本标准适用于测量温度在75K~2800K范围内，热扩散系数在10-7m2/s~10-3m2/s时的均匀各向同性固体材料。 GB/T 22588-2008 闪光法测量热扩散系数或导热系数 GB/T22588-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS81.080
中华人民共和国国家标准
GB/T22588—2008
闪光法测量热扩散系数或导热系数Determination of thermal diffusivityor thermalconductivitybythe flashmethod2008-12-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局圆小牛标准保姆
2009-10-01实施
GB/T22588—2008
本标准等同采用ASTME1461一2001《闪光法测定热扩散系数试验方法》（英文），其中作了一些编辑性修改。本标准与ASTME1461一2001的主要差异如下：引用标准将ASTM热电偶标准更换为与之相对应的我国国家标准；为方便使用者，增加了“引言”，以提示比热容的测量、导热系数的计算方法；删去了原标准“1.8本标准采用国际单位制的声明和第14章的关键词”；按照GB/T1.1一2000的规定，对附录编号和附录的章、条编号作了重新编排，对应关系未作任何改动；
删去了原标准的参考资料和文献目录。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：武汉科技大学。本标准主要起草人：葛山、尹玉成、赵惠忠、刘志强。开
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闪光法测定热扩散系数试验方法由于其测定范围广、温度高、速度快、测定过程可以在氧化气氛、惰性气体或真空环境下进行，目前得到广泛的应用。已知材料的热扩散系数、比热容及体积密度，可由下列公式求出材料的导热系数：式中：
入=a.cpp
一导热系数，单位为瓦每米开尔文[W/(m·K)]；热扩散系数，单位为平方米每秒(m/s)；比热容，单位为焦每千克开尔文[J/(kg·K)]；体积密度，单位为千克每立方米(kg/m2)。式中材料的热扩散系数由本试验方法测得。式中各种材料的体积密度按相应标准测定。式中材料的比热容可以通过查找相关资料获得或由试验测得。本标准采用比较法测定比热容。用比较法测定比热容是将已知比热容的标准样品和待测样品一起放在多样品闪光法热扩散仪内，在相同条件下测定标准样品和待测样品。标准样品和待测样品分别吸收到的脉冲辐照强度相同时，根据能量平衡方程式可求得待测样品的比热容：Cox = SB;Mg ·AT
式中：
待测样品的比热容，单位为焦每千克开尔文[J/(kg·K)]；标准样品的已知比热容数据，单位为焦每千克开尔文[J/(kg·K)]分别为标准样品和待测样品的质量，单位为克(g)；分别为标准样品和待测样品受激光辐照的最大温升，单位为摄氏度（℃）。对于非均质、多物相的无机非金属材料，为取得具有统计意义的结果，反映材料的真实性，应取多个试样进行测量。
本标准删去了原标准的参考资料和文献目录，读者如需要进一步了解这些内容，可查阅ASTME1461—2001原标准。
1范围
闪光法测量热扩散系数或导热系数GB/T22588—2008
1.1本标准适用于测量温度在75K~2800K范围内，热扩散系数在10-7m2/s～10-3m2/s时的均匀各向同性固体材料。
1.2本标准比ASTMC714更为详细，适用性更广，包插材料的种类、用途和温度范围。本方法还提高了测量的精度。
1.3.本标准适用于对能量脉冲光谱不透明材料的测试，也适用于经预处理后完全或部分透光材料试样热扩散系数的测定（详见附录A)1.4本标准意欲适应多种类型的设备。对于标准测试方法来说，规定所有相关的设备细节和检测过程是不现实的，如果规现定了则会给不具备所需技术知识的人员造成困难，也可能会妨碍或者限制基础方法的研发。
