本标准的第一法参考了美国油脂化学协会AOCS Official Method Ca 12-55《磷》(英文版)。本标准代替GB/T 5537-1985 《植物油脂检验 磷脂测定法》。本标准规定了植物油脂中磷脂含量测定的术语和定义、原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作步骤、结果计算和重复性。本标准适用于植物原油、脱胶油及成品油。本标准第一法为仲裁法。本标准与GB/T 5537-1985的主要技术差异为：———标准名称由《植物油脂检验 磷脂测定法》改为《粮油检验 磷脂含量的测定》；———修改了标准储备液制备中磷酸二氢钾的称样量；———修改了比色皿的规格；———修改了空白调零时使用的试样；———修改了制备被测液时称样量；———修改了结果计算的方式。 GB/T 5537-2008 粮油检验 磷脂含量的测定 GB/T5537-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.200.10
中华人民共和国国家标准
GB/T55372008
代替GB/T5537—1985
粮油检验
磷脂含量的测定
Inspection of grain and oils-Dclcrmination of phosphatide content2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数防伪
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2009-01-20实施
人民共和
千國华
国家标滩
粮油检验磷脂含量的测定
GB/T5537
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各地新华书店经销
开本 8×123
2009年1月第一版
字数 宁
2C09午1月第一次印刷
书号：155056-135504定价10.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
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CB/T 5537-2008
本标推的第.-法参考「美国油脂化学协会AOcs OfficialMethod Ca 1255&磷》(英文版）本标准代替GB/T55371985《植物油脂检验磷脂测定法》，本标准与GB/T5537--1985的主要技术差异为：标准名称山《植物油脂检验磷胎测定法》改为“粮油检验脂含量的测定；
—-—修改了标准储备液制备中磷酸二氢钾的称样量；修改了比色血的规格；
修改了空白调零时使用的试样；修改了制备被测液时称样量；
修改了结果计算的方式。
本标准国家粮食局提出。
本标准山全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中粮北海粮油上业(关津)有限公司。本标准卡要起草人:郝克非、李学红。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：GB/T 5537—-1985.
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1范围
粮油检验
磷脂含量的测定
GB/T 5537-2008
本标准规定广植物油脂中磷脂含望测定的术语和定义、原理、仪器和用具、试剂和溶液、操作步骤、结果计算和重复性。
本标雅透用丁植物原油，脱胶油及成品油。本标准第一法为件裁法。
2规范性引用文件
下列文件中的翁款通过本标推的引用而戚为本标准的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，效励根据本标准达成协议的各方研究是否间使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5521·动植物油脂扦样
GB/T15687动植物滴脂试样的制备3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
磷脂phosphalide
山甘、脂肪酸、磷酸、氨粪醇和环醇等构成的化合物。第一法钼蓝比色法
4原理
植物油中的磷脂经灼烧成为五氧化二磷，被热盐酸变成磷酸，遵钼酸钠生成磷钳酸钠，用硫酸喉氮还原成钼蓝，用分光光度计在波长650m.测定钳蓝的吸光度，与标准曲线比较，计算其含量。5仪器和用具
5.1分光光度计：其1cm比仙Ⅲ，5.2分析天平：分度值0.0001g。5.3马弗炉：可控制温度，主要使用温度在550℃600℃。5.4封闭电炉，可调温。
5.5沸水浴。
5.6瓷均或石英：50mL、100mL能承受的最低温度600℃。5.7容量瓶:100 ml.500 mL,1 000 mL.5.8 移液管:1 mL,2 mL,5 mL.10 mL.5,9比色管：50 mL。
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CB/T5537--2008
6试剂和溶液
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。6.1盐酸：1.19 g/ml.。
6.2氧化锌。
氢氧化钾。免费标准bzxz.net
浓硫酸：1.84g/ml。
钼酸钠。
6.6硫酸联氮。
磷酸二氛钾:使用前在101 ℃下燥2 h。6.7
