本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含量、pH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定。 GB/T 22783-2008 烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定 GB/T22783-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T22783—2008
烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定Determination of essential parameters of potassium nitratefor use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
故码防伪
2009-09-01实施
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本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主婴起草人：商杰、吴俊逸、严春、肖焕新。GB/T22783—2008
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1范围
烟花爆竹用硝酸钾关键指标的测定GB/T22783—2008
本标准规定了烟花爆竹用硝酸钾中水不漆物含量、PH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度，化物含量、钠含量、铁含量和铵盐含量的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用硝酸钾中水不溶物含录、PH值、吸湿率、水分含量、细度、纯度、氯化物含量、钠含鼠、铁含量和铵盐含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备CB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，ISO6353-1:1982NEQ）GB/T19181998工业硝酸钾
GB/T3019工业用化工产品铁含景测定的通用方法1,10-菲哆琳分光光度法（GB/T3049+2006,1SO 6685:1982,IDT)
金属丝编织网试验筛(CB/T6003.1—1997.ncq1SO3310-1：1990）GB/T 6003. 1
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃下干燥3h，转入干燥器中冷却备用。丁燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用。
3.2水不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料溶于水后过滤，干燥不溶物后称量。3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。一苯胺-硫酸指示液:10 g/L。
3.2.3仅器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃士2℃。3.2.3.2分析天乎：精度为0.1mg。3.2.3.34号砂芯埚：容积为30mL。用水充分抽吸洗净后，在105℃下干燥3h，冷却后备用。3.2.3.4抽滤装置。
3.2.3.5干燥器。
3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取约20试样，精确到0.1mg，溶于300mL水中，加热至溶解。1
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3.2.4.2将已称量的砂芯均装在抽燃装置上.，将3.2.4.1所得试液倒入砂芯埚中进行抽滤。烧杯壁附着物质用水洗下，再用温水洗净。洗到滤液中无硝酸根离子为止（用二苯胺硫酸指示液检验不显蓝色）。
3.2.4.3将砂芯埚在105℃下干燥3h。取并置于十燥器中，冷却至空温后称量。乎行测定两份试料,取其平均值。
3.2,5结果计算
水不溶物的质量分数以 ;计,数值以%表示，按式(1)计算：w ma=×100
式中：
砂芯埚和不溶物的质，单位为克（g）；m!、一砂芯的质量，单位为克(g)；m—试料的质量，单位为克(g）。1)
所得结果按GB/T8170的进含规则修约至第二位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3pH值的测定
3.3.1原理
一定温度下用 pH 计测定试验溶液的 pH 值。3.3.2仪器
3.3.2.1pH计：箱度为0.1。
3.3.2.2天平：精度为0.1g。
3.3.3分析步骤
3.3.3. 1称取约 5g试样,精确至0.1g,溶了约80mL.沸水中,并稀释至 100 mL。冷却至 20 ℃,按照PH计使用说明书测定试的PH值。3.3.3.2所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数，平行测定结果的算术平均值作为测结果。
3.3.4允许差
重复性条件所得两个单次分析值不人于0.2pH单位。3.4吸湿率的测定
3.4.1原理
在一定温度和湿度下测定试料的吸湿量。3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取440g硝酸钾，粢于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仅器
3.4.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.4.3.2称量瓶：60mm×35mm。
3.4.3.3恒温装置,可控温度 20 ℃士2℃。3.4.3.4干燥器。
3.4.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1mg，均匀分散在称量瓶底部。将称最瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的于燥器内，取下称量瓶盖，并放在恒温装置中于20℃下放置120h，用網布擦去称量瓶和瓶盖上的水2
分后称量。
3.4.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数202计，数值以%表示，按式(2)计算：m2.-m×100
式中：
m2-一吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克（g)；ml—吸湿后试料和称量瓶的质量,单位为克(g)；m--试料的质量，单位为克(g)。GB/T 22783—2008
取两次平行测定结果的算术平-均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则髂约至第二位小数。3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.5永分含量的测定
3.5.1原理
试料干燥后，由其减量测定水分含置。3.5.2仅器
3.5.2.1天半：精度为0.1mg。
3.5.2.2电热鼓风干燥箱：可控温度105℃土2℃。3.5.2.3干燥器。
3.5.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1mg，置于60mm扇形称量瓶中，尽可能地将试样均匀布满称量瓶底部，取下塞了，将称望瓶及塞子于105℃下干燥3h，转入干燥器，冷却至室温，称垣，精确至0.1mg。3,5.4结果计算
水分的质量分数以w计，数值以%表示，按式(3)计算：ws = ml=m= ×100
戏中：
十燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）：m2—干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g);m—试料的质量,单位为克(g)。
（3）
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.5.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.6细度的测定（粉状硝酸钾）
3.6. 1原理
在相对湿度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于振动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。
3.6.2仪器
3.6.2.1天：精度为0.01g。
3.6.2.2振筛机：振动饮数（150士10）次/min，最大振幅3mm。3.6.2.3试验筛：符合GB/T6003.1的要求。3.6.3分析步骤
3. 6.3. 1称取约 50 g试样,精确至 0. 01 ,置于消洁的规定试验筛上，把试验筛效在振筛机上(若筛网3
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上有粉球，可用中措毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干爆的表面匪中，称量。
3.6.3.2试验结束后应使用清水对试验筛进行冲洗，同时保持试验筛的清洁和干燥。3.6.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺用显微镜检测，著发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破损,需及时更换试验筛。3.6.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质景分数出计，数值以%表示，按式(4)计算：w - me=m× 100
式中：
zn2——筛下物及表面血的质量，单位为克(g)：m-一表面函的质量，单位为克（g)；m.·试料的质量，单位为克(g)。.......