1.5本方法适用于本质上完全致密的材料。然而，在某些情况下，应用于多孔材料也可获得比较满意的结果。由于
孔率、气孔的形状、尺寸和气孔的分布特性影响材料的热扩散行为所以分析数据时须加以注意。对予励用此法测定材料的导热系数时，本标准也提出了特殊的注意事项。1.6本方法可看作是一种绝对的试验方法，因为本方法没有任何参考标准。建议采用标准样品验证所
用设备的性能0
1.7从严格意义来讲，本方法仅适用于均匀固体材料；但在某些情况下，证明本方法测得的结果对特定的用途来讲是有用的。
1.7.1对于被测的复合材料，当其中含有明显的不均匀性和各向异性时，用本方法测得的数据将会有较大的误差。由这样的数据缺少绝对精度，因此这些数据用于比较具有相同结构的材料性能时是有意义的。当用此法测是材料的性能，例如导模式。
1.7.2测试液体
殊的容器。
敏时，应特别提示复合材料可能具有非轴向的传热本分法特别适用于测定熔融材料的热扩散系数。当使用这种技术时，需要配备特1.7.3测试多层材料
本方法还被扩展用于测定不同层结构材料,其中有一层是假定未知的。在某些情况下，也可测得界面的接触热阻本标准没有规定操作使用中的所有安全注意事项，本标准的使用者有义务制定适当的安全和健康条例，并在实施之前确定其适用性。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T16839.1热电偶第1部分：分度表GB/T16839.2热电偶第2部分：允差ASTMC714热脉冲法测定碳和石墨的热扩散系数255
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3术语和符号
本标准采用下列术语：
导热系数
thermal conductivity
单位时间内在单位温度梯度下沿热流方向通过材料单位面积传递的热量。单位为瓦每米开尔文[W/(m·K)]。
热扩散系数
thermal diffusivity
由材料的导热系数除以其体积密度和比热容。3.3本标准采用的相关符号及其单位3.3.1
直径，单位为米(m)；
热扩散方程中的常数；
试样厚度，单位为米(m)；
响应时间，单位为秒(s)；
无量纲时间（t=4α,t/D）；
温度，单位为开尔文(K)；
热扩散系数，单位为平方米每秒(m2/s)；导热系数，单位为瓦每米开尔文[W/(m·K)]；达到最大强度所需脉冲宽度的比值；T(5t1/2)/T(ti/2);
T(10t1/2)/T(t/2)。
3.4本标准采用的脚注含义
4方法提要
室温；
试样；
热电偶；
增长百分率；
-Cowan（一种修正方法）；
比率；
最大的；
时间。
小的薄圆片试样受高强度短时能量脉冲辐射，试样正面吸收脉冲能量使背面温度升高，记录试样背面温度的变化。根据试样厚度和背面温度达到最大值的某一百分率所需时间计算出试样的热扩散系数（如图1)。需改变温度后重新测定试样在另一温度范围的热扩散系数。一些出版物和综述性文章对本方法进行了详细阐述。附录E是本方法原理的概述。5重要性及应用
5.1对于非稳态热流情况下的应用设计、安全操作温度的确定、过程控制及质量保证，热扩散系数都是重要的参数。
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5.2适用闪光法测定热扩散系数的固体材料范围很广。该方法具有试样几何结构简单、尺寸小、易于加工、测速快、设备单一的特点。适于测量的热扩散系数范围和温度范围都很广。5.3在严格的情况下，可以定量测定均匀各向同性固体材料的比热容（见附录D)。根据材料的热扩散系数和体积密度及比热容，可按式(1)计算材料的导热系数入。5.4
（1）
6干扰
从原理上讲，试样的热扩散系数根据试样的厚度、热量从正面传递到背面的特征时间函数来获得。试验的不确定度和很多因素有关，包括试样本身、测定的温度、探测器性能、数据采集系统、数据分析（特别是有限脉冲时间的影响），试样的不均匀加热和热辐射损失。对这些不确定度的原因可进行系统考虑，并应对每次试验进行仔细分析。对自然随机误差进行评估的最好办法就是进行一系列大量的重复测试，然后对结果进行比较。所得数据的相对标准偏差是试验中任何成分不确定度的很好说明1。7设备
