本标准等同采用ISO 6647-1:2007《大米 直链淀粉含量的测定》(英文版)。本标准代替GB/T 15683-1995《稻米直链淀粉含量的测定》。本标准规定了非熟化大米直链淀粉含量的测定方法———基准方法。本标准适用于直链淀粉含量高于5%(质量分数)的大米。本标准在延伸应用范围得到确认后，也可以用于糙米、玉米、小米和其他谷物的测定。本标准与GB/T 15683-1995 相比主要变化如下：———分散方法：本标准采用沸水浴法，而GB/T 15683-1995 采用85℃水浴或者静置15h~24h；———检测波长：本标准的检测波长是720ｎｍ，而GB/T 15683-1995 的检测波长是620ｎｍ；———GB/T 21305代替ISO712。 GB/T 15683-2008 大米 直链淀粉含量的测定 GB/T15683-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T 15683—2008/ISO 6647-1:2007代替GB/T15683-1995
直链淀粉含量的测定
Rice---Determination of amylose content(ISO 6647-l:2007, Rice-1Determination of amylose contcntPart I: Rcfererce method,ID'l)2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
效研防存
2009-01-20实施
GB/T 15683-2008/ISO 6647-1:2007本标准等同采用1SO6647-1：2007《大米直链淀粉含量的测定》（英文版）。为了便于使用，本标推对IS06617-12007做了如下编性修改：删除了国际标准的前言；
“本国际标准”一词改为本标准”；”“一用小数点“。\代替了作为小数点的追号“，”，修改了重复性限和再现性限的计算公式。本标准代替GB/T156831995稻米直链淀粉含量的测定》。本标准与GB/T156831995相比主要变化如下：分散方法：本标推来用沸水浴法，瓶iGB/T15683—1995采用85℃水浴或者静置15h~24h；检测波长：本标准的检测波长是720nm，而GB/T15683-1995的检测波长是620nm；-GB/T21305代替1SO712。
本标准的附录A、附录B和附录心为资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标推由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：湖北省粮油食品质量监测站、南京财经大学、河南工业大学、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、吉林省粮食局、逝江省粮油产品质景检验中心、四川省粮油中心监测站江苏省粮食局粮油质量监测所、安徽省粮油产品质量监督检测站、贵州国家粮食质量监测中心、福建省粮油质量监测所、广西粮油质量监督检验站、广东国家粮食质景监测中心。本标准老要起草人：熊宁、刘坚、袁建、周显青、刘勇、余敦年、升成华，史玮、应美蓉、牟钩、莫晓嵩、周红梅、夏遇秋、郑少华、柳永英、下亚军、王艳、赵武善、倪勇。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15683—1995。此内容来自标准下载网
1范围
GB/T15683--2008/1S06647-1:2007大米直链淀粉含量的测定
本标准规定非熟化大米直链淀粉含量的测定方法-基难方法。本标准适用于直链淀粉含量高于5%（质量分数）的人米。本标难在延伸应用范围得到确认后，也可以用于糙米，玉米，小米和其他谷物的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。比是注日期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓勋根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用丁本标准。GB/T21305谷物及谷物制品水分的测定常规法（GB/T213052007,ISO712:1998，IDT）ISO7301大米规格
ISO8466-1水质分析方法定标和评估以及性能特征评估一第1部分：线性定标函数的统计评价
