本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减(或灼增)、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等的测定方法。 GB/T 3044-2007 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法 GB/T3044-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

IC'S 25. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T 30442007
代替G13/ 3044-1989
白刚玉、铬刚玉、
化学分析方法
Chemical analysis methods for white fused alumina and pink fuscd alumina2007-06-25 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检渡总局中国国家标准化管理委员会
数码肪侵，
2007-11-01实施
规范性引用文件
分析试样的制备
灼减(或灼增)的测定
二氧化砖的测定
三载化二铁的测定（比色法）
氢化钟、氧化链的测定·下载标准就来标准下载网
三氧化二络的测定
氧化钙的测定了原了吸收分光光度法氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）氧化二铝的测定
GB/T 3044—2007
本标准代替GB/T 3044—1989白刚下、铭刚下化学分析方法》。
本标准与（B/13014-1989相比主要变化如下：GR/T3044—2007
按GB/T20001.4一2001&标雄编写规则第4部分：化学分析方法进行缩了：修收完善了灼减、一氧化二铁、三氧化二络、一氧化硅的测定方法：一增加了二氧化硅的重单法测定！一 -增加了 三氧化二铝的穿最法测定;一增加了氧化钾,氧化钙、氧化镁的测定力法，本标准出中国机械工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标椎化技术委员会山口。本标推起草单位：郑州膦料磨具游削研究所。本标准十要起草人：下旭、王军涛,包华。本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：--GB/T 3041—1989.
1范围
白刚玉、铬刚玉、化学分析方法GB/T3044—2007
本标准规定了网[下铬网下率料及结晶块中灼减(或均增)、二氧化吐、二年化铁,鼠化钾、氧化钠、一氧化二铬、一载化二铝的测定力法。本标准适月于山刚下，刚下麻料及结晶块化学收分的测定，不适用于因使汁店询发生成分变化的产品。
规范性引用文件
下列文件中哟条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注H期的引用文件，H随后感有的修政单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是哲可使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本适周了本标准GH/T 4676普通座料取样方法(6B/T4676-2103.ISO 9138:1993,M00)分析试样的制备
结晶块试样
取具有统计代表性的结品欣·被碎至究全通过 mm踏网:混匀.用四分法缩分至10 g~-20 g，继续用刚研钵或刚下钵研细至全部过106m筛网：用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10~mWb-1. 16 mWb,两磁极尴通量之差不得夫于 6. 3% 16-mWb>股出粉确中带人的铁质。 然后视约、裂入试样袋，于105\-110的烘箱中灿干！h.圾出.放人干燥器中,冷却备用。3.2
磨料试样
依照（HH/T1076进行取样和缩分。粒径16 的磨料 先缩分至 :0 g~0 ,而用刚 L研体研细至全部通过 136 些I1 筛网,混合均勺装人试样袋.烘7放人下燥器中备用，粒径:10Fm的磨料，缩分卒10g～20g·装人试样袋.烘+放十7-燥器中备.灼减(或灼增)的测定
4.1分析方法
称取试样约！g,精确至0.00G1客,入预先在1100%高温炉4均烧至恒重的销培蜗中，记下加试的质量，盖微启.置于1100的高温炉中灼烧1h，取出·置于下燥器中冷即，称虫反复烧至恒重
4.2分析结果的计算
灼减的质量含量w灼诚），数值以表示，按式（1)计算：u的减）m2× 100
灼烧前比圳试样的质量的数值：单位为克（总）：灼烧后址齿血试样的质量的数值.中位为克（g）：,——试样质量的数值，单位为克（）计算钻果精雄0.0，
注：如果药滑.则接式(2)关觉：GB/T 3044—-2007
4. 3允许误差
充许误差按表、之规。
同一试邀空
不同试验径
5二氧化硅的测定
5.1比色法
灼增）
此方法适合于二氧化硅含最小于5活的刚飞拦品分析。5.1.1方法原理
试样用硼础磁酸钠混合熔剂分解后,在. 08 mal/I.-~0. 32 mol/1.的盐酸介质中,加钥酸铵使碎酸离了形成硅钳杂多酸.用=.2.4酸还原剂将共还原戒钻蔬·在分光光度计上于液长730 1m处·测量其吸光度。
5. 1.2试剂
5.1.2.1硼砂-碳酸钠泥合熔剂:称取两份硼砂与份无水碳酸于玛瑙研体中饼细,混均存于广距中。
5. 1. 2. 2盐(15 -25)。
5. 1. 2. 3铜酸铵渐液(5%):溶解5 钒酸铵于水中,用水稀释到 100 mL..改置 22, h后过滤使用，若出现沉淀，即应停止使用
5.1.2.4 潜酸溶液(5%）
5. 1.2. 51,2.4-酸还原剂溶液:洛解1.2,4-酸(1-氢盐-2-素酚 1磺酸)9.15 R.元水亚硫酸钠 0.7 g 业硫酸氢钠9g丁水中，用水稀释到10ml,业行于塑料瓶小。该游液的使用期为11天。5.1.2.6一氨化硅：高纯战剂或光谱纯试剂：5.1.2.7二氧化标推裕液：0.05mg/inl..准确称取经100灼滤过的二氧化计（高纯试剂.00（·骨于铂垢璃，加无水碳酸钠（基准试剂)2g仔细混勾.再覆盖0.5多.送人高温炉中，在860%--900℃熔融20min.攻出.旋转址涡.使熔配物附于甜内壁1，冷.洗净外.在聚叫氟乙稀烧杯中用热水浸出.冷邨后格人【000mI.容量瓶中，用水稀释牟刻度，摇列后，豆卵榨人猫洁而下燥的塑料瓶中贮存，备月：」Ⅲl.比溶含二氧化硅0. 2o mg.
