本标准规定了烟花爆竹用冰晶石中硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定。 GB/T 22787-2008 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 GB/T22787-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T22787—2008
烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定Determination of essential parameters of cryolitefor use in fireworks and firecrackers2008-12-30发布
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
中华人民共和国
国家标准
烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定GE/T 22787—2008
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2009 年4月第一版
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字数16F宁
2009年4月第一次印刷
$号： 155066 -1-36351
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：商杰、吴俊逸、李一明、肖焕新。GB/T22787—2008
KANiKAca
1范围
烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定GB/T 22787—2008
本标准规定了烟花爆竹用冰晶石中硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定方法。
本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量、水分含望、吸湿率、细度、铅含量、铁含景和有效成分（钠含量)的测定。
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GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997,neqISO3310-1:1990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定
3.1试样的干燥
试样在105℃下于爆3h，转人干燥器中冷却备用。十燥后的试样供除了水分、细度以外的项月检测使用。
3.2硫酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硫酸溶解后过滤，于燥不溶物后称量，3.2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3. 2. 2. 1 硫酸。
3. 2. 2. 2专
硫酸（1+4）
3.2.2.3氟化锁溶液（10%）。
3.2.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.2.3.1电热鼓风干燥箱：可控温度105℃士2℃。3.2.3.2分析天平，精度为0.1mg3.2.3.3聚四氟乙烯烧杯，500mL.。聚四氟乙烯棒,10cm.
3. 2. 3. 41
3.2.3.54号砂芯埚：容积为30mL。用稀硫酸充分抽吸洗净后，再用水清洗，在105℃下干燥3h，冷却后备用。
3.2.3.6干燥器。
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3.2.4分析步骤
TTKANKAca-
3.2.4.1称取约10g试样，精确到0.1mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，向烧杯中加人150mL硫酸(3.2.2.1)，抽热至管自烟继续加热10 trit.3.2.4.2将已称量的砂芯璃装在抽滤装置上,将 3.2.4.1冷却后得到的试液倒入砂芯埚抽滤，烧杯壁附着物质用硫酸（3.2.2.2)洗净。用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出（用氯化刚溶液检验无沉淀或混独出现）。
3.2.4.3将砂芯甘在 105℃下于燥3 h。取出,并置于干燥器中,冷却至室温后称量,精确到0. 1 mg.平行测定两份试料，取其平均值。3.2.5结果计算
不落物的质量分数以α计，数值以%表系，按式(1)计算：es = ma=m ×100
式中：
m\--砂芯娲的质量，单位为克（g)：ms--砂芯竭和不浴物的质量，单位为克（g）m——试料的质量,单位为克(g）。(1)
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取乎行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料十燥后，由其减量卿定水分含量。3. 3.2仪器
3.3.2.1天平：稍度为0.1mg。
3. 3.2.2电热鼓风干燥箱;可控温度 105 ℃士2℃。3.3.2.3干燥器。
3.3.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.1m名，置于60mm扁形称量瓶中，尽可能将试料均勾布满称量瓶底部,取下塞子,将称量瓶及塞子于 105℃下干燥 3 h,转入干爆器,冷却至室温,称量,稍确至0.1 mg。3.3.4结果计算
水分的质量分数以z计,数值以%表示，按式(2)计算： m=×100
式中·
一干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克（g)：干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克（g）m2-——-试料的质量，单位为克(g）2
取两次平行测定结果的算术平哟值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.4吸湿率的测定
3.4.1原理
在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量。2
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3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液：称取440g硝钾，溶于500mL水中，放置24h后将此溶液转移至干燥器内。3.4.3仪器
3. 4. 3. 1 分析天平:精度为 0. 1 mg。3.4.3.2称量瓶：60mX35mm。
3.4.3.3恒温装置，打控温度20℃士2℃。3.4.3.4干燥器。
3.4.4分析步骤
称约5g试样，精确至0.1m名，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中，在20℃下放置48h，用網布缘去称最瓶和瓶盖上的水分后称量3. 4.5 结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：ws = m=m1 × 100
式中：
吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克（g）吸后试料和称量瓶的质量，单位为克（名)；(3)
一试料的质量，单位为克(g）。m
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至篇二位小数。3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%。3.5细度的测定
3.5.1原理
在相对度不大于85%下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于动，以道过筛网的部分试料的质量分数表示细度。
3.5.2仪器
