GB/T 7602.3-2008
基本信息
标准号： GB/T 7602.3-2008
中文名称：变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-30
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：1304513
相关标签： 变压器 汽轮机油 抗氧化剂 含量 测定法 红外 光谱法
标准分类号
标准ICS号：75.100;29.040.10
中标分类号：石油>>石油产品>>E38绝缘油
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：8页
标准价格：10.0 元
计划单号：20033008-T-524
出版日期：2009-10-01
相关单位信息
首发日期：2008-12-30
起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉
起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局
归口单位：中国电力企业联合会
提出单位：中国电力企业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：中国电力企业联合会
标准简介
GB/T 7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分，本部分为GB/T 7602的第3部分。本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501(2，6二叔丁基对甲酚)抗氧剂含量的红外光谱方法。本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧剂含量的测定。 GB/T 7602.3-2008 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法 GB/T7602.3-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS75.100;29.040.10
中华人民共和国国家标准
GB/T7602.3-—2008
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
Determination of T501 oxidation inhibitor contentin transformer oil or turbine oil-Part 3:Infrared spectroscopy method2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分第1部分：分光光度法；
第2部分：液相色谱法；
第3部分：红外光谱法。
本部分为GB/T7602的第3部分。
本部分制定时参照了ASTMD2668的内容。本部分由中国电力企业联合会提出并归口。本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局。本部分主要起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉。GB/T7602.3-2008
1范围
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
GB/T 7602.3—2008
本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501（2，6-二叔丁基对甲酚）抗氧化剂含量的红外光谱方法。
本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要
本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了T501抗氧化剂后在3650cm-1（2.74μm）波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而求出其在油样中的质量百分含量。最小检测限：0.005%。
4仪器设备
4.1红外分光光度计。
4.2分析天平：精度0.0001g。
4.3液体吸收池：在3800cm~1～3500cm~1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用池窗有KBr，NaCl)、光程长0.3mm～1.0mm(也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池。4.4吸耳球。
4.5玻璃注射器：1mL～2mL。
4.6搅拌器。
5试剂、材料
5.1四氟化碳：化学纯。
5.22,6-二叔丁基对甲酚：化学纯。5.3浓硫酸：密度1.84g/cm2，98%，分析纯。5.4干燥白土：粒度小于200目的白土约500g，在120℃下烘干1h，保存于干燥器内。6准备工作
6.1油样的采集
油样采集按照GB/T7597进行。
GB/T7602.3—2008
6.2基础油的制备
取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70℃～80℃，再加入100g～150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理-次，沉淀后过滤，待用。
6.3检查基础油中是否含T501抗氧化剂将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按7.1.2进行测试，若在3650cm-1处没有吸收峰，则认为T501已脱干净，所得油为基础油。否则，再进行酸、白土处理，直至将T501脱干净为止。
6.4标准油的配制
称取T501抗氧化剂1.0g称准至0.0001g），加热至不高于70℃条件下，溶于199.0g基础油中，制成含0.50%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。再称取此油4.0g、8.0g、12.0g、16.0g，分别溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g基础油中，得到T501含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%的标油。
7试验步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1用1mL～2mL的玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。7.1.2将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3800cm-1～3500cm-1段的红外光谱图（见图1），重复扫描三次。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010时，则需重新测定，否则取三次测定结果的算术平均值作为测定结果。s
波数/cm-1
图1测定变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的红外光谱图例7.1.3记录完谱图后，将液体吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氮化碳溶剂将吸收池清洗干净。
7.1.4按7.1.2的操作步骤分别测定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%T501的标准油的红外光谱谱图。
7.1.5吸光度谱图：读取在3650cm-1处吸收峰的最大吸光度值A,（精确到0.001），并以该谱图上相2免费标准bzxz.net
GB/T7602.3—2008
邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A，点且垂直于吸收线作一直线，与基线相交的点即为A。。AA-A
式中：
A-含有T501的油样的吸光度；
A——含有T501的油样的吸光度示值；A。—一含有T501的油样基线的吸光度示值。7.1.6取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的A值。7.1.7用A值对T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。A
图2测定变压器油、汽轮机油中T501含量的标准曲线示例7.2油样的测定
7.2.1用1mL～2mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注人与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。
7.2.2在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按7.1.2测定油样的吸光度，并按7.1.6计算出油样的吸光度值。重复两次。
7.2.3用求出的A值在标准曲线上查得T501的重量百分含量。8精密度