用移波管移墩上述二氧化硅标泄辫液(0.1)mg/ml.)1(0 ml.放人预先盛有逃酸(2 rnul/,)lml的200mL容量瓶中，用水稀辉至度，据匀，11nl.此溶液含二氧化硅0.05mg。5. 1.2. 8空溶液:取1 混台熔剂（5.1.2.1)波人址蜗中,在CC的高温炉中熔融20 min,取出洗净埚外壁，以100rml.酸(5,1,2.2)加热浸出，移人25)ml.容量瓶中冷却后用水稀释牟举刻度，擦勺。
5. 1. 3仪器
5. 1. 3. 1 聚四氟乙烯烧杯,2:0 ml,25.1.3.2分光光度计。
5. 1. 4分析方法
5.1.4.1工作曲线的绘制
用移液普移取空白溶被(5. 1.2. 8) 份各 25 mll. .分别放人个 100 tnl. 的穿量瓶中,用微量滴定管依次加人一氧化硅标准溶液(5. 1. 2. 7)0. 0 mL.0.2 ml..0. 59 ml., 1. 05 nl..1, 50 ml..2, 00 m.sGB/T 3044-2007
3.00ml.5.00rml.,加水至cml..调节试液温度至20℃:~25℃，加入钮峻铵溶液（5.1.2.3)5ml.放置10min.加送石酸溶没（5.1.2.4)20ml.,1,2,4-酸还原剂济液15.12.5)3nL.用水稀释至刻，摇勺放置30nin，用水作参比、在分光光度计F于波KY0um处，而2cm比色测其吸光度，减自吸光度后，与和应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。5. 1. 4.2试液的制备
称取试样约0.寸g，精确至0.0001g置于铂廿中。加入混合熔剂（5.1.2.1)3g搅拌均匀后，再加上混合熔剂（5.1.2.1)1g，将纲送入【030℃的高温炉中，熔融.取出，旋转据使熔融物附」埚内壁工，冷却后，用水洗净圳病外壁，改入盛有近沸的盐酸（5.1.2.2)100mT.的2501.的烧杯中，丁砂裕上圳热浸山川水洗山均及盖，移人20 nL容量瓶巾,冷却片，用水稀释牟度,摇勾，5.1.4.3分析步骤
用移液管移段试液(5.1. 4. 2)25 mLT100 ml.容量瓶中,加水 35 mL,调节试液温度率 20--25r，l.人钳酸铵浮液（5.1.2.313ml..放管10min，加酒石酸溶液（5.1.2.4)20ml..1,2,4酸还原剂落液（5.1.2.5)3ml.用水稀释举刻度，据勺.放置30mn.叫水作参比，在分光光度计[」波长700nm处，用2m比色Ⅲ测其吸光度，喊去空试验的吸光度后，上下作山线上在出二氙化硅的质量5..5分析结果的计算
二氧化硅的质量含单S0,),数值以%表示,按式(3)计算：tutSit）
武中：
分取试样溶液中自工作曲线1.查得的一氧化伴量的数值.单位为克（）：n试样质量的数值，单位为点（g）：分取试液的体积的数值.单为毫（m）；V一试验溶液总体积的数值，单位为毫升（ml.）。计算结果精到 U). (11 。
5.重量法
此方法适合于二氧化础含量大于与的刚上样品分析，5.2.1方法原理
试样经卵砂碳酸钠熔融分触、用硫酸浸出产蒸发至骨白烟使硅酸脱水，经灼烧心成一试化硅。然后用须氟酸处埋使二实化础以四氟化硅形式险去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二化硅的量。5.2.2试剂
5.2.2.1敏瓶腰（不小于40%）.