6.82.5%钳酸钠稀硫酸液：量收140mL浓硫酸（6.4).注入到300mL水中。冷却至室温：加入12.5酸钠，落解后用水定容至500mL，充分摇勺，静置24h备用。6.90.015%硫酸联氮溶液：将0.15g硫酸联氢（6.6)溶解在11.水中，6.1050%氢氧化钾溶液：将50g氢氧化钾（G.3)溶解在50mL水巾。6.111：1盐酸溶液：将盐酸（6.1)落解在等体积的水中。6.12磷酸盐标准储备液：称取T燥的磷酸二氢钾（6.7)0,4387g用水溶解并稀释定容至1000mL，此溶液含磷0.ing/l.。
6.13标准曲线用磷些标推济液：用移液管吸取标准储备液（6.12)10mL至1C0mL容量瓶中.加水稀释并定容。此液含磷0.cl mg/ml7
操作步骤
7.1扦样
按CB/T5524执行，
7.2试样的制备
按 GB/T 15687执行。
7.3绘制标准曲线
取六支比色管（5.9），烷成0、1、2.4、6、8六个号码。按号码顺序分别注人标准溶液（6.13)0L，1 mL、2 mL、4 mL,6 ml、8 ml.再按顺序分别加水 10 mL、9 mL,8 mL,6 mL、4 mL,2 mL。接着向＊支比色管中分别加入硫酸联氨溶液（6.9)8mL，铝酸钠溶液（6.8)2ml。加塞，振摇3次~4次，去寒，将比色管放人沸水浴（5.5）中加热10min，取山，冷却至窄温。用水稀释至刻度，充分摇勾，静置10min。移取该溶液至「燥，洁净的比色血中，用分光光度计在65n处，用试剂空白调整零点分别测定吸光度。以吸光度为纵坐标，含磷最(0.01mg、0.02tng、0.041mg、0.06Ig0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
7.4制备试液
根据试样的磷脂含鼠.用埚（5.6）称取制备好的试样（7.2)，成品油试样称量10g，原油及脱胶油称最3.0g～3.2g（精确至0.001g)。加氧化锌(6.2)0.5g：先在电炉上缓慢加热至样品变调，逐渐加热至全部炭化，将蜗送至550℃-～600℃的马炉中灼烧至完全灰化（白色），时间约2h，取山址冷却至空温用10mL盐酸溶液(6.11)溶解求分并加热至微沸5min后停止加热，待溶解液温度降至室温，将溶解液过滤注人100mL容量瓶中，每次用大药5ml.热水冲洗埚和滤纸共3欢~4次，待滤液冷却到室温后。用氢氧化钾溶液（6.10)中和至出现混浊，缓慢滴加盐酸溶液（6.11）使氧化锌沉淀全部溶解，再加2滴。最后用水稀释定容至刻度摇句。制备被测液时尚时制备一份样品空白。2
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7.5比色
GBT5537-2008
用移液臂吸取被测液(7.4)1C 11L.注人 50 1nL比色管中。加人硫酸联氨溶液(6,9)8 mL,铅酸钠落液(6.8)2 ml.。加塞.振摇3次~4次，去塞,将比色管放人沸水浴中加热 10 min,取出.冷却至室温，用水稀释至刻度，充分擦匀，静置10min。移取该溶液至·I燥，洁净的比色l中，用分光光度计在650 nm 下,用试样空白调整零点,测定其吸光度。8结果计算
试样中磷脂含虽按式(1)计算：
武中：
磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g）标准曲线查得的被测液的含磷量.单位为毫克（mg）；试样质晟，单位为克（g）；
样品求化后稀释的体积单位享乃（m）V2-比色时所取的被测液的体积，单位为毫升(mI)26.31-
每毫克磷相当丁磷脂的意克数。（1
当被测液的消光值大了. 8时，需适当减少吸取被测液的体积，以保证被测液的消光值在C. 8以下。
每份样品应平行测试两次，平行试样测定的结果符台精密度要求时，取其算术均值作为结果，计算结果保留小数点后三位，
9重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，第二法重量法
10原理
植物油中的磷脂吸水膨胀，密度增大,使其由絮状悬浮物转变为沉淀物。将试样水化后,用丙酮反复洗涤过滤，出于磷脂不溶了丙酮，油落于丙酮，从而可使得脂与油分离。称量磷脂的质堂，计算其合量。该方法所得到的沉淀让滤物不究全是瞬脂,还有其他不溶于丙酮的类脂物质11仪器和用具
11.1玻璃溺斗、漏斗架。
11.2分析天平：分度值0.0001g。11.3电烘箱：控制在103℃士2%
11.4200ml烧杯。
11.5抽滤瓶。
锥形瓶。
楚最滤纸，
丙酮：分析纯。
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GB/T 5537—2008
13操作步骤
13.1接7.1~7,2制备试样。
13.2取均匀的样品约100mL置于锥形瓶中，加热至90℃左右时进行过滤。用烧杯称取试样25g（m）加热至80℃，加水2.0ml.～2.5ml，充分搅拌使之水化，在室温下静置过夜，或进行离心沉淀，倾出1层清液.用已知恒重的滤纸(m)（或抽滤)进行过滤，待滤液全部滤出后，用冷的丙酮把杯内残留的沉淀冲洗人滤纸中，继续用丙酮洗涤滤纸和沉淀，洗至无油迹为止，待滤纸和沉淀「的丙酮挥尽后，送人105℃烘箱中烘至忆重并准确称量（ms）14结果计算
试样中磷脂含量按式(2)计算：
Y- m.m×I 000
式中：
磷脂含量，单位为毫克每克(mg/g）：沉淀物和滤纸的质量，单位为克（g）：m1-\滤纸质鼠，单位为克（g）；-
试样质量，单位为克(g）。
得份样品应平行测试两次，平行试样测定的结果符合精密度要求时，取其算术平均值作为结果，计算结果保留小数点后三位。
15复性
在重复条件下然得的两次独克测是结果的绝对差值不得耀过算术平均值的10关版权专有侵权必究
书号:155066：1-35504
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