本标准规定了萤石品质特性测定的取样、制样方法的基础理论、基本原则、取样的基本设备和操作。本标准适用于所有级别的萤石，即酸级、陶瓷级和三种冶金级(精矿、球团矿和原矿)皮带输送、货车和料箱、船和料堆在装卸过程中进行的取样。 GB/T 22564-2008 萤石 取样和制样 GB/T22564-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T22564-—2008/IS08868:1989萤石
取样和制样
FluorsparSampling and sample preparation(ISO8868:1989,IDT)
2008-12-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会　
数码防伪
2009-10-01实施
GB/T22564—2008/ISO8868:1989本标准等同采用ISO8868：1989《萤石—取样和制样》（英文版）。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：张磊、吴朝晖、高建平、仇金辉、梁杰、朱启茂、薛树峰。I
1范围
萤石耳
取样和制样
GB/T22564--2008/IS08868：1989本标准规定了萤石品质特性测定的取样、制样方法的基础理论、基本原则、取样的基本设备和操作。不同规格的二分器尺寸见附录A。本标准适用于所有级别的萤石，即酸级、陶瓷级和三种冶金级(精矿、球团矿和原矿)皮带输送、货车和料箱、船和料堆在装卸过程中进行的取样。取样用于测定下列品质特性：
a）粒度分布；
b）水分；
c）化学成分。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。2.1
交货批lot
为评定品质特性所构成一定数量的萤石。2.2
份样increment
一次从大量萤石中取得定数量的董石。份样有以下两种形式：a）取样设备从一交货批中一次取得一定数量的萤石。b）用份样缩分法一次取得一定数量的董石。2.3
副样partialsample
在一个交货批中取得，由两个或两个以上的份样组成的一定数量董石或两个或两个以上的份样经过破碎，按照本标准，在合适时进行合并成副样。2.4
大样grosssample
一交货批的全部份样组成一定量的萤石或全部的份样或副样分别经过破碎，按照本标准，在合适时进行合并成大样。
羊manual sampling
手工取样
用取样工具包括机械辅助工具，进行人工取样。2.6
羊mechanicalsampling
机械取样
使用机械方法进行取样。
试样testsample
按照该类样品所规定的方法制备，用于测定化学成分、水分、粒度分布的样品。注：如果整个试样都用于进行试验，此时试样也可叫做试料。1
GB/T22564—2008/ISO8868:19892.8
试料testportion
从试样中取出，实际用于进行化学成分、水分、粒度分布测定的样品。2.9
sampleforchemicalanalysis
化学分析试样
用于测定交货批化学成分的样品。2.10
水分样moisturesample
用于测定交货批水分的样品。免费标准bzxz.net
粒度样品particlesizesample
用于测定交货批粒度分布的样品。2.12
最大粒度nominaltopsize，ws
萤石筛余量约为5%（质量分数)时的筛孔尺寸，注：交货批的最大粒度可根据以往经验或通过试验确定。如果没有资料，可采用目视估计。2.13
分层取样stratified sampling
对可以分成几个部分(称为层)的交货批，按照规定的比例从各层采取样品。这种方法适用于从货车和料箱以及从船或料堆进行取样。2.14
系统取样systematicsampling
按照一定的间隔从交货批中进行取样。有以下两种形式。2.14.1
systematicsamplingonamassbasis质量间隔的系统取样
按照一定的质量间隔进行系统取样。2.14.2
羊systematicsamplingcnatimebasis时间间隔的系统取样
按照一定的时间间隔进行系统取样。2.15
two-stagesampling
二级取样
