本标准是对GB/T 5512-1985 《粮食、油料检验 粗脂肪测定法》的修订。本标准规定了粮食中粗脂肪含量测定的原理、扦样，以及索式抽提法、直滴式抽提法、萃取仪法三种测定方法的试剂、操作步骤和结果计算。本方法适用于粮食中粗脂肪含量的测定。本标准与GB/T 5512-1985主要技术差异如下：———修改了标准适用范围；———调整了部分内容的顺序并进行了文字编辑性修改；———删去原标准中有关油料的内容；———增加警告、原理、扦样、粗脂肪萃取仪法。 GB/T 5512-2008 粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定 GB/T5512-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5512—2008
代替GB/T55121985
粮油检验
粮食中粗脂肪含量测定
Inspect of grain and oilseeds--Determination of crude fat content in grain2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
中华人民共和国
国家标准
粮油检验粮食中粗脂肪含量测定CB/T 5512—2008
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2009年1月第-版
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2009年1月第一次印刷
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本标准是对GB/T55121985粮食、油料检验粗脂肪测定法》的修订。
本标准与GB/T5512--1985主要技术差异如下：·修改了标推适用范围；
调整了部分内容的顺序并进行了文字编辑性修改删去原标准中有关油料的内容；增加警告、原理、扦样、粗脂肪萃取仪法。本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家粮食周科学研究院，本标准要起草人：张佳欣、郝希成、灵吞华。本标准所替代的标准历次版本发布情况为：GB/T55121985.
GB/T 5512—2008
1范围
粮油检验
粮食中粗脂肪含量测定
GB/T 5512-2008
本标准规定了粮食中粗脂肪含量测定的原望、托样，以及索式抽提法、直滴式拥提法、萃取仪法三种测定方法的试剂、操作步骤和结果计算。本方法适用于粮食中粗胎肪含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样法3原理
将粉碎、分散且干燥的试样用有机溶剂向流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提山来，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。
4扦样
扦样、分样按GB5191执行。
5索氏抽提法
5.1试剂
无水乙醚：分析纯。
注：不能用石油醚代替乙醚，因为它不能溶解全部的植物脂类物质。警告：溶剂应储存于合乎安全规定的溶剂室或溶剂柜中的金属容器中。乙和已烷极度易燃。进行分析操作的实验室不能有明火。操作者应避免吸入溶剂蒸气。应在装备有防爆的照明.配线和风扇并适合操作的通风罩中使用溶剂。乙醛有随储藏时间延长产生对撞击敏感、有爆炸性的过氧化物的趋势。打开新的乙醚储存容器时要逐个检查过氧化物。几个月未用过的乙醛再次使用时也要进行过氧化物检查。不要使用含有过氧化物的乙醚。含有过氧化物的乙醚应被作为危险物质进行处理。也可以使用进行过稳定处理的乙。将电气设备放在地上，保持在适合的工作位置。遵守制造商关于所有抽提仪器安装、操作和安全的建议。确认蒋萃取杯放入干燥炉前所有溶剂全部蒸发完，以避免起火或爆炸。5.2仗器和用具
5.2.1分析天平：分度值0.1mg。5.2.2电热恒温箱。
5.2.3电热恒温水浴锅。
5.2.4粉碎机.研。