ISO15914动物饲料源料酶解法总淀粉含量测定3术语和定义
ISO7301中确立的以及下列术语和定义适用于本标摊。3. 1
直链淀粉amylose
淀粉中的多聚糖成分，其葡葡糖单元主要以首链状结构连接成的大分子。3.2
支链淀粉
aniylopectin
淀粉中的多聚糖成分，其葡糖单元主要以支链结构连接成的大分子。4原理
将人米粉碎牟细粉以破坏淀粉的胚乳结构，使其易丁完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样分散在氢氧化钠溶液中，向一定量的试样分散液中加入碘试剂，然后使用分光光度计于720nm处测定显色复合物的吸光度。
考虑到支链淀粉对试样中碘·直链淀粉复合物的影响，利用马铃薯直链淀粉和支链淀粉的混合标样制作校正曲线，从校正曲线中读出样品的直链淀粉含量。注：该方讼实际上取决于直链淀粉一碘的亲合力，在720I1测定的日的是便支链淀粉的于扰作用减少到最小，5试剂
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂，所用的水为蒸馏水或除去矿物质的水或同等纯度的水，
5.185%甲醇溶液。
5.295%乙醇溶液。
GB/T 15683—2008/ISO 6647-1:20075.3氢氧化钠溶液
5.3.11.0mol/1.氢氧化钠溶液。5.3.20.09mo1/L氢氧化钠溶液。5.4脱蛋门溶液
5.4.120g/L-1二烷基苯磺酸钠溶液：使用前加亚硫酸钠至浓度为2g/L。5.4.23g/1氢氧化钠溶液。
5.51 mol/L乙酸溶液。
5.6碘试剂：用具盖称量瓶称较2.000g土0.005碘化钾，加适量的水以形成饱和溶液，加入0.200g一0.001多碘，碘全部溶解后将溶液定量移至100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇勾。现配现用，避光裸荐。
5.7马铃薯直链淀粉标溶液：不含支链淀粉，浓度为1mg/mL5.7.1用甲醇(5.1)对马铃薯直链淀粉进行脱脂，以5滴/s~6滴/s的速度回流抽提4h～6h。马铃幕直链淀粉应很纯，应经过安培滴定或电位滴定测试。有些市售的马铃薯直链淀粉纯度不高，将可能给出不正确的高的直链淀粉含量结果。纯的直链淀粉应能够结合不少于其白身质虽的19%～20%的碘。马铃薯直链淀粉纯度检验参见附录A。5.7.2将脱脂后的直链淀粉放在一个适当的盘子1铺开，放置2d，以使残余的甲醇挥发并达到水分平衡。支链淀粉(5.8)和试样(8.1)按同样方法处理。5.7.3称取100mg士0.5mg经脱脂及水分-衡后的直链淀粉于100mL锥形瓶（6.8）中，小心加人1.0mL乙醇（5.2），将粘在瓶壁上的直链涎粉冲下，加入9.0mL1mal/L的氢氧化钠溶液（5.3.1），轻摇使直链淀粉完全分散开。随后将混合物在沸水浴（6.7)中加热10min以分散马铃薯直链淀粉，分散后取出冷却到室温，转移牟100mL容量瓶中（6.6）。加水至刻度，烈摇勾，1mL此标准分散液含1mg直链淀粉。
当测试样品时，直链淀粉和支链淀粉在相同的条件下进行水分平衡，则不需要进行水分校正，获得测试结果为大米1基结果。如果测试样品和标准品不是在相同的条件下制备的，则样品和标催品的水分都要依据GB/T21305进行水分测试，结果也应相应校正。5. 8支链淀粉标准溶液:浓度为 1 mg/mL。备好支链淀粉含量99%（质量分数）以上的性（蜡质）米粉。将糯米浸泡后用捣碎机（6.1)将它们捣成微细分散状。使用脱蛋白溶液（5.4.1或5.4.2）彻底去掉蛋白，洗涤，然后按照5.7.1，用甲醇(5.1)进行回流抽提脱脂，将脱脂后的支链淀粉平铺在半血上，放置2d，以挥发残余的甲醇，并平衡水分。
用支链淀粉取代直链淀粉，按照5.7.3，制备支链淀粉标推溶液，1mL支链淀粉标准液含1mg支链淀粉。支链淀粉的碘结合量应该少0.2%（参见附录A）：6仪器
实验室常用仪器以及以下仪器：6.1实验室揭碎机。
6.2粉碎机：叫将大米粉碎并通过150μm～180μm1(80目~100目）筛，推荐使用配骨G.5mm筛片的旋风磨。
6.3筛子:150 μm~180 μm(80 目--100 目)筛。6.4分光光度计：只有1 cm比色血,可在720 nm处测量吸光度。6.5抽提器：能采用甲醇回流抽提样品，速度为5滴/s~6滴/s。6.6容量瓶:100 mL。
6.7水浴锅。
6.8锥形瓶：100mL.
