%)于铂埚中,加人 2 g-3g无水磁酸钠.盖上埚盖并留缝隙，胃于高温炉中熔融5m~lmin取出，冷却。置于箍有100 Im1.沸水的聚四氟乙烯烧杯巾！.低温加热漫取熔块至溶液清，用热水洗出均埚及益，冷至究温：移人1000 ml.穿瓶中,用水稀释卒刻度摇匀,贮存于塑料中。8. 2. 3 试料
称坡约.I0试料，精确至3.ng：
8.2.4测定
8. 2. 4. 1 将试将置1盛有 4 g混合熔剂(8. 2. 2. 11的铂均竭中1.混匀,呼覆盖 1 混合熔剂:盖上地堀盖并稍留缝隙-置下80000℃高温炉中、温牟1「100熔融，街试样完全熔解。取出,旋转均坞，使熔融物均勺附着于州埚内壁，冷却。8.2.4.2用滤纸滕净外壁，放人盛有20m1.盐酸（82.2.4)和201l.水的290m烧杯中.低温加热慢出熔贴物至落液清亮,旧水洗出娲及盖,冷却牟室温·移人200 ㎡1.睿量瓶中，用水稀释笔刻度，摇勾：
8.2.4.3用吸量管移取10.00 ml.试液(8.2.4.2)于1c0 mL塑料烧杯中8.2.4.4月塑料量杯加人5ml.氟化钾溶液<8.2.2.2),摇勾，静置1min。然后人7.3ml.硼酸落液（8.2.2.5).加1滴对硝基本酚液（8.2.2.10),用氢氧化钠溶液（8.2.2.9)调牟恰呈黄色，再加人2.5m1.盐酸(8.2.2.3)。
8.2.4.5人5ml.伯酸铵落液（8.2.2.6）.播），F温下放置20)mitl究温低于15%则在约30℃的温水浴中进行）
8.2,4. 6 人 3 ml. 乙二酸-硫酸泥台酸(. 2. 2. 7),播句.败置 C, 5 min~-2 min,划人 5 ml.硫酸亚铁铵溶液(8.2.2. 81,将浒液转移至 100) 1ml.容量瓶中,用水稀释至刻度.摇勾8.2,4.7用5I吸收匝，J分光光度计690 nm处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。8.2.5工作曲线的绘制
用滴定件移教 G,1. C0 ml.,2. 00 rmL.,4. 00 mL,6. c0 mI,8. 0c ml10, 00 ml. 二氧化准标准溶液(8. 2.2.11)分别置丁一组 10) mL的塑料烧杯,1以下按 8.2.4.4-~R,2.4.6操作,用 3mtL吸收m,于分光光度计690nm处，以试剂宝们为参比测量其吸光度，烩制T作出线，8.2.6分析结果的计算
二化链尿用质质分数e(Si0))计，数值以端表示.按式（3)计算：式中：
mV×10c
出工作线套得的二氧化量的数佰，单位为克（g），一分取试液的体积的数值,单位为升（ml.)：V一试液总体积的数值.单位为升（ml.)试料的质量的数值，单位为克(）.8.3凝聚量-钼蓝光度法5%~95%）8.3.1原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融·盐搬浸取，蒸牟湿盐状，用聚氧化乙烯作凝聚剂凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氧氟酸处理，使硅以四氟化础的形式除去。急氟酸处理前后的质员之差5
GB/T 6900—2006
即为一氧化硅的主量：可用熔剂处理残.稀盐鼓没取，并人滤以钳蓝光度法测定溶液中残余的化硅量,两名之和即为试样中氧化的鼠。B.3.2试剂
B. 3. 2. 1无水磁酸钠，
B.3.2.2台剂：最2份无水碳较钠与1份硼鞍研细，混匀B. 3.2. 3钳载铵_(NH),Mo0：-1H.0_溶液(5c g/1):过滤后使用8.3,2. 4统酸亚铁线溶被（40 g/1.):取4疏饅铁铵_FeS()·（NH,.S()·6II.0]溶于水中，加5ml硫峻（1+1),用水稀释至10oml..混匀，过滤后使用,用时配制，5乙—酸（草酸）硫龄混合浴波：15酸(H.(:02H,)溶250mI硫酸(1+8)中，8. 3. 2. 5
而水称释垒1000 mI.混句，过滤片使用8.3.2.6聚氧化乙烯溶液（2.0g/1.);取9.4只聚氧化之烯溶解到200mL水中：保证使用期两周。B.3.2.7硝酸银溶液(10g/.）
8.3.2.B氢氟酸（40%)。
