本标准代替GB/T 14609-1993 《谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法 原子吸收法》。本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的原理、试剂、仪器与设备、分析步骤、结果计算和重复性。本标准适用于谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素的测定。本方法检出限：铜为0.6mg/kg，铁为2.4mg/kg，锰为0.5mg/kg，锌为0.4mg/kg，钙为1.5mg/kg，镁为0.7mg/kg。本标准与GB/T 14609-1993 相比，主要技术差异如下：———修改了标准的中文名称，改为《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》；———增加了方法检出限；———增加了湿式消解和微波消解两种样品前处理方法。 GB/T 14609-2008 粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T14609-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准代替GB/T 14609-1993 《谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法　原子吸收法》。 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的原理、试剂、仪器与设备、分析步骤、结果计算和重复性。 本标准适用于谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素的测定。 本方法检出限：铜为0.6mg/kg，铁为2.4mg/kg，锰为0.5mg/kg，锌为0.4mg/kg，钙为1.5mg/kg，镁为0.7mg/kg。 本标准与GB/T 14609-1993 相比，主要技术差异如下： ———修改了标准的中文名称，改为《粮油检验　谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定　火焰 原子吸收光谱法》； ———增加了方法检出限； ———增加了湿式消解和微波消解两种样品前处理方法。

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备（ＧＢ／Ｔ ６０２—２００２，ＩＳＯ ６３５３-１：１９８２，
Ｒｅａｇｅｎｔｓｆｏｒｃｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓ—Ｐａｒｔ１：Ｇｅｎｅｒａｌｔｅｓｔｍｅｔｈｏｄｓ，ＮＥＱ）
ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ICS 67. 060
中华人民共和国国家标准
GB/T 14609—2008
代替GB/T14609---1993
粮油检验
谷物及其制品中
铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
Inspection of grain and oils---Determination of copper,iron, manganese,zinc,calcium, magnesium in cereals and derived products by atomic absorption andflame spectrophotometry
2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2009-01-20实施
GB/T 146092008
本标推代替GB/T14609一1993%谷物中铜.铁，铺、锌、钙，镁的测定法源子吸收法》
本标准与GB/T11609
1993相比，主要技术差异如下，修改广标准的中文名称，改为《粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原了吸收光谱法》；
增加了方法检出限；
增加了湿式消解和微波消解两种样品前处理方法。本标推由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：表业部谷物及制品旗量监督检验测试中心（哈尔滨)。本标准主要起草人：陈国友、刘峰、杜英秋、张晓波、程爱华、马永华、土乐凯。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14609—1993.
1范围
粮油检验谷物及其制品中
铜、铁，锰、锌、钙镁的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T14609—2008
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的原理、试剂、仪器与设备、分析步骤、结果计算和重复性。本标准适用于谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等充素的测定。本方法检山限：铜为0.6mg/kg，铁为2.4mg/kg锰为0.5mg/kg，锌为0.4mg/kg，钙为1.5mg/kg镁为0.7mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标谁的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注且期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002，1SO6353-1：1982，Reagents for chemical analysis--Part l:General test mcthods,NEQ)GB/T6G82分析实验室用水规格和试验方法（CB/T6682--2008，ISO3696:1987.MOD)3原理