8.1重复性：同一试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.03%。再现性：不同试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.04%。8.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。GB/T\7602.3-2008
打印日期：2009年5月8日
中华人民共和国
国家标准
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
GB/T7602.3—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张0.5
字数7千字
2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066·1-36365
定价10.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T7602.3-—2008
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
Determination of T501 oxidation inhibitor contentin transformer oil or turbine oil-Part 3:Infrared spectroscopy method2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分第1部分：分光光度法；
第2部分：液相色谱法；
第3部分：红外光谱法。
本部分为GB/T7602的第3部分。
本部分制定时参照了ASTMD2668的内容。本部分由中国电力企业联合会提出并归口。本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局。本部分主要起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉。GB/T7602.3-2008
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T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
GB/T 7602.3—2008
本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501（2，6-二叔丁基对甲酚）抗氧化剂含量的红外光谱方法。
本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要
本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了T501抗氧化剂后在3650cm-1（2.74μm）波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而求出其在油样中的质量百分含量。最小检测限：0.005%。
4仪器设备
4.1红外分光光度计。
4.2分析天平：精度0.0001g。
4.3液体吸收池：在3800cm~1～3500cm~1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用池窗有KBr，NaCl)、光程长0.3mm～1.0mm(也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池。4.4吸耳球。
4.5玻璃注射器：1mL～2mL。
4.6搅拌器。
5试剂、材料
5.1四氟化碳：化学纯。
5.22,6-二叔丁基对甲酚：化学纯。5.3浓硫酸：密度1.84g/cm2，98%，分析纯。5.4干燥白土：粒度小于200目的白土约500g，在120℃下烘干1h，保存于干燥器内。6准备工作
6.1油样的采集
油样采集按照GB/T7597进行。
GB/T7602.3—2008
6.2基础油的制备
取变压器油或汽轮机油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。酸、白土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至70℃～80℃，再加入100g～150g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理-次，沉淀后过滤，待用。
6.3检查基础油中是否含T501抗氧化剂将两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按7.1.2进行测试，若在3650cm-1处没有吸收峰，则认为T501已脱干净，所得油为基础油。否则，再进行酸、白土处理，直至将T501脱干净为止。
6.4标准油的配制
称取T501抗氧化剂1.0g称准至0.0001g），加热至不高于70℃条件下，溶于199.0g基础油中，制成含0.50%T501的标准油。此油避光保存于棕色瓶中，可以使用三个月。再称取此油4.0g、8.0g、12.0g、16.0g，分别溶于16.0g、12.0g、8.0g、4.0g基础油中，得到T501含量分别为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%的标油。
7试验步骤
7.1标准曲线的绘制
7.1.1用1mL～2mL的玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。7.1.2将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3800cm-1～3500cm-1段的红外光谱图（见图1），重复扫描三次。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010时，则需重新测定，否则取三次测定结果的算术平均值作为测定结果。s
波数/cm-1
图1测定变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的红外光谱图例7.1.3记录完谱图后，将液体吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氮化碳溶剂将吸收池清洗干净。
7.1.4按7.1.2的操作步骤分别测定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%T501的标准油的红外光谱谱图。
7.1.5吸光度谱图：读取在3650cm-1处吸收峰的最大吸光度值A,（精确到0.001），并以该谱图上相2免费标准bzxz.net
GB/T7602.3—2008
邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A，点且垂直于吸收线作一直线，与基线相交的点即为A。。AA-A
式中：
A-含有T501的油样的吸光度；
A——含有T501的油样的吸光度示值；A。—一含有T501的油样基线的吸光度示值。7.1.6取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的A值。7.1.7用A值对T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。A
图2测定变压器油、汽轮机油中T501含量的标准曲线示例7.2油样的测定
7.2.1用1mL～2mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注人与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。
7.2.2在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按7.1.2测定油样的吸光度，并按7.1.6计算出油样的吸光度值。重复两次。
7.2.3用求出的A值在标准曲线上查得T501的重量百分含量。8精密度
8.1重复性：同一试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.03%。再现性：不同试验室，两次平行试验结果的差值不应大于0.04%。8.2取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。GB/T\7602.3-2008
打印日期：2009年5月8日
中华人民共和国
国家标准
变压器油、汽轮机油中
T501抗氧化剂含量测定法
第3部分：红外光谱法
GB/T7602.3—2008
中国标准出版社出版发行
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68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张0.5
字数7千字
2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066·1-36365
定价10.00元
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