3. 5.2. 1 天平:精度为 0, 01 g。3.5.2.2振筛机：振动数（150土10）次/min，最大振辐3mm。3.5.2.3试验筛：符合CB/T6003.1的要求。3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取约50g试样，确至0.01名：置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上（者筛网上有粉球，可用中毛笔轻按，使其松散），开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥表面血中,称量。
3.5.3.2试验结束时应用清水对试验筛行冲洗，并保持试验筛消洁、干燥，3.5.3.3应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GB/T6003.1的要求及筛孔变形、筛网破摄，需及时更换试验筛。3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数计，数值以%表示，按式（4)计算：mz=mi × 100
式中：
mz——筛下物及表面Ⅲ的质量，单位为克（g）；ml\表面血的质量，单位为克(g)；(4)
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m一：-试料的质量，单位为克（g）。iKAONKAca-
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于0.5%时（若筛下物小于95%时，可效至1.0%），应再做一次试验。取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第一位小数。3.6铝含量的测定
3.6.1原理
试料经硫酸溶解后，过滤，定容。取一份试液用一定量EDTA溶液络合后，在pH6.0下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTΛ，溶液变为红色即为终点。然后向已达到终点的溶液中加人适量的氟化铵溶液，稍加热，在pH6.0下以二中酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定释放出来的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据前后两次所消耗的氣化锌标准滴定溶液体积可计算出铝含量。
NasAIFs+6H+=3Na+AI3++6HF+
AI+---H,Y?-=AIY-+2H
A1++6F-EAIF,3-
3.6.2试剂
Zn2++HY-ZnY2-+2H+
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的少3级的水。3.6.2.1硫酸。
3.6.2.2盐酸。
3.6.2.3氨水(1--2)。
3.6.2.4氟化铵溶液：20%水溶液。3.6.2.5氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1ma/L」:称量4g氢氧化钠，精确至0.1名，溶于1000mL水中,备用。
3.6.2.6邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0），取400mL氢氧化钠溶液（3.6.2.5），加人约11g的邻苯二中酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。3.6.2.7邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液（pH3.5)：称取约11g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加入约1mL盐酸溶液（3.6.2.2)，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。3.6.2.8乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：称取40.0gEDTA，精确到0.）g，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇勾。
3.6.2.9氯化锌标准滴定溶液Lc(ZnCl2)=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601的规定执行。3.6.2.10二甲酚橙指示液：0.5%水溶液。3.6.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.6.3. 1pH计:精度为0.1,
3.6.3.2聚四氟艺烯烧杯，500mL，3.6.3.3聚四氟乙烯棒，10cm。
3.6.3.4分析天平：精度为0.1mg。3.6.4分析步骤
3.6.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，罩于聚四氟乙烯烧杯中，向烧杯中加人100mL硫酸，煮沸赶尽氟，再加入少许盐酸溶解，趋热用漏斗经滤纸过滤到500mL容瓶中，冷却后摇匀，定容。3.6.4.2量取25mL士0.05mL试液置于500ml.三角烧瓶中，先加人25mL±0.05mLEDTA浴液，用氨水调溶液至pH3.5左右，再加入30mL邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液，煮沸5min。待其冷却至室温后用氨水调溶液至pH6.0，加人30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲盼橙指示4
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液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色303内不变即为终点，记录所消耗的氣化锌标准滴定溶液的体积数（）。
3.6.4.3向3.6.4.2的三角烧瓶中加人10m上氟化铵溶液，加热全沸，冷却至室温。用氮水调溶液至PH6.,加入30rrL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲酚指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴至接红色30s内不变即为终点。记录所消耗的氣化锌标准滴定溶液的体积数(Vz）。3.6.5结果计算
铝含量以铝(AI)的质量分数e计，数值以%表示，按式(5)计算：w. [(V100M×100
(25/500）m
式中：
V，一一加氟化铵后的试液所消耗氛化锌标推滴定溶液的体积，单位为升（mL)：V,一一加氟化铵前的试液所消耗氛化锌标推滴定溶液的体积，单位为旁升（mL)一氮化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），（M-26.982）一试料的质量，单位为克(g）。-(5
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3.6.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.5%。3.7铁含量的测定
3.7.1 EDTA 容逐法
3.7.1.1原理
试料用硫酸溶解后过滤,试液在 PH2. 0 下以 1%磺基水杨酸指示液用 EDTA 标准滴定溶液直接滴定。
Fe3++H, Y'--FcY--2H+
3. 7. 1. 2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。3.7.1.2.1硫。
3.7. 1. 2. 2 盐酸(1+4)。
3.7. 1.2.3 氨水(1+4)。
3.7.1.2.4盐酸缓冲溶液(pH2.0)：量取 0.8mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释至 1000mL混勾。
3. 7. 1. 2. 5
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(EDTA)=0. 02 mo1/L]:配制与标定按GB/T601的规定执行。
3.7.1.2.6磺基水杨酸指示液（1%)。3.7.1.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置：3.7.1.3.1分析天平：精度为0.1tg。3.7.1.3.2微量滴定管：分度值0.02 mL。聚四氟乙烯烧杯，500ml..