8. 3.2.9盐酸(pl, 1l) g/ml)。8. 3. 2. 10 盐酸(11 1),
8.3.2. 11 硫酸(1- 1)。
2一氧化硅标雅溶液（含 si),0.5 mg/ml.)：8. 3. 2. 12
称取0.1000g预先在1009灯烧2h并冷至室温的二氧化（99.99%）于铂中，加人23无水碳酸钠（8.3.2.1)，盖上书蜗盖并稍留链隙，置1u00%高温炉中熔融5min~.)minl，收i，冷却。置于盛有10mI.沸水的聚四氛乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮.用热水洗山均及盖，冷车罕温。移人20！m，弃革瓶！，用水稀释至刻，挫勾忙存于塑料邦巾，8. 3. 2. 13二氧化硅标准溶液(含 S0, 0, 005 mg/rmI.):用收量管移取10.C)mL二氧化硅标准溶液（8.3.2.12)「UU)ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，8.3.3试料量
称取纳0.试料，精确至0.1I
B.3.4测定
B.3.4.1将试料置于盛有1混合熔剂（8.3.2.2)的HI埚中，混勺.另取1g混台熔剂（8,3,2.2)盖其上.加盖置1约 %00高温炉中,升温至 1 000℃～1 100℃熔融 15 min--20 min,待试吖完全熔解取出，旋转涡，使熔融物均勾附着丁埚内嗜，冷卸。8.3.4.2将骨蜗及置于盛有3℃m!.盐酸（8.3.2.10)的烧杯中1,放到电炉1.加热直到熔融物光金，用水洗出璃及蓝：
B.3.4.3渐烧杯置]沸水浴上·蒸牟湿盐状取下，冷却牟室温，用滤纸渐坡璃棒及烧杯侧壁擦干净，滤鼠放人烧杯中
8.3.4.4加3ml.聚氧化乙烯溶液（8.3.2.6),搅3.用破离情将结块据碎，放置5mi，然后添加70℃-80℃的热水50ml.~70ml.将盐类究全溶解，用长颈漏斗中速定量滤纸过滤.滤液[用210ml.容叫承接，将沉淀全部转移到滤纸工用热水洗至氮离子（用硝酸银检查）。8.3.4.5将沉淀连同滤纸放到璃中，放到703%以下马非炉中·散开灿门低温灰化·待沉淀完全变门,开始升温。至1℃10底保溢1h,取出稍冷,改人十燥器中,冷年牵温,称量，重复灼烧再次5 min，称是，再至量（比当两次称最的差值).4mg.即为而量）8. 3. 4. 6加数滴水润凝沉淀,加 4 滴硫酸(8. 3. 2. 11),1) m1.氢氟酸(8. 3. 2, 8),低温热发至骨尽白烟。将置于1 000℃~1 050高温炉中灼烧 15 mIn收出稍冷：放人十蝶器中,冷至究湿·称。重复灼烧（每次15min），称，气至恒（m）：7
-TTKAoNTKAca-
GB/T 6900—2006
8.3.4.7加约1g混合熔剂(8.3.2.2）到烧后的塔中.置于1000%~1050℃温炉中熔融5min，取出冷却，加5 IL 盐酸(8.3.2.10)浸取·合并到原滤液(8. 3.1. 1)中,用水稀释到刻度,摇句，此溶液为试羧A，可用于测定残余一载化硅、氧化铝我化铁、一氧化钛、氧化钙和氧化镁。B. 3. 4. 8 用吸量窄移取 10. 00 mI, 试液 A 于 1G0 rml. 容量瓶中,加人 10 ml 水。8. 3.4. 9加 5 tL 钥酸铵溶液(8. 3. 2. 3),操匀,于室温下放置 20) min(室温低于 15r:灿在约 3n)℃的温水欲中进行），
8.3.4.10加人30ml.乙二酸-硫酸混合率液（8.3.2.5），摇勾，放置0.5min~2min加人5ml.硫酸亚钛铵溶救（8.3.2.4）用水稀释至刻度，列。B.3.4. 11用30 mm吸收血,于分光,光度计波长21(1 r处,以窄白试验溶被为参比测量其吸光度。B.3.5工作曲线的绘制
H滴定管移取 0,1. 00 mL,2. 00 ml,4. 00 ml.,6. 00 ml.8. 00 mL,J0. 00 ml, 二氧化硅标准溶液(8.3.2.13),分别置于组 100 ml 穿量瓶中.加 1 nml.盐酸（8,3.2.10),加水至 20 ml-，以下按.3.4.9和8.3,1. 10 操作,用 30 tmm1 吸收证，于分光光度计波长810 nm处,以试剂宝为参比测量其吸光度，绘制1作曲线.