设备的基本构成见图2，包括闪光源、试样支架、环境控制附件（可选）、温度反应探测器和记录装置。
闪光法的特征温度曲线
1）对上述因素进行精确评价的操作指南见ASTME1461-01的References31。257
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激光脉冲传输
加热炉
温度探测器
信号采集与处理
计算机
图2闪光系统示意图
7.1闪光源可以是激光脉冲、闪光灯，或者其他可以产生短周期脉冲能量的装置。该能量脉冲的周期必须小于试样背面温度达到其最大值一半所需时间的2%（见图1)。7.1.1能量脉冲辐射到试样表面时的能量应特别均匀。很多脉冲激光出现热斑现象，即中心能量比周边能量高。直接采用这种未经修正的能量脉冲时，其束斑直径最好应大于试样的最大直径。在激光与试样之间使用光纤可以很好的提高脉冲束的均匀性（高达95%）。因为这种方法几乎不产生边缘效应，可比自然激光束有更多的能量直接到达试样。7.1.2最常用的激光源是红宝石（红可见光）、钕玻璃和钕铝石榴石（近红外光）。也可采用其他类型的激光。在某些情况下，设计恰当的氙闪光源也具有相当好的性能，但就是其增长时间太短。经严格聚焦的氙闪光源，比激光源具有更便宜的价格和更低的维护费用。7.2为了能在低于和高于环境温度下进行试验，需要有个环境控制室。在保护性气氛或真空条件下试验，控制室应为气密性。环境控制室外应开一个窗。如果用光学探测器测量试样背面的温升还应有另一个窗。此时，建议用合适的滤光镜来保护光学探测器，以免探测器受能量束的直接照射。7.3为保证试样在达到最高温度所需时间一半的5倍时间内温度变化小于4%，加热炉或低温保持器不要与试样架耦合太紧。炉子采用卧式或立式均可。试样架与试样不要耦合太紧。可以是单试样架或多试样架，多试样架可提高测试速度并改善测试结果。7.4可采用热电偶（见附录B)、红外探测器、光学高温计或者其他对微小温度变化可以提供线性电输出的器件测试温度。采用的探测器应能探测试样初始温度以上0.05K的变化，探测器及其放大器的响应时间应小于半升温时间的2%。当采用内置热电偶时，同样要达到以上要求。如采用电子过滤器，应保证不会干扰温度记录图。采用光学温度探测器时应注意传感器必须位于试样背面的中心，并对其保护，以免受到激光的损害。当试样处于炉子内时，能量束可能会反射或者跳过试样的边缘并到达探测器，为避免此情况发生，应有必要的保护。为保护其不被激光损害，介质窄带滤光镜（对特定波长的光具有不透光性)是非常有用的。观测窗和透镜不应吸收探测波长范围内的辐射，这一点对于红外探测器是特别重要的。高温测量时，观测所有的窗材表面不能覆盖有会吸收能量的沉积物以避免信号强度的损失和光源对试样的不均匀加热。7.5信号调节器包括电子线路室温偏移读取、脉冲峰滤光镜、信号放大和模拟-数字转换系统。7.6数据记录
7.6.1数据采集系统应有足够的速度，使温度升到升温曲线上最高值之一半时间的分辨率不小于1%。
7.6.2记录的信号应包含能对能量脉冲起始时间进行精确定义的信息。258
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7.6.2.1、如果没有其他可供选择的方法，可采用由触发脉冲引起的不可避免的脉冲峰。然而这是临界的，因它采用电容放电的开始时间作为“时间零点”。7.6.2.2如果采用能量脉冲的重心作为“时间零点”，则可获得更加精确的数据结果。但只有在记录了真实的脉冲形状和每个脉冲起点处的导数时才能这样做。不管每个脉冲的能量是否控制，都要考虑它们能量的变化。