3.7. 1. 3. 3
3.7. 1.3.4聚四氟乙烯,10 cm
3.7.1.3.5恒温水浴锅：精度为士2℃。3. 7. 1. 3. 6 pH计:精度为 0. 1。S
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3.7. 1. 4分析步骤
TKAoNiKAca
3.7.1.4.1称取约5g试样，精确到0.1mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL硫酸，煮沸至冒白烟除氟，冷却后加少许盐酸溶解。3. 7. 1. 4. 2过滤至 500 mL 三角烧瓶中,加水 20 ml.,充分振荡后用水和盐酸调节溶液至 pI12. 0 ~2. 5，加 30 m1. 盐酸缓冲溶,在恒温水浴锅中加热至 60 ℃～70 ℃后滴加 8 滴～10 滴磺基水酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30s，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。
3.7. 1. 5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质分数:计,数值以%表示，按式(6)计算： - V/1000 M×100
式中：
试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V
EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/I.)：M--—铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/tnol)，(M=55.845）；m——试料的质最,单位为克(g)。所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
3. 7. 1. 6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.005%。3.7.2分光光度法
按GB/T3049·2006的有关规定执行。3.8有效成分（钠含量）的测定
3. 8. 1原理
试料用硫酸溶解，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液用原子吸收光谱仪在波长330.2nm处测定钠的含量，
3.8.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水，3, 8.2. 1 硫酸。
3.8.2. 2盐酸。
3.8.2.3盐酸溶液(1%)
3.8.2.4钠标准溶液(10 mg/mL):称收 25,4 g于 500 ℃~~600 ℃灼烧至恒重的鼠化钠,溶于水,移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。3.8.3仪器
常规实验室设备和仪器及以下装置。3.8.3.1原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。3.8.3.2分析天平：精度为0.1mg。3.8.3.34号砂芯埚：30mL。
3.8.4分析步骤
3.8.4.1试液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.1mg，昼于案四氟乙烯烧杯中，加入10mL硫酸，煮沸至冒白烟，继续加热10min，冷却后加少许盐酸(3.8.2.2)溶解。用砂芯埚抽滤，用盐酸溶液(3.8.2.3)洗涤，液和滤腋一并转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.8.2.3)定容，摇勾。6
3.8.4.2空白溶液的制备
按3.8.4.1步骤制备空溶液。
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3.8.4.3标准曲线的绘制
3.8.4.3.1系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标推溶液（3.8.2.4)分别加到五个100mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，播匀。系列标准溶液应现用现配。表 1 标准溶液的配制
钠标准溶液的体积/mL
注：根据仪器的灵敏度来选择钢系列标准溶液的浓度范固溶获中钠含垒/(mg/mL)
3.8.4.3.2系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长330.2nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录A。按顺序吸入钠标准溶液，测定其吸光度。测定标准溶液、空白溶液时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水消洗燃烧器。
3.8.4.3.3绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度（mg/mL）为横坐标，以相应的经过空户校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标难曲线。3.8.4.4试液吸光度的测定
按3.8.4.3.2确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验。3. 8. 5结果计算
冰晶石的有效成分以钠(Na)的质量分数(w,)计，数值以%表示，按式(7)计算：[(p: - g2/1 00001 × 100 × 100 × -te
式中：
a：一从标准曲线中读山的试验游液中钠的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；P--从标准曲线中读出的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)：100-
试验溶液定容的体积，单位为毫升（mL)；试料的质量，单位为克（g）；
—稀释系数。
取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数3. 8. 6 允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.2%。GB/T 22787—2008
附录A
（资料性附录）
日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件见表A，1表A.1仪器工作条件
工作参数
波长/
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打印日期：2009年5月6月
灯电流
燃烧头高度/
空气流益/
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乙快流量/
(L/min)
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