先从一一个交货批中选取初级取样单元，然后从初级取样单元中选取取样单元。二级取样适用于从货车或料箱以及散料中取样。
变异系数
coefficientofvariation,Cv
标准偏差和算术平均值绝对值的比率。注：比率可用百分数表示。
制样samplepreparation
将样品制成可进行品质特性测定的过程。制样包括样品的分用、破碎、混合，有时需进行预干燥和其他一些操作。
缩分sampledivision
在制样过程中，按照一定的方法将样品的质量减少。2
定比缩分proportional-massdivisionGB/T22564—2008/IS08868：1989缩分的一种，是指缩分所得样品质量与被缩分样品或份样的质量成正比的缩分法（适用于二分器或缩分机）。
定量缩分constant-massdivision缩分的一种，被缩分份样缩分后的变异系数等于或小于20%，而缩分前的变异系数大于20%。2.21
样品的分用splituseofsample
样品分成两个或两个以上的部分，分别用于进行两个或两个以上的品质特性的测定。2.22
样品的重用multipleuseof sample用整个样品来进行一种品质特性的测定，而后同一样品的全部或一部分用于另一种品质特性的测定。
3一般程序
3.1取样的一般程序
取样应该在一个交货批转运的过程中进行。取样的一般程序如下：a）
确定要取样的交货批；
确定交货批的最大粒度；
按照最大粒度确定份样的质量；d)
确定交货批最小的份样数量；
确定系统取样和分层取样采用何种取样间隔和在二级取样中用于货车、料箱或包装袋的间隔；e）
确定取样地点和采取份样的方法；f)
在整个交货批采取份样。
3.2制样的一般程序
按照以下的一般程序，从份样中制得用于进行测定的试料。按照品质特性测定的需要，确定从份样或副样还是大样来制备试料；a)
确定样品是分用还是重用；
在制样过程中确定所选用的缩分方法；确定制样程序，包括样品的缩分、破碎、混匀和预干燥（如果需要）；d)
按照程序制备试料。
4取样和制样的基本原则
4.1总精密度
本标准所使用的方法应达到表1所规定的总精密度，它是在95%的置信度下，一个交货批测量的氟化钙含量、二氧化硅含量、水分含量和一5mm粒度的平均值。总精密度应得到有关各方的认可。总精密度是整个测量过程的精密度，包含了取样、制样和测定的精密度，并且与取样方法和测定的次数有关（见4.5）。
GB/T22564—2008/IS08868：1989品质特性
氟化钙(质量分数)
二氧化硅(质量分数）
水分(质量分数）
一5mm粒度，平均10%
4.2份样质量
酸级和陶瓷级
总精密度
以下级别萤石的总精密度/%
冶金级
4.2.1最小份样质量按照一个交货批的最大粒度来确定份样的最小质量，见表2。表2最小份样质量
最大粒度ws/mm
1601002010原矿和球团矿
份样的最小质盘/kg
份样质量应基本保持一致，变异系数不超过20%。当采用定时系统取样法时，份样质量应和萤4.2.2
石矿流速成正比。
4.3份样数量和取样精密度
根据交货批质量的不同，满足取样精密度（o)要求的最小份样数（Nmin）见表3。4.3.1
表3所有级别的萤石在95%的置信度下测定氟化钙含量最小份样数(N）和取样精密度(标准偏差)o，交货批量m/t
13000640032001600750350150原矿和球团矿
陶瓷级和酸级精矿
4.3.2按照表3规定的最小份样数，测定氟化钙含量的取样精密度6，见表3。4.4份样的采取方法
4.4.1每个份样应是取样器动作一次得到的。如果这样取样有困难，可在随机选取（同等几率）的一点上动作几次取得。后一种方法在使用前应被证明从萤石中取样时不会产生偏差。4
GB/T22564—2008/ISO8868:19894.4.2份样质量应按照4.2.2中的要求保持一致的质量。当份样质量不能保持一致时，每个份样应单独进行制备和单独进行品质特性的测定；或者对份样进行缩分，在制样时的适当阶段合并到副样或大样中。当采用定时系统取样法时，份样质量应和萤石矿流速成正比。4.4.3当估计样品的质量小于所需试料的质量时（如测定粒度分布等），应增加份样质量和（或）份样数量。
4.5制样精密度和总精密度