取两次平行测定结果的算术平均值作为浏定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时可放至1.0%），应再做--次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第--位小数。3.7纯度的测定
3.7.1硝酸盐法
3. 7. 1, 1 原理
硝酸盐在铅盐催化下被亚铁盐还原，在磷酸介质中，过量的亚铁盐用高锰酸钾标滴定溶液满定。NO,-+3Fc2++4H-=-3Fe3+ +NO+ +2H20MnO.--+5Fe:+8H=Mna++5Fe++4H03. 7. 1. 2 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.1.2.1铅酸钠。
3.7.1.2.2硫酸。
3.7. 1. 2. 3磷酸。
3.7.1.2.4硫酸亚铁溶液：称取约25g硫酸亚铁（FeS0.-7H.O)，溶于300mL水中，再加人200mL硫酸。
3.7.1.2.5高锰酸钾标准滴定溶液［c（1/5KMnO,）-0.1mol/LI:配制与标定按GB/T601的规定执行。
3. 7. 1. 3 仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.7.1.3.1恒温水浴锅：精度为士2℃。3.7、1.3.2分析关平，精度为0.1mg。3.7.1.4分析步骤
3.7.1.4.1称取约1.5g试样，精确至0.1mg，加人100mL水并加热，充分溶解后过滤，洗液和滤液一并转移至500L容量瓶中，摇勾后定容。3.7.1.4.2量取25mL士0.05ml的试液置于300mL三角烧瓶中，加入25mL硫酸亚铁溶液，再加人约0.3g钼酸钠，再缓慢加入20mL硫酸，边加人边摇动。把三角烧瓶在沸水浴上加热，直到溶液颜色由棕褐色变成亮黄色。
3.7.1.4.3向3.7.1.4.2的三角烧瓶中加人25mL水，再加人5mL磷酸，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色保持30s不变即为终点。记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V,）。同4
时做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定浴液的体积(V。)。3.7.1.5结果计算
纯度以硝酸钾（KNO.）的质量分数w计，数值以%表示，按式(5)计算：w, - [(V/1000M ×100
（25/500）m
V。空白试验所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)V——试液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：GB/T 22783--2008
c——高锰酸钾标准滴定溶液（以1/5KMnO.计）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M--硝酸钾（以1/3KNO：计)的摩尔质录，单位为克每摩尔（g/mol)，(M=33.701)；m——试料的质，单位为克(g)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3. 7. 1. 6允许差
在重复性条件下所得两个单软分析值的充许差为0.5%，3.7.2钾盐法
按GB/T1918—1998中1,1规定的方法。3.8氯化物含景的测定
3.8.1原理
在微酸性介质中，试验溶液中加人过量的硝酸银溶液生成难溶的氮化银.以硫酸铁铵为指示液.用硫酸铵标准滴定溶液滴定过望的硝酸银溶液。3.8.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3. 8.2. 1 硝酸(1+2)。
3.8.2.2硝酸银溶液:称取 17,5 g硝酸银,精确至 0.1 g;溶于 1 000 mL水中,溶解后贮于综色瓶中。3.8.2.3硫酸铵标推滴定较[c(NH, SCN)-0.1 mol/L]:配制与标定按 GB/T 601 的规定执行。3.8.2.4硫酸铁铵指示液：80g/L。3.8.3仅器
常规实验案设备和仪器及以下装置：3.8.3.1分析天平：精度为0.1mg。3.8.3.2微量滴定管：分度值0.02mL。3.8.4分析步骤
3.8.4.1称取约20g试样，精确到0.1mg，置于250mL三角烧瓶中，加入80mL水溶解，再加人5 mL 硝酸,摇勾。
3. 8. 4,2用移液管向试波中移人 20 ml.士0.05 mL 硝酸银溶液,血人 3 mL 硫酸铁铵指示被,用硫酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红棕色 30 s不褪，记录所消耗硫似酸铵标雅滴定溶液的体积(V1)。同时作空自试验，记录所消耗硫氛酸铵标准滴定溶液的体积（V。）。3.8.5结果计算
化物含量以氯离子(Cl-)的质量分数e计，数值以%表示，按式(6)计算：[(V-Ve)/1 000]cM×100
式中：
V1——试液所消耗硫氮酸铵标推滴定溶液的体积，单位为升(mL)：( 6)
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V。一空白试验所消耗硫氛酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)——硫氮酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M——氯的摩尔质量，单位为克每靡尔（g/mol)，(M=35.453）；m—试料的质量，单位为克(g)
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所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术半均值作为测定结果。
3. 8,6 允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.9钠含量的测定
3.9.1原理
试料溶解后以钠空心阴极灯作为发射光源，用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定的含量。3.9.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.9.2.1盐酸溶液（1%）。
3.9.2.2钠标准溶液（10mg/mL)，称取25.4g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。贮于乙烯瓶中。3.9.2.3钠标准溶液（100μg/mL）：吸取钠标准溶液（3.9.2.2)10.00ml±0.02ml.于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。3. 9. 3器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.9.3.1原子吸收光谱仪：带有背录扣除装置，钠空心阴极灯。3.9.3.2分析天平：精度为0.1Ing。3.9.3.34号砂芯埚：30mL。
3.9.4分析步骤
3.9. 4. 1试液的制备
称取约2g试样，精确至0.1mg，置于200mL烧杯中，加入50mL.水，加热溶解，用砂芯抽滤，用盐酸溶液洗涤，洗液和滤液一并转移至100ml.容量瓶中，用盘酸溶液定容，摇勾。3.9.4.2空自溶液的制备
