本标准代替GB/T 5513-1985《粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法》。本标准规定了还原糖和非还原糖测定的术语和定义以及两种测定方法的原理、试剂、仪器和用具、操作步骤、结果计算及重复性。本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含量的测定。其中铁氰化钾法主要适用于小麦粉的测定。本标准与GB/T 5513-1985相比主要变化如下：——增加了范围；——增加了规范性引用文件；——增加了术语和定义；——增加了原理；——改变了原标准的顺序；——将原标准中的单位“当量浓度”改为“我国法定计量单位“摩尔海升”。 GB/T 5513-2008 粮油检验 粮食中还原糖和非还原糖测定 GB/T5513-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5513—2008
代替GB/T5513—1985
粮油检验
粮食中还原糖和非还原糖测定
Inspection of grain and oils-Determination of reduced sugar and non-reduced sugar in grain2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
本标准代替GB/T55131985粮食、油料检验本标准与GB/T5513—1985相比主要变化如下：增加了范围；
一增加了规范性引用文件；
增加了术语和定义；
-增加了原理；
改变了原标推的顺序；
还原糖和非还原糖测定法》。
将原标准中的单位“当量浓度”改为我国法定计量单位“摩尔每升”本标准的附录 A是资料性附录。本标准由国家粮食局提出。
本标雅由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：南京财经大学。本标主要起草人：王素雅、杨慧萍、袁建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5513—1985。
GB/T 5513—2008
1范围
粮油检验
粮食中还原糖和非还原糖测定
GB/T 5513—2008
本标准规定了还原糖和非还原糖测定的术语和定义以及两种测定方法的原理、试剂、仪器和用具、操作步骤结果计算及重复性。
本标准适用于商品粮食中还原糖和非还原糖含的测定。其中铁鼠化钾法主要适用丁小麦粉的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而为本标准的条款。凡是注日期的号用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GI/T6682-2008，ISO3696：1987.MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标推。3. 1
还原糖reducing sugar
分子结构中含有游离半缩醛羟基或半缩酮羟基的糖3. 2
non-reducing sugar
非还原糖
分子结构中不含游离半缩醛羟或半缩酮羟基的糖。第一法铁氰化钾法
4原理
还原糖在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾，本身被氧化为相应的糖酸。过量的铁氰化钾在乙酸的存在下，与碘化钾作用析出碘，析出的碘以硫代硫酸钠标准溶滴定。通过计算氧化还原糖时所用去的铁氰化钾的量，查经验表得试样中还原糖的百分含量。5试剂
除非另有说明，本标准仅使用确认为分析纯的试剂。5.1水:符台 GB/T 6682巾三级水要求。5.295%乙醇，
5. 3乙酸缓冲液;将 3. 0 ml. 冰乙酸、6. 8 g无水乙酸钠和 4. 5 mL密度为 1. 84 g/ mL的浓硫酸混合溶解，然后稀释至1000mL。
5.412.0%钨酸钠溶液:将12. 0 g酸钠(NazWO2H,0)于100 mL水中。1
GB/T 5513—2008
5.50.1mol/L碱性铁氰化钾溶液：将32.9纯净干燥的铁氰化钾[K,Fc(CN)与44.0g碳酸钠(NazCO,)溶于 1 000 tmL水中
5.6乙酸盐溶液:将70 g纯氯化钾(KC1)和 40 g硫酸锌(ZnSO,-7H,O)溶丁750 mL 水中,然后缓慢加人200 mL冰乙酸，再用水稀释至1 000 mL，混句。5.710%碘化钾溶液；称取10g纯碘化钾溶于100mT.水中，再加一滴饱和氢氧化钠溶液。5.81%淀粉溶液：称取1g可游性淀粉，用少最水润湿调和后，缓慢倒入100 ml.沸水中，继续煮沸直至溶液透明。www.bzxz.net
5.90.1Ⅱol/L硫代蔬酸钢溶液:按GB/T601配制与标定。6仪器和用具
6.1分析天平：分度值0.0001g。6.2振荡器。
6.3磨口具塞锥形瓶：100ml，
6.4量筒：50mL、25mL.
