本部分规定了纯铝中砷含量的测定方法。 本部分适用于纯铝中砷含量的测定，测定范围：0.0005%～0.020%。 GB/T 20975.2-2007 铝及铝合金化学分析方法 第2部分：砷含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T20975.2-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.2—2007
铝及铝合金化学分析方法
第2部分：砷含量的测定
钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of aluminium and aluminium alloys--Part 2.Determination of arsenic content-Molybdenum blue spectrophotometric method2007-04-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GB/T20975.2—2007《铝及铝合金化学分析方法》分为25部分：第1部分：汞含量的测定
第2部分：砷含量的测定
第3部分：铜含量的测定
第4部分：铁含量的测定
第5部分：硅含量的测定
第6部分：镉含量的测定
第7部分：锰含量的测定
第8部分：锌含量的测定
第9部分：锂含量的测定
第10部分：锡含量的测定
第11部分：铅含量的测定
第12部分：钛含量的测定
第13部分：钒含量的测定
第14部分：镍含量的测定
一第15部分：硼含量的测定
第16部分：镁含量的测定
第17部分：锶含量的测定
第18部分：铬含量的测定
-第19部分：锆含量的测定
一第20部分：镓含量的测定
第21部分：钙含量的测定
第22部分：铍含量的测定
第23部分：锑含量的测定
冷原子吸收光谱法
钼蓝分光光度法
新亚铜灵分光光度法、火焰原子吸收光谱法邻二氮杂菲分光光度法
钼蓝分光光度法、重量法
火烙原子吸收光谱法
高碘酸钾分光光度法
火焰原子吸收光谱法、EDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
苯基荧光酮分光光度法
火焰原子吸收光谱法
GB/T20975.2—2007
二安替吡啉甲烷分光光度法、过氧化氢分光光度法苯甲酰苯眩分光光度法
丁二酮分光光度法、火焰原子吸收光谱法离子选择电极法
火焰原子吸收光谱法、CDTA滴定法火焰原子吸收光谱法
萃取分离-二苯基碳二耕光度法、火焰原子吸收光谱法二甲酚橙分光光度法
丁基罗丹明B分光光度法
火焰原子吸收光谱法
依莱铬氰兰R分光光度法
碘化钾分光光度法
第24部分：稀土总含量的测定
三漠偶氮肿分光光度法、草酸盐重量法第25部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为GB/T20975的第2部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由广州有色金属研究院、西南铝业(集团)有限责任公司参加起草。本部分主要起草人：李跃平、石磊、张炜华、张树朝、戴风英、刘天平、张永进、祝晓玫。1
1范围
铝及铝合金化学分析方法
第2部分：砷含量的测定
钼蓝分光光度法
本部分规定了纯铝中碑含量的测定方法。本部分适用于纯铝中砷含量的测定，测定范围：0.0005%~0.020%。2方法提要
GB/T20975.2—2007
试料用硫酸、盐酸、硝酸混合酸溶解。用四氟化碳从盐酸溶液中萃取三价砷的碘化物，然后将其转人到水相，用碘使三价砷氧化为五价砷后使之与酸铵形成有色络合物，于分光光度计波长850nm处，测量吸光度。
3试剂
分析用水均为亚沸蒸馏水。
3.1盐酸(p1.19g/mL)：高纯。www.bzxz.net
3.2盐酸（1+1)：高纯。
3.3硫酸(1+1)：优级纯。
3.4硝酸（1+1）：优级纯。
3.5混和酸：将等体积的盐酸(3.2)、硫酸(3.3)、硝酸(3.4)混合。3.6碘化钾溶液（500g/L）。
3.7碘饱和溶液：将25g碘化钾（3.6）溶于250mL水中，加20g结晶碘，溶液放置过夜。如果碘全部溶解，则再添加一些结晶碘，直到获得饱和溶液。3.8抗坏血酸溶液（4g/L，用时现配）铝酸铵溶液（7g/L的1mol/L硫酸溶液）。3.94
3.10酒石酸锑钾（1.5g/L，用时现配）。3.11四氯化碳。
3.12砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯）溶于5mL氢氧化钠溶液（200g/L）中，用盐酸(1十1)酸化至刚果红纸呈蓝色，用水将溶液转入1000mL容量瓶中，定容。此溶液1mL含0.1mg碑。
3.13砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.12)于500mL容量瓶中，用水稀至刻度混勾。此溶液1mL含2μg砷。
4仪器
分光光度计。
5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
GB/T20975.2—2007
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。砷的质量分数/%
0.0005~0.003
>0.003~0.020
6.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
试料质量/g
6.4.1称取试料（6.1）置于250mL烧杯中，分次加人40mL混合酸（3.5），剧烈反应停止后，加入10mL硫酸（3.3），低温蒸发至刚冒白烟，取下冷却，用少量水冲洗杯壁，摇匀。重复蒸发至刚胃白烟，冷却至室温。向烧杯中加入20mL水，40mL盐酸（3.1)，加热至盐类溶解（不必煮沸），冷却至室温。6.4.2将试液转人250mL分液漏斗中，用20mL盐酸（3.1)洗涤杯壁，加人1mL碘化钾溶液（3.6），混匀，放置10min。加入20mL四氯化碳（3.11），振荡1min。静置分层后，将有机相转人第二个250mL分液漏斗中。在第一个分液漏斗中加入20mL四氯化碳（3.11），振荡1min。静置分层后，将有机相合并到第二个分液漏斗中。于盛有有机相的第二个分液漏斗中加入20mL水，振荡1min。静置分层后，将有机相弃去，水相转人50mL容量瓶中。6.4.3在摇动下，往容量瓶中逐滴加人碘饱和溶液（3.7)，直到碘的颜色不再消失，5min后，逐滴加入抗坏血酸溶液（3.8)直到溶液褪色，加人10mL钼酸铵溶液（3.9)、5mL抗坏血酸溶液（3.8）和1mL酒石酸锑钾溶液（3.10），用水稀释到刻度，混勾。于20℃～30℃放置40min。6.4.4将部分试液（6.4.3)和随同试料所作的空白试验溶液（6.3)移人5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处，测量其吸光度，以试液（6.4.5)的吸光度减去空白试验溶液（6.3）的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷含量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，10.00mL标准溶液（3.13）于50mL容量瓶中，以下操作按6.4.3进行。6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处，测量其吸光度，以砷含量为横坐标，以标准溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7测定结果的计算
按公式（1)计算砷的质量分数w(As)（%）：w(As)=mX10-e
式中：
自工作曲线上查得的碑量，单位为微克（g)；mo
试料的质量，单位为克（g）。
8精密度
8.1重复性
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在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2中数据采用线性内插法求得：
碑的质量分数/%
充允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
砷的质量分数/%
0. 000 5~0. 001 0
>0, 001~0. 005 0
>0.0050~0,010
>0.010~0.020
9质量控制
重复性限/%
充许差/%
在分析时，应用标准样品或控制样品进行校核，每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。GB/T 20975.2-2007
中华人民共和
国家标准
铝及铝合金化学分析方法
第2部分：砷含量的测定
钼蓝分光光度法
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6印张0.5字数8千字
2007年8月第一版
2007年8月第一次印刷
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