6.9分析天平；分度值0.0001名，7扦样
GB/T15683—2008/IS06647-1:2007托样应其有代表性，并保证样品在运输和储存过程中无损坏和改变。扦样不本标准的--部分，推荐按ISO13690511规定执行，8操作步骤
8.1试样的制备
取至少10g精米，用旋风磨(6.2)粉辟成粉末，并通过规定的筛网(6.3)。按照5.7.1,采用印醇溶液(5.1)回流拥提脱脂，注：脂类物质会和碘争夺直链淀粉形成复合物，研究证明对米粉脱脂可以有效降低脂类物质的影响，样品脱脂后可获得较高的直链淀粉结果。
脱脂后将试样在盐子或表面血上铺成一薄层，放置2d以挥发残余甲醇，并平衡水分（见5.7)。替告一一挥发甲醇时使用通常的安全防护措施，如在通风橱中进行操作。8.2样品溶液的制备
称取100mg士0.5mg试样（8.1）于100mL锥形瓶（6.8）中，小心加人1mL乙醇溶液（5.2)到试样中，将粘在瓶壁上的试样冲下。移取9.0mL1.0mo1/L氢氧化钠溶液(5.3.1)到锥形瓶(6.8)中，并轻轻摇匀、随后将混合物在沸水资（6.9)中加热10min以分散淀粉。取山冷却至室温，转移到100mL容量瓶(6.6)巾。加蒸馏水定容并剧烈振摇混勾。8.3空白溶液的制备
采用与测定样品时相同的操作步骤及试剂，但使用5.0mL0.09mol/L氢氮化钠溶液（5.3.2)替代样品制备空自溶液。
8.4校正曲线的绘制
8.4.1系列标准溶液的制备
按照表1混合配制直链淀粉（5.7）和支链淀粉标准分散液（5.8)及0.09mol1/L氢氧化钠溶液(5.3.2)的混合液，
表1系列标准溶液
大米直链淀粉含量
(+基')/%
乌铃薯直链淀粉
标准液（5.7)/mL
支链淀粉标准被
(5.8)/ml.
上述数据是在平均淀粉含为90%的大米平基基础,上计算所得。8.4.2显色和吸光度测定
0.09mo1/L氢氧化钠
(5. 3. 2)/mL
准确移取5.0ml.系列标准溶液（8.4.1)到预先加入大约50mL水的100mL容量瓶(6.6)中，加1.0mL乙酸溶液（5.5)，摇句，再加入2.0mL碘试剂（5.6），加水至刻度，摇匀，静置10min。分光光度计(6.4)用空白溶液(8.3)调零，在720nm处测定系列标准溶液的吸光度。3
GB/T 15683—2008/IS0 6647-1:20078.4.3绘制校正曲线
以吸光度为纵坐标，直链淀粉含量为横坐标，绘制校正曲线。直链淀粉含量以大米干基质最分数表示。
8.5样品溶液测定
准确移取5.0ml.样品辫液（8.2)加人到预先加入人约50nml.水的100mL容最瓶（G.6)中，从加人乙嫩溶液(5.5)开始，按照8.4.2步骤操作。用空白溶液（8.3)调零，在720nm处测定样品溶液的吸光度值。注：可以用全自动分析仪如流动注射仪来代替手工分光光度计测量(参见附录B)。每一样品液应做两份平行测定。9结果表示
按照ISO8466-1，参照校正曲线(8.4.3)的吸光度值(8.5)得到测试结果。直链淀粉含量表示为于基质量分数，
以两次测定结果的算术平均值为测定结果。10精确度
10.1实验室间试验
国际实验室间精确度比对测试详情参见附录C。测试获得的数据可能不适用于其他浓度范围和材料。
10.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内，对同一被试对象，独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值，大于重复性限的情况不超过5%。重复性限以质量分数表示按式(1)计算：
r = 0. 697 2 × rep. 2n
式中：
两饮直链淀粉样品测试结果的平均值，单位为克每百克（g/100g）。10.3再现性
在不同实验室，由不向的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值，大于再现性限R的情况不超过5%。再现性限R以质量分数表示，按式(2)计算：
R = 1. 899 X tepa.38
式中：
·两次直链淀粉样品测试结果的平均值，单位为克每百克（名/100g）。E
11检测报告
检测报告应包据
a）完成测试样品的所有必需信息b）采用的样方法，
测试方法及察考本标准的章节；c
在本标准中沫指定的所有操作的细节及易对结果产生影响的操作的细节；d)
测试结果或经过重复性检查的最终结果。e)
附录A
（资料性附录）
GB/T15683—2008/ISO6647-1:2007马铃游直链淀粉标准品制备方法马铃薯直链淀粉标准品应具备：直链淀粉应能够结合不少于其自身质量的19%-~20%的碘；碘淀粉结合体的最大吸光度值应在640nm上10nm之间；一淀粉的含量在99%以上（以干基计）。A.2碘结合力的测试
A.2.1试剂
除了第5章中的试剂外，还需要下列试剂：A.2.1.1碘化钾溶液：0.1mol/L。A.2.1.2标雅碘酸钾溶液：0.0010mol/L。A.2.2仪器
除了第6章中的仪器外，还需要下列仪器：A,2.2.1微量滴定管：1mL或者2mL。A.2.2.2电位计：精确到土0.1mV,配有铂I.作电极和甘汞参比电极。也可选用滴定器。按照参考文献[8的方法，也可以测定碘的结合力。A.2. 3 步骤
按照5.7制备马铃薯直链淀粉标准分散液。移取5.0ml.马铃薯直链凝粉分散液到200mL烧杯中，加85ml.水，5.0mL1mol/L乙酸溶液(5.5)和5.0mL碘化钾溶液（A.2.1.1)。然后用微量滴管（A.2.2.1)向烧杯中滴加标准碘酸钾溶液（A.2.1.2），每滴0.05mL，每加一滴1min后用电位滴定法测定，结果以mV计。终点可由滴定曲线的二阶导数图计算。
A.2.4计算
碘结合力以质量分数表示，可按式（A.1)计算：0.761 0
- m(1 --- e...)