试样经灰化或酸消解后，使样品中的特测元素全部转人试液，并稀释至适合的浓度范围。导人原子吸收光谱仪，在各元素特征波长下测量其吸光度，在定浓度范围内，其吸光度与元素的含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂
除另有说明外，所用试剂应为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。4.1盐酸。
4.2 硝酸。
4.3商氯酸。
4.4过氧化氢（30%）。
4.5混合酸消解液：硝酸+高氯酸（4十1，体积比）。4. 60.5mal/l.硝酸溶液：最取32 mL硝酸（4.2).用水稀释至1 000 mL。4.750g/L溶液：称取58.65g氧化钢（Laz0,99.99%），先用少量水湿润，再加人150mL盐酸（4.1)溶解，最后用水稀释牟1000ml。4.8铜、铁、锰、锌，钙、镁单元素标准储备液：按GB/T602的规定配制，或由国家标准物质研究巾心提代；质量浓度为1000mg/L或500mg/L。4.9铜、铁、锰、锌、钙，镁单元素标准系列使用液：根据需要将单元素标准储备液（1.8）用硝酸溶液（4.6)逐级稀释成相应浓度（表2)的标准E作液，再配制成表1所列出的各元素标推系列使用液。CB/T 14609—2008
元素名称
表1六种元素的标准使用液的浓度标准使用液浓度/(mg/L)
注 1:钙的标准系列使用液中加人翻溶液(4.7),使溶液中的最终浓度为 5 g/L。注 2：铜、铁,锰、锌、钙、镁单元素标准系列使用液配制后,贮存于案乙烯瓶内。5
仪器与设备
5.1原于吸收光谱仪（配火焰原子化器）：附制、铁、锰、锌、钙、镁元素空心阴极灯。5.2高温电阻炉(马福炉)。
5.3灰化器血：石英或瓷制甘。
5.4可调式电热板或电炉。
5.5微波消解系统，
5.6分析天平：分度值0.1mg。
5.7实验磨：旋风磨或能满足6.1中试样粉碎粒度要求的其他类型实验磨。5.8试验筛：筛孔直径为0.45mm
注：试验器血使用前需用硝酸溶液(1十3)浸泡过夜,用水反复冲洗后,再用二级水洗净鲸干，方可使用。6分析步骤
6.1试样制备
均匀选取不少于50g的试验样品，使用实验磨(5.7)粉碎至全部通过要求的试验筛(5.8)。6.2试样消解
6.2.1湿式消解法
称试样1g～5g（精确至0.0001g)于锥形瓶或高型烧杯中，放儿粒坡璃珠，加人10l.～20ml混合酸消解液（4.5)，加盖-小凝斗或表面血，浸池过夜，次日在可调式电热板上加热消解，消解直至白烟出现，随后减少，消解液呈无色透明或略显黄色为止，冷却，用水少量多次洗涤锥形瓶并转移至25mL容量瓶中，定容，混勾，同时做试剂空白。6.2.2微波消解法
称取试样0.5g～1g（精确至0.0001g）置十聚四氟乙烯内罐中，加入5mL硝酸（4.2),浸泡30min，再加人2mL过氧化氢（4.4)，放置5min，盖上内盖，安装好保护套，将消解罐放入微波消解系统内，设置微波消解程序，开始消解试样。消解结束后，取出内罐，用水少量多次洗涤消解罐并转移消解液于10mL容鼠瓶中，定容，混勾，同时做试剂空白。6.2.3于灰化法
称取试样1g~5g（精确至0.0001g)于埚中，先小火在电热板上炭化至无烟，置于550℃的高温电阻炉巾灰化4h~-5h时，冷却。萃灰化不彻底，取出放冷加几滴硝酸（4.2)润湿，在电热板上下燥后重新炭化。取出灰化好的试样加入10mL硝酸溶液（4.6），放在电热板上低溢加热溶解灰分，再用硝2
GB/T 14609—2008
酸溶液(4.6)少量多次洗涤璃转移至25mL容量瓶中，定容，混匀，同时做试剂空户。注：消解中使用高氯获有爆炸危险，整个消解要在通风树中进行。注意不要煮十，并严防炭化，使用微波消解仪时应严格按照说明使用，应严格控制取样量,消解温度和压力。6.3测定
6.3.1仪器条件
根据仪器性能将仪器调至最佳条件，仪器操作的参考条件见表2。表 2 仪器操作基本参数
6.3.2钙的测定
波长/
狭缝/
空气·乙炔
浓度范围/
(mg/L)
0. 1--1. 0
0. 5--4. 0
0.5--4. 0
0.2-~1. 5
0. 5-~ 5. 0
0. 2~ 2, 0
标准工作液浓度/
如果测定钙元素，则应取定量试样消解液加人镧溶液（4.7），使待测溶液中镧的最终浓度为5g/L.
6.3.3试样测定
分别将各元素的标准使用波、试剂空门液和测定用试样消解液导入火焰原了化器进行测定，根据标推曲线查得试液中元素的浓度，结果计算
试样中待测元素的含量按式(1)计算：X(- )×V×N×/ 000
m1 non
武中：
试样中元索的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；X
测定用试液中元素的度值，单位为毫克每升(mg/L)；C-
试剂空白液中元素的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）；试样消解液的定容体积，单位为毫升（mL）；稀释倍数；
试样的质量，单位为克（名）。计算结果保留三位有效数字。
8重复性
在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不得大丁这两个测定值的算术平均值的10%，月绝对差值大于算术平均值10%的情况不超过5%。GB/T14609-2008
中华人民共和园
国家标推
粮油检验谷物及其制品中
铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
GI3/T14609--2008
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