5.2.5备有变色硅胶的干燥器。
5.2.6 滤纸筒。
注：如无备好的滤纸筒，可取长28cm，宽17cm的滤纸，用直径2cm的试管，沿滤纸长边卷成简形，抽出试管至纸简高的一半处，正平抽空部分，折过来，使之紧靠试替外层，用脱脂线系住，下部的折角向上折，压成形底部抛出试，即成直径2m、高约7.5cm的滤纸简。1
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5.2.7索氏提取器：各部件应洗净，在105℃温度下烘干，其中抽提瓶烘垒恒质。5.2.8圆孔筛:孔径为 1 mm。
5.2.9广□瓶。
5.2. 10脱脂线、脱脂细沙。
5.2、11脱脂棉：将用级棉花浸泡在乙醚或己烷中21h，其间搅拌数次，取出在空气中晾干，5.3样品制备
取除去杂质的干净试样30名50g磨碎，通过孔径为1mm的圆孔筛，然后装入广口瓶中备用。试样应研磨至适当的粒度，保证连续测定10次，测定的相对标准偏差RSD2.0%。5.4操作步骤
5.4.1试样包扎
从备用的样品中，用烘盒称取2g～5g试样，在105℃温度下烘30min，趁热倒人研体中，加人约2名脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研磨到出油状，完全转入滤纸简内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min），用脱脂棉少量乙醛措净研体上的试样和脂肪，并人滤纸简，最后再用脱胎棉塞人上部，压往试样。
5.4.2抽提与烘干
将珊提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸简置于抽提筒内，间时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞人冷凝管上口，打开冷凝臂进水管，开始加热抽提。控制加热的温度，使冷疑的乙醚为每分钟120滴～150滴，抽提的乙醚小时回流7次以I：。抽提时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醛用玻璃片检查（点滴试验）无油迹为止。抽净胎肪后，用长柄镊了取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚措净抽提瓶外部，然后将抽提瓶在105℃温度下烘90min，再烘20min，烘至恒质为止（前后两次质量差在0.2tmg以内即视为恒质），抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量,
5.5结果计算
粗脂肪湿基含量、下基含量和标准水杂下含量分别按式（1）、式（2）和式（3)计算：X.= ml×100
一m×(100-M×10000
m(100 - M))
式中：
m×(100-M×100
X湿基粗脂肪含量(以质量分数计)，%：X
下基粗脂肪含量(以质量分数计)，%；标推水和杂质下的粗脂肪含量(以质量分数计)，%；-粗脂肪质量，单位为克(g)；
m试样质量，单位为克(g)；
试样水分含量（以质量分数计），%：试样标准水分、标准杂质之和，%。1)
-**--( 2)
双试验结果允许差不超过0.4%，求其算术平均数作为测定结果。测定结果保解小数点后一位。2
6直滴式抽提法
6.1试剂
所用试剂同5.1。
6.2仪器和用具
6.2.1直滴式提取器。
6.2.2其他仪器和用具同5.2。
6.3试样制备
试样制备方法同5.3。
6.4操作步骤
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仪器处理5.4。使用时，将试样包投人抽提管中，用乙醚抽提脂肪，脂肪抽净后，取出试样包，关上回流的玻璃活塞，继续加热即可收回乙醚。其他方法同5.4。6.5结果计算
同5.5。
粗脂肪萃取仪法
7.1试剂
7.1.1硅藻土。
7.1.2其他试剂间5.1。
7.2仪器
7.2.1分析天乎：分度值0.1ng。7.2.2粉碎机、研钵。
7.2.3于燥器：装有变色础胶。
7.2.4圆孔筛：孔径为1mm。