·碘结合力，%；
X # X 100
：-每毫升标准碘酸钾溶液（A.2,1.2)相当于碘的质量，单位为毫克（rug）；0. 761 0
V—滴定耗用的标准碘酸钾溶液(A.2.1.2)的体积，单位为毫升（mL)；m
直链淀粉总量，单位为毫克（mg），按照ISO712测定的直链淀粉的水分含量，%。A.3碘-淀粉复合物的分光光度计测定(A. 1)
称0.1000g马铃薯直链淀粉加人到100mL烧杯中，加1.0mL乙醇溶液（5.2)浸润样品。然后加9truL氢氧化钠溶液（5.3.1），样品用水浴锅（6.7)在85℃水浴加热，直到其完全分散。冷却并且用水稀5
GB/T15683—2008/IS06647-1:2007释定容到100mL容量瓶（6.6)中，剧烈振摇混匀。移取2.0ml.马铃幕直链淀粉溶液到100ml容量瓶中，加入3.0mL氢氧化钠溶液（5.3.2）、50ml.水.1mL乙酸溶液（5.5）和1mL碘试剂（5.6），用水稀释到100mL，静置10min，用分光光度计测量在波长500nm~800mm范吸光度。溶液最大吸光度应该在640nm士10nm之间。A.4
淀粉含量的测定
参照标准1SO15914-4|执行。
. ,*,.
-载流液(5.3.2)：
附录B
（资料性附录）
GB/T75683-2008/ISO6647-1:2007流动注射分析仪(FIA)测定直链淀粉MCt
-7201tn检测器和1cm光程的流动池(体积18μL)；握合池，长60cm，内径0.7nm；
混合池，长60cm，内径0.7mmz
乙酸溶液（5.5)：
磺被(5.6)；
样品注射器，样品进样300μL；-皮液。
泵的作用下液的线形流动速率：C=1.8mI/min;R1=0.7mL/min和R2一0.9 tmL/min。图B.1
流动注射分析仪
GB/T15683--2008/ISO6647-1:2007附录C
（资料性附录）
实验室间结果比对
2004年，瑞典福斯公司（FOSSAB)组织了实验室之间的试验分析，涉及来自11个国家包括2个国际组织的23个实验室，分析了6组大米样品，样品山泰国工业标准化协会提供的各浓度直链淀粉由树牙利标准化协会依照ISO5725-1-21和ISO5725-2L31方法，对得到的结果经过统计分析，给出如下表C.1的精密度数据。
实验个数（排除超差大的实验室）平均值/(g/100g)
重复性标准差(S,)/(g/100 g)
重复性变异系数/%
重复性限值（r=2.8S)/（g/100g）再现性标准差（Sx）)/（名/100g）再现性变异系数/%
再现性限值（R=2.8Ss)/(g/100g）100
统计分析结果
大米样品
CV.-…变异系数,以百分比表示;再现性，3—67.81423.6186，R=0.9812-
重发件，=24.895元-3=0.920
直链淀粉含量，以百分比表示，15
直链淀粉含量的质量分数与变异系数的相关性图c.1
参考文献
GB/T15683—2008/ISO 6647-1:2007[17 ISO 13690: 1999,Cereals, pulses and millcd products- Sampling of static hat.ches[2] ISO 5725 1,1994,Acuracy(trucness and prccision)of measlreinent methods and results-Part I.General principles and definiiuns[3.j IS0 5725-2:1994,Accuracy(trueness and precision)af mcasurement mcthots and resultsPart 2,lBasic mcthod for thc dctermination of repecatability and reprorlucibility of a standard tneasurement inethod
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中华人民共和
国家标准
直链淀粉含量的测定
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