7.6.3设备应包括一个数据记录系统，且该系统应能以预先设定的不同速度记录一个脉冲周期内的数据。适用于温度升高之前和温度升高部分的高分辨率记录，也适用于试样温度降低过程中的低分辨率记录（试样冷却过程的温度记录被用于热量损失修正，见以后章节）。7.6.4如果记录装置没有精确的内置处理系统（例如数字系统），时间精度应定时进行校验，使所测最快信号升到最高温度一半时间的误差在2%以内。7.7可在系统中装一个共轴调整装置，如He-Ne激光或激光二极管来校验试样的合适位置。调整装置的激光束，使其必须时刻与能量脉冲的方向保持一致，误差不超过%。7.8在靠近试样的地方必须有一个遮挡圈，以阻止能量束跳过试样。遮挡圈的直径约为试样直径的95%。如果遮挡圈直径过小，将会导致试样加热不均匀并加速试样内部的双轴热流传递，而直径过大，又起不到作用。具有倒图钉形悬挂试样的系统，则特别需要共轴调整装置和具有精确尺寸的遮挡圈。7.9可采用广为接受的方法测定试样温度，如用校准后的热电偶、光学高温计、铂电阻测温计等，可根据温度测定范围进行选择。无论采用哪一种，应在试样加热之前尽可能靠近试样。热电偶最好不与试样接触，更不能埋试样中。
7.10温度控制器和（或）温度控制程序使试样温度升到所要求的温度。都希望在准确的温度下进行测试，然而多数情说时，当试验程序中包含了温度范围时，则没有必要再精确地设定这些温度。当所测的热扩散系数值在集温度范围内表现为单一趋势的时候，再去试图达到准确的温度是不经济也费时的做法。当试验过程甲热扩散系数出现非单一趋势转变时，则需对温度进行密切的观测。8试样
8.1通常采用的试样为薄的圆片状试样，其接受脉冲能量辐射表面面积比能量束斑小。典型的试样直径为6mm～18mm最佳试样厚度取决于所估计的热扩散系数大小，并选择此试样厚度以确保达到最高温度所需的时间在40ns~200ms之内变化。高温测量时应采用较薄的试样,使热损失修正值减到最小。然而，试样一般应具有足够的厚度才可使待测材料更具代表性。典型的试样厚度为1mm一6 mm。由于热扩散系数与低样厚度的平方成比例,因此应在不同的温度范围内采用不同的试样厚度。一般而言，低温测试所需的最律试样厚度与高温测试所需的试样厚度相差甚远。8.2选择的试样厚度不当不仅会造成不必要的试验失败，雨且也是造成试验误差的主要原因。一般开始时可以选择2mm～3mm厚的试样，随后以得出的温度记录曲线为基础改变试样厚度（试样过厚观测不到信号）。
8.3所制备的试样表面应平整且平行误差在厚度的0.5%以内。不允许有任何表面缺陷（砂眼、划痕、条纹)，因为它严重影响试验结果。9校准和校验
9.1校准千分尺，确保所测试样的厚度精确到0.2%以内。9.2闪光法本身是一种绝对的方法，因此它不需要进行校准。然而实际的测试过程本身具有随机和系统误差，因此对设备性能进行校验，评估这些误差影响数据的程度很重要。这可以通过测量一种或几种已知热扩散系数的材料来实现。然而大多数使用的材料不是真正合格的标准物质，它们只是一般在行业范围内被普遍接受并附带现有数据的物质（见附录C)。9.2.1应强调的是，使用标准物质验证未知材料的数据，人们经常会对其准确性产生质疑。只有当标259
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准物质的性能与被测样品非常相似时才是有效的（包括达到最高温度的一半时间和热扩散系数），并且以相同的方式测定标准物质和未知试样的温度升高曲线时才是有效的。9.2.2进行修正时，对数据有效性的重要检验方法是改变试样厚度。因为试样厚度改变一半时，其对热扩散系数的影响将是原来的四分之一。因此，如果对同一材料不同厚度的有代表性样品测出的热扩散系数相同时，那么可以认为所测得的数据是真实有效的。试验步骤
注：在测试之前，采用非常薄的、均匀的石量或其他高辐射率涂层对试样的两个面进行处理是一个非常好的措施。可采用喷雾、涂抹和喷射等方法处理试样表面。这样将会提高试样吸收能量的能力，特别是对于高反光率的试样，此法效果更加显著。
10.1对于市售设备，应参照制造商的使用说明书。10.2对任何系统无论是设计还是调整，至少应确保以下要求：试样装人试样支架后应与脉冲激光同轴；10.2.1
遮光圈和激光束覆盖试样；
探测器和试样背面中心同轴；
用安全连锁开关防止激光直接外漏或反射。10.3试验步骤必须包括以下几点：10.3.1
测定并记录试样的厚度；
把试样装入试样支架中；