按 3.9.4,1步骤制备空白落液。3.9.4.3标准曲线的绘制
3.9.4.3.1系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液（3.9.2.3)分别加到五个100mL.的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾。系列标准溶液应现用现配。表1标准溶液的配制
钠标推溶液的体积/mL
注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标难溶液的浓度范图。溶液中销含盘/(μg/mL)
3.9.4.3.2系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长G
330.2 nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录A，GB/T 22783--2008
按顾序吸人钠标准溶液，测定其吸光度。测定标准溶液、空白溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。
3.9.4.3.3绘制标准曲线：以钠标准游液的浓度（\g/mL）为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标谁溶液的吸光度为级坐标作图，即得标维曲线。3.9.4.4试液吸光度的测定
按3.9.4.3.2确定的测试条件，每种试验溶被测两次，在相同条件下做空户试验。3.9.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数w计，数值以%表示，按式(7)计算：un = (e-)/1 00001 100 100
式中：
a——从标准曲线中读出试验溶液中钠的浓度，单位为微克每磨升（μg/ml）--从标准曲线中读出空白溶液中钠的浓度，单位为微克每寇升(μg/mL)；100——试验溶液定容的体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克(g)；f—稀释系数。
取两次平-行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。3.9.6充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.10铁含量的测定
3.10.1络合滴定法
3.10.1. 1原理
试料溶解后,试液在 PH2. 0 下用 EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe++H,Y- -FcY\+2H
3. 10. 1. 2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级水。3. 10. 1.2. 1 盐酸(1+4)。
3. 10. 1.2. 2 氨水(1+4)。
3.10.1.2.3盐酸缓冲溶液（pH2.0）：量取0.8mL浓盘酸，缓饿加人烧杯中，加水稀释垒1000mL混匀。
3. 10. 1. 2. 4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)= 0. 02 mol/LI, 配制与标定按GB/T601的规定执行。
3.10.1.2.5磺基水酸指示液(1%）。3. 10. 1.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.10.1.3.1分析天平精度为0.1mg。3.10.1.3.2微量滴定臂：分度值0.02 mL。3.10.1.3.3恒温水浴锯：箱度为士2。3. 10, 1. 3. 4 pH 计:精度为 0. 1。3.10.1.4分析步骤
3.10.1.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于300mL烧杯中，加水溶解。3.10.1.4.2过滤至500mL三角烧瓶中，加水20mL，充分振药后用氨水和盐酸调节溶液至pH2.0~7
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PH2.5，加30mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅巾加热至60℃~70℃后滴加8滴~10滴磺基水杨酸指示液，趋热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数（V)。
3.10.1.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(8)计算：ug -- V/1000)≥M×100
V试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：c—EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L.)：M——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，（M-55.845）；m-——试料的质量,单位为克(g)。(8)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.10.1.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.05%。3.10.2分光光度法
按GB/T3049的有关规定执行。
3.11铵盐含量的测定
3. 11. 1原理
在中性介质中，铵盐与甲醛反应，生战六次甲基四胺和同铵盐等摩尔的酸，以酚敲为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4NH,++6HCHO=(CH)N,H-+6H2O+311+3. 11. 2试剂bZxz.net
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.11.2.1甲醛溶液（1-+-1）：使用前应以酚酸为指示液，用氨氧化钠标准滴定溶液（3.11.2.2)滴定至浅粉色。
3.11.2.2氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mo1/Li:配制与标定按GB/T601的规定执行。3.11.2.3酚指示液：10g/L。
3.11.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.11.3.1天平精度0.1mg。
3.11.3.2微量滴定管：0.02mL。3.11.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1mg，置于250mL具的三角烧瓶中，用50mL水溶解，加入50ml甲醛溶液，摇匀，放置5min。加人三滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持305不褪色即为终点。同时做空白试验。3.11.5结果计算
铵盘含量以铵离(NH,+)的质量分数W计，数值以%表示，按式(9)计算：[(Vi-V.>/1 000]eM ,
式中：
V,——试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升（mL)；8
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