4.5.1制样应按照第7、8、9章进行。4.5.2总精密度用标准偏差表示，OsPM，可用大样、副样或份样进行缩分和测定，按如下方法计算出来。4.5.2.1当对一个交货批取大样进行1次测定（如化学分析），总精密度为：ps=++
式中：
Os——标准偏差表示的取样精密度；p一一标准偏差表示的制样精密度（包含从大样制备成试验样的过程）；0M——标准偏差表示的测定精密度。4.5.2.2当有k个副样每个副样由相同数量的份样组成，每个副样进行1次测定，总精密度为：品+o
OSPM=,十
式中：
6p一一标准偏差表示的制样精密度（包含了从副样制备到试验样的过程）。此外，当有k个副样在适当的阶段组成大样（如一10mm)进行l次测定，总精密度为：m=+爱+哆+
式中：
opl一一标准偏差表示的制样精密度（包含了从副样制备到大样的过程）；pe—一标准偏差表示的制样精密度（包含了从大样制备到试验样的过程）。4.5.2.3当每个份样进行1次测定，总精密度为：品+
OpM = d,+N
式中：
Op标准偏差表示的制样精密度（包含了从份样制备到试验样的过程）；N-—份样数量。
此外，所有的份样在适当的阶段组成大样（如粒度一10mm)进行1次测定，总精密度为：+品+窖
dps =+曼
式中：
pl-—标准偏差表示的制样精密度（包含了从份样制备到大样的过程）。4.6样品组成
当样品由份样组成，应考虑以下内容：a）要测定的品质特性；
b）总精密度是否能接受；
GB/T22564-2008/IS08868:1989
c）定量取样的份样质量变异系数。4.7缩分规则
为了保证获得可接受的样品制备精密度，以下样品缩分的内容应当考虑：a）样品缩分的最大粒度；
b）样品缩分后的最小质量，并符合各种品质特性测定的需要；c）采用的缩分方法是否可接受。4.8缩分方法
以下缩分方法供考虑：
a）手工份样缩分方法（见8.1)（网格法）；b）手
手工二分器法（见8.2）；
c）锥堆四分法（见8.3)；
d）机械缩分法（见8.4)。
4.9样品的分用和重用
当从交货批中取得的样品需要分别测定品质特性时，样品需要分用或重用进行化学分析、水分、粒度分布测定。
4.10破碎
需要适当的破碎和研磨设备来进行不同粒度和硬度的萤石破碎和研磨。破碎机和研磨机应用同种类萤石进行清洗，注意不能引起萤石化学成分、化合水等的变化。4.11混合
样品应充分地混合，否则会造成样品缩分错误。混合可以用机械和手工进行。应根据样品和样品的粒度选择合适的混合机。
4.12预干燥
当样品很湿或很粘，无法制样时，样品应在空气中干燥或在105℃士5℃烘箱中干燥，以便顺利制样。
4.13取样和制样要求
4.13.1样品的取样和制样不应受到污染，引人样品的外来物料不应改变样品品质特性。4.13.2应经常进行取样和制样精密度的校核试验，以防止取样、制样程序发生错误。5设备
5.1取样设备
取样装置应保证不引人取样偏差。如果用取样铲进行取样，取样铲的尺寸应符合图1和表4的要求。
其他的机械取样设备也可进行份样采取。这些取样设备的开口不应小于表4规定的最大粒度的3倍。
5.2制样设备
以下的制样设备可供使用：
破碎机和研磨机；
烘箱，在烘箱内的温度偏差不超过士5℃；b）
混合机(如果需要）；
d）二分器，详细尺寸见附录A；e）
取样铲，详细尺寸见图1和表4；6
如果需要，采用机械取制样设备。取样方法
份样的采取方法应按照6.1，6.2，6.3或6.4的规定进行。GB/T22564-2008/ISO8868:1989
6.1传送带取样
6.1.1当从固定的皮带采取份样时，取样器的开口尺寸要适当，能够接取全宽、全厚的萤石流。取样器的开口尺寸要满足采取表2规定的最小份样质量，不小于最大粒度的3倍，并且不小于最小份样铲的尺寸（如60mm）。
2当份样从运动的传送带上进行取样时，应使用机械取样装置采取全宽、全厚的萤石流。6.1.2
3当萤石的粒度没有很大波动和影响时，份样的取样点可以在传送带上任意点或在任意萤石6.1.3
流内。
注；取样铲应有三角形的尖，以方便插人萤石流中。取样铲也可不要三角形的尖，详细尺寸可见表4和表7。图1取样铲
表4取样铲尺寸
最大粒度/mm
取样铲尺寸/mm
应采取定量间隔进行取样，并且在整个交货批内不应改变。380
GB/T22564—2008/IS08868:19896.1.4.1按下式计算定量取样间隔：式中：
Am= Na