6.5移液管:5 ml。
6.6 玻璃斗。
6.7试管：直径1.8cm~2.0cm，高约18cm。6.8铝锅：作沸水浴用。
6.9电炉：2000W。
锥形瓶：100 ml.。
微量滴定管：5 ml.或l0 ml。
7操作步骤
7.1样品液制备
精确称取试样 5. 675 g于 100 mL磨口锥形瓶(6. 3)中。倾斜锥形瓶以便所有试样粉末集中丁-侧：用5mL乙醇（5.2)授湿全部试样，再加入50mL乙酸缓冲被(5.3）,振荡摇勾后立即入2ml.钨酸钠溶液（5.4),在振荡器（6.2)上混合振播5min。将混合液过滤，弃去最初几滴滤液，收集滤液于干净锥形瓶（6.10)中，此滤液即为样品测定液。另取一锥形瓶（6.10)不加试样，同上操作，滤液即为空白液。7.2还原糖的测定
7.2.1氧化：用移液管（6.5)精确吸取样品液5mL于试管（6.7)中，再精确加入5ml.碱性铁氰化钾溶液（5.5），混合后立即将试管浸人剧烈沸的水浴中（6.8），并确保试管内液面低于沸水液面下3cm~4 cm，加热20 min后取出，立即用冷水迅速冷却。7.2.2滴定：将试管内容物倾人100mL锥形瓶(6.10)中，用25nL乙酸盐溶液（5.6)荡洗试管一并倾入锥形瓶中，加5mL10%碘化钾溶液（5.7），混匀后，立即用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液（5.9）滴定至淡黄色，再加1mL淀粉溶液（5.8），继续滴定直至溶液蓝色消失，记下用去硫代硫酸钠溶液体积（V,）。7.2.3穿试验：吸取空白液5mL-代替样品液按7.2.1和7.2.2操作，记下消耗的硫代硫酸钠溶液(5.9)体积(Va)。
7.3非还原糖的测定
分别吸取样品液（7.1）及空白液各5ml于试管中，先在期烈沸腾的水浴中加热15min（样品液中非还原糖转化为还原糖），取出迅速冷却后，加人碱性铁氮化钾溶液（5，5)5mlL.，混匀后，再放人沸腾水浴中继续加热20min，取出迅速冷却后，立即按？.2.2方法进行滴定，分别记下滴定样品液及空白液消耗硫代硫酸钠(5.9)的体积(V1,V。)。2
8结果计算
8.1还原糖含量的计算
GB/T 55132008
根据氧化样品液中还原糖所需0.1tnol/1.铁氙化钾溶液的体积查表A.1，即可查得试样中还原糖(以芽糖计算)的质量分数。铁氰化钾溶液体积(V.)按式(I)计算：(V,-V)xc
式中：
氧化样品液中还原糖所需0.1mal/1.铁氰化钾溶液的体积，单位为旁升（mL）；Va
V。-滴定空白液消耗0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mlL)；Vi——滴定样品液消耗0.1ma1/L硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；c—---硫代硫酸钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mal/I)。计算结果保留小数点后两位
0.1mol/L铁氰化钾体积与还原糖含量对照可查表A.1.注：还原糖含童以麦芽糖计算。8, 2非还原糖含量的计算
非还原糖含量根据氧化样品液中总还原糖所需的0.1mol/L铁氰化钾溶液的体积(V,)，减去氧化样品腋中还原糖所需的铁氰化钾液体积(V.),最后再根据V.一V3的结果查表A.2,即可查得试样中非还原糖(以蔗糖计)的质量分数：铁氰化钾溶液的体积(V.)接式(2)计算：v.. v.)x
武中：
V..一氧化样品液中总还原糖所需o,1mol/L铁氰化钾溶液体积,单位为毫升(mL);V。-.-滴定空白液消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升(mL)；V
滴定样品液消耗硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL.）;硫代硫酸钠溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mal/L)。计算结果保留小数点后两位。
0.1mo1江铁氧化钾体积与非环原糖含最对服查表A，2。注：非还原糖含盘以蔗糖计算。9重复性