8.3.6分析结果的计算
二氧化硅最用质量分数u《si())计·数值以%表示，按式（1)计算：x si0,) = ml= me f maV/V- m ×100 .n
武中：
氢氟酸处理前沉淀与增蜗的质量的数值.单位为克（)；氢氟酸处埋后沉淀与璃的质量的数估，单位为克（g），HI作山线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（)1m
重量法空白试验的二氧化础量的数值，单位为克（）：分取试液的体积的数值，单位为升（mI.)；试液总体积的数值.单位为毫升（I\L)；V
-—一试料的质虽的数值，单位为克（g）9氧化铝的测定
氧化铝的测定叫按以下三种法进行：a）乙峻锌返滴定 ELITA容量法（91);b）氟盐置换EL)TA容量法（本方法不适用于含锆试样)(9.2);C）铝铁钛联台滴定差减法（本方法适用于不含错的熔铸氧化铝试样)(0.3)9. 1 乙酸锌返滴定 FDTA 容量法9.1.1原理
试样用混介熔剂熔融.稀盐载没取，氢氧化钠分离铁、钛、错后，加过量EDTA标准溶液，在弱酸件溶液中与铅络合，用二甲酚橙作指示剂,用乙酸锌标准滴定溶液回滴过显的EL)I4，借以求得氧化铝的基。
9.1,2试剂
9.1.2.1混介熔剂；收2份无水碳酸钠与1份驯酸研细，混勾。9. 1. 2.2氢氧化钠浴液(500 g/L):贮存于塑料瓶中。9.1.2.3欢中基四胺缓冲溶液（pII=5.5)：称取200g六次甲四胺济于水，加80mL盐酸溶液（111)月水称释至1000ml.，泥勾9. 1.2. 4 盐酸(1 +1)。
9. 1.2.5氮水(1+1),
9.1.2.6氧化铝标准液ic(1/2Al,0,)= c.02 mol/1]:GB/T 6900—2006
称取0.539 6g金属铝(99.99%)丁聚四氟乙烯烧杯,加约5℃ml.水，10 tmL-~20mL氛式化钠溶液（.1.2.2),使其解（必要时在水浴上低温加热游解）,稍冷，移人盛有90rmL战毁(1+1)溶的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人！000ml.穿鼠瓶小，用水稀释至刻度，混勺。9.1.2.7乙酸锌标准滴定溶液（0.0125mul/1.）：称取2.75g乙酸锌Zn(CH.C(0)：·2H]溶于水，用水稀释至1000m1.混勾，用冰乙酸调整游液 pH 值至 5, 5 ~6. 0 ,混句 9, 1. 2. 8FI)TA 标准溶液(0. 025 nol/1.):称取9.3gEDTA（一胺四乙酸二钠）于烧杯中，加水搅拌至全部落解（必要时可稍加热），冷却，用水稀释至，混勺
标定：移取3份10,00mlELrTA标准猝液（9.1.2.81分别置于101ml烧杯中.加水至约200mI.加15tnl.大次中基四胺缓冲溶液（0.1.2.3）,1滴溴酚监指示剂溶液（9,1.2.11),3滴.4滴二酚橙指示剂溶液（9.1.2.10).以乙酸锌标准滴定溶液（9.1.2.71滴定至试液用黄色变为紫红色为终点：3份EDTA标准溶液所消耗乙锌标难滴定溶液毫升数的极差应不超过U.10 Inl，取其平均值，否则·应重新标定，
按式（)计算换算系数(（值）保留四位有效数学K= 10.00
式中，
10.C—-移收EDTA标难辫液体积的数值，单位为毫升(mL);V滴定时所用乙酸锌标准滴定漆液体积的平均值的数值，单位为旁开（ml）。（5
够取 3份 10.00 mI.氧化铝标准猝液（9.1.2. 6)于 100 tnL晓杯中.加 15 tmLEDTA标准溶液(9.1.2.8）,加水至2(10tn1..加1滴浪酚蓝指示剂游液（9.1.2.7),用氨水(9.1.2.5)调举试液由黄变监，加热煮沸 5 inin~19 Iin,取下,冷却至室温+加 15 tnl,六欲甲基四胺缓冲溶波(9. 1. 2.3),2 滴~-3 滴一中酸橙指示剂溶（9.1，2.10)，以乙酸锌标推滴定溶矮（9.1.2.7)滴定至试液由黄色变为紫红色终点。3份复化钳标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过5.15ml取其平勾值否则,应重新标定
EDTA标准溶液的浓度用物质的浓度(ELTA)计数值以mol/L丧示,按式(6)计算·保留叫位有效数字：
cEDTA)-V,-V,·K
W一移取氧化铅标准溶液体积的数值，单位为毫升（ml)；V-人 I)TA标雅溶液体积的数值,单位为毫升（ml)；（
V，一[滴过量I)TA标准辫羧所用乙酸锌标准滴定溶叛体积的平均值的数值，单位为毫升(mlh
c一氧化短标雅溶获浓度的理确数值，单你为魔尔升（mo）：R—乙酸锌标证滴定济液换算成EDTA 标准游液的系数。9.1,2.9酚酰溶液(10 g/1.);用乙醇溶液(60%)配制9. 1.2. 10甲酚控指示剂溶液(5 g/ L)。9.1.2.11溴酚选指示剂溶液(1 g/L)9.1.3试料量
称坡约0.50 多试料，精确至0.1 mg，TTKAoNTKAca-
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。