如需要则抽真空或充情性气体；测定试样的温度(如系统不能自动测定的话）；特别是在低温测试时，为使温度探测器在线性范围内工作，在保证可测温升的前提下，应选用10.3.55
尽可能低的能量脉冲；
10.3.6脉冲发出后，监控初始的或处理过的温度曲线以确定合适的能量范围。在多样品测试的情况下，建议在相同温度下按顺序对试样进行测定（节约时间），然后重复测试：10.3.7在所有情况下，应对温度的稳定性进行手动或自动校验，使其在规定范围内，不可在温度不稳定的情况下进行试验；
10.3.8测定试样的环境温度，采集基线和瞬时温度升高及冷却数据，随后根据第11章的规定分析结果；10.3.9按要求改变或设定试样的环境温度，重复数据采集过程，在不同温度下进行测试；10.3.10如有必要，在每一测试温度下，对试样的冷却或重复升温过程进行循环测试。11计算
11.1先确定基线和最高温升，得出温度变化△Tmax，再确定从起始脉冲开始到试样背面温度升至最高所需的一半时间△T1/2，也就是t1/2。然后按公式(2)计算热扩散系数α。α=0.13879L2/t/2
测量的有效性可由温度升高曲线上至少另外两点按公式（3)计算出的热扩散系数来验证：α=kxL/t
式中：
温度升至最大温差（△Tmax)的z(%)所需要的时间，单位为秒(s)；tx
kx—与(%)对应的常数,列于表1。（2）
（3）
11.1.1理想情况下，值不同时计算出的所有α值应该是相同的。如果值为25%、50%、75%时计算的α误差在士2%以内，那么在50%处测试的整体误差在士5%以内。如果α值在此范围之外，则应对温度变化曲线作进一步分析，确认是否存在有限脉冲时间、辐射热损失或者不均匀加热效应。260
表1不同百分比温升时的常数k，值k
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辐射热损失效应最容易从4t1/2时间以后试样的温度和其背面温度的响应特性得到辨认。推荐11.1.2
的方法是：以△T/△Tmx为y轴，以t/t1/2为r轴作试验数据曲线，同时在该图中添加数学模型理论曲线（部分数据见表2)。
T/△Tmax
理论模型作图用温度时间数值
t/tv/2
AT/ATmax
：0.9099
规范化实验数据曲线和理论模型曲线可由计算机数据采集系统得出，也可利用试验数据（△T/11.1.3
△Tmx、t/t1/2)作图。所有的规范化试验数据都应通过点△T/△Tmx=0.5和t/t/2=1.0。因此，计算中需包含25%～35%和66.67%～80%范围内的点，以便将试验数据与理论曲线进行对比。11.1.4在接近理想情况的规范化试验数据曲线例子中，往往存在有限脉冲时间效应和热辐射损失效应，分别如图3、图4和图5所示。修正这些因素的特例见11.2和11.32。选择适当的试样厚度可使修正值最小化。增加试样厚度可减少有限脉冲时间的影响，而热量损失则随试样厚度的减小而降低。11.1.5由于二维传热造成的不均匀性导致了试验数据曲线与理论曲线的偏差。由于存在各种不均匀加热，因此导致了各种偏差。试样中心温度高是一个热辐射损失的例子。而中心温度低则会使4t/2时间以后试样背面的温度仍持续升高。不均匀加热可能由能量脉冲的本质或试样正面的不均匀吸热所造前者须通过更换能量源来消除，而后者则可通过增加吸收层和采用二层数学模型来消除。成。
修正这些因素的各种方法详见ASTME1461-01的References3，15～19，25，26。261
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数学模型
实验结果
无量纲温度曲线与数学模型的比较实验结果（存在有限脉冲时间）数学模型
图4背面温升：数学模型（无有限脉冲时间效应）与试验数据（存在有限脉冲时间效应）的对比1.0
实验结果（有辐射热损失）
数学模型（无辐射热损失）
t/ty/2bzxz.net
背面温升：数学模型(无热损失)与试验数据(有热损失)的对比H
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