同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内，对同一被试对象，相互独立进行测试获得的两次独立测试结果差的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。如果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值。第二法费林试剂法
10原理
还原糖将费称试剂巾的铜盐还原为氧化业铜，加入过量的酸性硫酸铁熔被后，氢化亚铜被筝化为铜盐而溶解，而硫酸铁被还原为硫酸亚铁。高锰酸钾标准溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐。根据高锰酸钾标准液消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得到还原糖的量，11试剂和材料
11.1费林试剂甲液取硫酸铜（CuSO5H.O)34.639g，加适量水溶解，加硫酸0.5mL，再加水至3
GB/T 5513--2008
500 mL,用精制石棉过滤。
11.2费林试剂乙液：取酒酸钾钠173g与氧氧化钠50g，加适量水溶解，稀释至500ml.,用精制石棉过滤，贮存于具橡皮塞的玻璃瓶内。11.33mol/L盐酸：取浓盐酸25mL,加水至100mL。11.4精制石棉：先用3mol/L盐酸（11.3)将石棉浸泡2d～3d后，用水洗净。再加10%氢氧化钠溶液浸泡 2 d~3 d,倾去溶液,用热费林试剂乙液浸泡数小时，用水洗净。再用 3 mol/1.盐酸浸泡数小时，用水洗至不呈酸性，使之成为微细的软纤维，用水浸泡贮存于玻璃瓶内，作填充古氏廿娲用。11.50.1 mol/L高锰酸钾标准溶液：按GB/T 601进行配制和标定。11.61. 0 tmal/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠.0 g,加水溶解至 100 mL11.7硫酸铁溶液：取硫酸铁50g，加水200mL溶解，然后慢慢加入浓硫酸100mL，冷却后加水至1000ml..
11.86mo1/L盐酸:取浓盐酸100mL,加水至200 mL。甲基红指示液：0.1%甲基红乙醇液。11.9
11.1020%氢氧化钠辫液：取氢氧化钠4.0多，加水溶解至100mL。12仪器和用具
天平：分度值0.01g。
粉碎磨。
12.3古氏埚：25 ml.。
抽滤瓶：500ml.。
真空泵或水泵。
12.6烧杯：400mL。
移被管：50mL
滴定管。
容量瓶：250mL、1000mL
13操作方法
13.1试样制备
取混合均匀的试样，用粉碎磨（12.2)粉碎，使90%通过孔径0.27丑m（60月）筛，含并筛上、筛下物，充分混合，保存备用。
13.2试样处理
称量试样(13.1)10g~20g，精确至0.01g，置于250ml.容量瓶（12.9)中，加水200mL，在45℃水浴中加热1h，并不断振荡，待冷却后加水定容。静置后，吸取澄清液200ml.置于另-250mI.容量瓶中，加费林试剂甲液(11.1)10mL和1mal/L氢氧化钠溶液（11.6)4mL，擦勾后定容，然后静置30Inin.用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，其余滤液供测定还原和非还原糖用。13.3还原糖测定
移取试样溶液50ml.于400mL烧杯（12.6)中，加人费林试剂甲、乙液(11.111.2)各25ml，加盖表面血，置电炉上加热，并在4min内沸腾，再煮沸2min，趁热用铺有石棉的古氏均埚（12.3)（或乘融增）拥滤（12.4，12.5）.并用60C热水洗涤烧杯和沉淀，至洗液不旱碱性为止。向古氏蜡中加入硫酸铁溶液（11.7)和水各25mL，用玻璃棒搅拌，使氧化亚铜完全溶解，用前面使用过的烧杯（12.6）收集溶液，以0.1mol/L高锰酸钾标推落液（11.5)滴定至微红色：同时取水50mL.加费林试剂甲，乙液(11.1,11.2)各 25mL,做试剂空白试验。13.4非还原糖测定
CB/T 5513--2008