7.2.5粗脂肪萃取仪：多位举取单元，控制两阶段包括溶剂回收循环的兰德尔萃取过程，配置有耐乙醚的氟化橡胶特富龙密封。
7.2.6套筒和支架：纤维质套简和放置套筒的支架。7.2.7苯取杯：铝制或玻璃制（不同质地萃取杯萃取时间可能不同，要查阅制造商的操作-册）。注：溶剂举取系统、套简与支架、萃取杯均可向粗脂肪萃取仪器制造商购买。7.3试样制备
方法同5.3。
7.4操作步骤
根据表1称量1多～5g试样，精确到0.001多，直接放人经称量去皮的纤维质套筒，使试样含脂肪100tmg~~200mg。记录质量（S）和萃取套筒序号。表1试样加入量参考表
粗脂肪/%
试样质量/g
注：如果试样含有大量尿素盐<>5%)或可溶性磁水化合物(>15%）,甘油、乳酸氮基酸盐《>10%)或其他水溶性物质，用水萃取除去。称母试样到滤纸上，每次用水20mL苯取5次，试样排于水分。将装有洗涤过试样的滤纸放人套简并于102土2℃干爆燥2h，为方便过滤，在用水萃取前在滤器底部加人或与试样混合1g~2g经灰化、酸洗的砂子，或硅藻土。GB/T5512—2008
装有试样的套筒在102℃上2℃下干燥2h。如果干燥过的试样未马上进行萃取，须在干燥器中保存。溶剂和试样都应无水，以避免水溶性物质如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油被萃取产生错误高值。如存在预干燥时会融化浸透套筒的高脂肪含量试样，可以向试样中加人吸附剂如硅土。也可以在预于燥时加人脱脂棉吸附融出的脂肪。如果试样在102℃时融化，可以在套简下放置一个预先去皮的萃取杯，用以接收任何未被吸收而融出套简的融化脂肪，在试样顶部放置脱脂棉（用和苯取溶剂同样的溶剂进行脱脂），保证在萃取步骤中试样完全浸没，防止试样从套筒项部的行何损尖。准备棉塞的大小要足够保持试样的适当位置，同时要尽可能小，以使对溶剂的吸收降到最少。
在每个苯取杯中放置3粒～5粒直径为5mm的玻璃珠。在102℃土2℃下+燥萃取杯30min，然后转移到干燥器中静止冷却至室溢。称萃取杯，记录质量精确至0.1mg()。萃取，遵守制造商关于举取仪器的操作说明。预热萃取仪，打开冷凝器冷凝水。将装有干试样的套简连接到萃取柱。当套筒处于萃取位置时，向每个萃取杯中加人足够的溶剂以浸没试样。在举取柱下放置举取杯，并保证位置适当。确保萃取杯与它们相应的套筒匹配。套筒位置降低进人溶剂中，沸腾20min。调整适当的回流速率，回流速率是脂肪完全萃取的关键。很多萃取仪器适用大约每秒3滴~~5 滴的回流速率。
提升套简至溶剂液面上，在此位置淋洗萃取40min。然后使溶剂尽可能从萃取杯中蒸发出来以回收溶剂,得到表观上的干燥
从萃取器土取出萃取杯，放入通风罩中，在低温下完成溶剂的蒸发。（注：小心操作，防止通风罩顶部的碎屑掉入。放置举最杯在通风罩中直到裕溶剂全赶净。）在102℃土2℃下干燥萃取杯30min除去水汽。过度干燥会造成脂肪氧化导致高测定结果。干燥后，萃取杯在干燥器中静止冷却至室温。称量苯取杯，精确到0.1 mg(F)。7.5计算
粗脂肪含量按式(4)计算：
武中：
X.F=Tx100
X。，乙醚萃取的粗脂肪含量（以质量分数计），%；F-萃取杯的质量与脂肪的质量，单位为克（g)：T-空萃取杯的质量,单位为克(g);-(4)
S—… 试样质量,单位为克(g)。往：回收乙髓的再制分三个步骤：（1）除去过氧化物；将乙醚注人分液漏斗中，加入占乙醚盘五分之的10%破酸业铁弊液（取100g硫酸亚铁溶于600mL水中，加30mL浓硫酸进行酸化，再用水稀释至1000mL)充分混合，静盘澄消后放山水溶液。（2）除去乙醇：加人占乙醚盘五分之一的1D%氢氧化钾济液，振药洗涤后静，放出水溶液，再重复洗涤2次--3次即可。（3）除去水分和蒸竭：在乙醚瓶中加人适量（占乙醚量的十分之一至五分之一）的小颗粒无水氯化钙，放置昼夜，时如振摇，取上层清液进行蒸增，收集33℃～37℃之间的馅分，艺醛的接收器需要用冰或冷水进行冷却，同时连接一安全瓶，并将瓶内气体排出室外或排人下水道中。版权安有傻权必究
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