△m—两个份样间的定量取样间隔，单位为吨(t)；m——交货批的质量，单位为吨(t)；Nmin——4.3.1规定的最小份样数。6.1.4.2实际的取样间隔应比按照6.1.4.1计算出的取样间隔要小，以便取样操作。6.1.4.3如果萤石流是有规律的，质量间隔可以改为时间间隔。6.1.5在系统取样中采用时间间隔比采用质量间隔的取样量小。6.1.6在第一个取样间隔内任意点采取第一个份样，以后按间隔取样。6.1.7随后的份样取样应按固定的时间进行取样直到整个交货批取完。6.2从货车和料箱中取样
6.2.1选择从货车和料箱中采取份样的数目6.2.1.1当一个交货批货车或料箱的数量大于等于4.3.1中最小份样数量时，应采取系统取样或任意选取份样。每个货车或料箱应取一个或多个份样。6.2.1.2当一个交货批的货车或料箱的数量少于4.3.1规定的最小份样数量，用货车和料箱数除以最小份样数取整，在每个货车和料箱上采取份样。6.2.2从货车或料箱中采取份样的方法6.2.2.1应当从卸货过程中新露出的萤石表面进行取样。6.2.2.2当在货车或料箱的表面和底部、前面和后面、左边或右边取样会产生偏差时，尽可能在不同的位置或每层上进行取样。
6.2.2.3要进行试验以检查用取样管或钻取萤石表面可能带来的取样偏差。6.3从船或料堆上取样
6.3.1船上取样
6.3.1.1何时何地采取份样
应当在萤石卸货过程中新露出的表面上进行取样。6.3.1.2份样采取方法
从船上采取份样的最小数目应符合4.3.1的规定。应按照比例从每个货舱采取份样。如果货舱小，份样可在整个交货批均匀采取。6.3.1.3在其他地方采取份样
当从新露出的萤石表面取样可能引人较大偏差时，可在传送皮带或其他地方进行取样。6.3.2料堆上取样
6.3.2.1按照6.1的规定进行取样，要在料堆形成或转运时进行取样。6.3.2.2不应在固定的料堆上取样。如果这样做，精密度不符合本标准的规定，可能会引入较大偏差。6.4散料取样
6.4.1选择包装袋和份样数量
6.4.1.1当组成一个交货批的包装袋超过4.3.1规定的份样数量，应进行系统取样或任意选取，每个包装袋就是一个份样。
6.4.1.2当组成一个交货批的包装袋少于4.3.1规定的份样数量，在每个包装袋上都采取份样。6.4.2从任意选取的包装袋上采取份样。6.4.3按照6.1.2的要求，在萤石装袋的过程中进行取样。8
7样品制备
GB/T22564-2008/ISO8868:1989
份样组合的方法取决于取样采用时间间隔或质量间隔（分层取样和二级取样采用质量间隔）。7.1质量间隔取样的合并
7.1.1组成副样或大样
7.1.1.1当份样质量的变异系数不超过20%时，采取定比缩分或定量缩分均可在适当阶段混合成副样或大样。
7.1.1.2当份样质量的变异系数超过20%时，不能组成副样或大样，但可以按以下步骤进行。a）当份样按照定比缩分进行到适当阶段可组成副样或大样。b）每个份样分别制成试验样进行品质特性的测定。7.1.2副样如何组成大样
副样不用缩分按照7.1.1组成大样。如果副样需要缩分组成大样按照以下步骤进行。7.1.2.1如果每个副样有相同的份样数，可用定比缩分或定量缩分法。7.1.2.2如果每个副样中的份样数不相同，只能用定比缩分法。7.2时间间隔份样的合并
7.2.1组成副样或大样
7.2.1.1份样组合成副样或大样不用考虑份样质量的变异系数。7.2.1.2当每个份样单独缩分组成副样或大样，只能采取定比缩分的方法。7.2.2由副样制备大样
副样可按照7.2.1不用缩分组成大样，不用考虑副样质量的偏差。当副样缩分组成大样时，副样的缩分方法采用定比缩分方法。
8缩分方法
萤石最大粒度为一31.5mm可采用手工份样缩分方法、手工二分器法、机械缩分方法。萤石最大粒度为一10mm可采用锥堆四分缩分方法。8.1手工缩分方法
用取样铲进行手工份样缩分方法按照8.1.1、8.1.2和8.1.3的规定进行。这种方法可提供较好的精密度和高的缩分比。
8.1.1份样质量
最小份样[见2.2b)]质量见表5。表5样品的最大粒度和最小份样质量最大粒度ws
22.4mm16mm10mm5mm2.8mm1mm500μm250μmw≤250m
最小份样质量/g
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