吸取已制备的样品液（13.2)50mL，转移至1000ml容量瓶（12.9）中，加6mol/L盐酸（11.8）5mL，在68℃～70℃水浴中加热15min，冷却后加甲基红指示液（11.9)2滴，用20%氢氧化钠溶液（11.10)中和，加水至刻度，混勾，然后按13.3测定样品液中总还原糖。14结果计算
14.1还原的计算
相当于试样中还原糖质量的氧化亚铜质按式（3)计算：X = (V-V)XcX71.54
式中：
X：相当于试样中还原糖质量的氧化亚铜的质量，单位为毫克（mg)；V..-试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为升(mL)；Vo
-试样空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(L)；-高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；71.54—--1mol/L高锰酸钾标准溶液mL相当于氧化亚铜的毫克数。由所得的氧化亚铜质量，按表A.3查出相当的还原糖（以葡萄糖计)的质量。还原糖干基含量(Y)以质量分数(%)表示，按式(1)计算：Y
式中：
mx(100..-W)
-由表A,3中查得的还原糖（以葡葡糖计）的质量，单位为毫克（mg）；-试样质量，单位为克（g)：
W——试样水分含量，K；
计算结果保留小数点后两位。
-（3）
注1：煮沸时间应控制在4 imi1内。可先取水 50 ml.,加碱性酒石酸制中乙液各25 mL,，调节好适尚的火力后,再测样品液，
注2：煮沸后的溶滋如不呈蓝色，表示糖量过高，可藏少试样量，重新测定，14.2非还原糖的计算
非还原糖干基含量（Z，以蔗糖计）以质量分数（%)表示，按式（5）计算：6 250 X 0. 95Xm2
m×V×(100-W)
式中：
0.95---还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的因数;转化后測得的还原糖（以葡萄糖计)质量，单位为毫克（mg）m---原测定还原糖时试样质量，单位为克(g);V转化后用于测定还原糖的样品液的体积，单位为毫升（mL）；W试样水分含量，%。
计算结果保留小数点后两位。
15重复性
同一实验室，出同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内，对同一被试对象，相互独立进行谢试获得的两次独立测试结果差的绝对值不人于这两个测定值的算术平沟值的5%，姐果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值。5
GB/T5513—-2008
0, 1 mol/L
K,FetCN)./
还原糖/
附录A
（资料性附录）
含量对照表
表 A.10.1mol/L铁化钾与还原糖含量对照表0. I mol/L
K,Fe(CN)a/
注：还琼糖含盘以麦芽糖计算。6
还原糖/
0. 1 tmol/1
K,FetCN)./
还原籍/
0. 1 mal/L
K,Fe(CN)/
还原糖/
0. 1 mol/L
K,Fe(CN)s/
表A.20.1mol/L铁氰化钾与非还原糖含量对照表非还原糖/
0.I mal/1.
K.FetCN)6/
注：非还原糖含量以蔗糖计算。非还原糖/
0. 1 mol/L
K,Fe(CN).?
非还原糖/
GB/T5513--2008
O.I mol/L
K,Fe(CND/
非还琼糖/
GB/T5513-2008
氧化业铜
葡萄糖
相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、转化糖质量转化糖
氧化亚销
转化糖
氧化亚铜
衡葡糖
单位为克
转化糖
氧化业铜！
葡萄糖
转化糖
氧化亚铜
表A.3（续）
转化糖
氧化亚钢
GB/T 5513—2008
单位为毫克
葡萄糖
转化糖
116, 0
GB/T5513—2008
氧化亚铜
葡萄糖
转化糖
氧化亚销
表A.3(续）
葡萄糖
转化糖
氧化亚铜
191, 5
单位为毫克
转化糖
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