5.2.2.2硫龄(1+4),(1+1).(2 -98)5.2.2.3砂碳腰钠混合熔剂：见5.1.2.1,5.2.3分析方法
称取试样约0.g,精确至0.0001,置于铂蜗中：加人据合熔剂5.2.2.313g揽拌均匀后,雨加上混合熔剂(3.2.2.3)1g.加盖,将址蜗送人=00:的高温中，熔融11,取山,旋转地蜗，使熔融物附于垠内壁上,冷却后.用水洗汀廿据外辟，放人盛近沸的硫(14）ICil的250 mI的烧杯,加热落解熔块·洗出埚及兰。
小心蒸发溶液至冒一氧化慌吾烟,冷却。圳100ml.水，点沸溶船类用灰中速滤纸过滤川热的硫鞍(298)洗净滤纸故沉淀，滤液收集至25m.窄量瓶中，用水稀释至刻度·摇勾,此滤A用于三氧化二铁，二氧化铝、氧化钙，氧化镁的测定：转移滤纸和沉淀于竭中·低湿灰化，亚避渐Ⅱ至1a汇灼烧1h,敢!于十燥器中冷却,称重反复灼烧至忙重3
GB/T 3044--2007
加水1滴~-2滴润湿沉淀物.再抓氢氟酸（5.2.2.1)10mL,硫酸（1-1)2滴～3滴小心蒸十，寸100o灼烧约15min.收出，干下燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重5.2.4分析结果的计算
二氧化硅的质量含量(Si(),）),数值以%表示.按式(1)计算：21.×100
(sit)
式中：
沉淀物经氛氟酸，硫酸处理的失冠的数值.单位为克()：m—试样质量的数值，单位为克(g)，比算结果精确到 0.01.
5.3允许误差
允许误差按表2之规定。
含最范围
*0. 10--5. 25
>. 25-~0. 60
0. 53- 2. Q0
2. 50- 5. 00
6三氧化二铁的测定(比色法）
6. 1方法原理
同一试验室
允许误差
不同说验案
（4）
三价缺离了用盐龄羟胺还原成一价铁离了，在p112-pH9的范闹内加入邻非罗淋，与二价铁离于形成橙红色的络合物.与510 nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。6.2试剂
6.2.1谢砂碳酸钠混合熔剂：见5.1.2.1.6. 2. 2 究白碎液:见 5. 1. 2. 2。6.2.3酒石鞭游液（5%）。
6.2.4盐酸羟胺济液(5不）
邻硝基苹酚指示剂溶液(0.1%)
氨水(11)。
盐酸1「1
邻_氮菲溶液（0.1%）:溶解0.1g邻二氨菲丁10 1ml.乙醇t95%小,用水烯释至100 ml.6.2.8
6,2.9兰氧化二铁高试剂或光谱纯试剂。一氧化二铁标准溶液：r.023mg/mL。6.2. 10
准确称取经110%烘下2的三氧化二铁（高纯试剂）0.2=00g，置于300ml.烧杯中，加盐酸（6.2.7）4Dml.加益衣面血，十低温砂浴上加热游解.待完全溶解后，冷却，移人】000mT.容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾，备用。1mL此溶液合三化铁0.25mg，用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.25mg/ml)l00ml.，放人100101mL容量瓶中，加盐8ml用水稀释至刻厘，摇匀,即为三氧化一铁标准溶波：1ml.此溶液含一氧化二铁0.023mg。6.3仪器
分光北度计。
6.4分析方法
6.4.1工作曲线的绘制
GB/T 3044—2007
用移没臂移取空白溶液(5.2. 2)9 扮各 25 ml.,分别放入 9 个 50 nL容量瓶中,用微量滴定管依次加人二轻化二铁标准溶波(6. 2. 10)0. 00 mI., 0. 20 mL,0. 40 nL. 1, 00 ml.,2. c0 ml..4. 09 ml.,6. 00 m1.,8.00mL，10.()mL,J加酒石酸溶液（5.2.3>5ml.,用移波管加入盐酸羟胺溶液（5.2.4)21rl..邻硝基琴龄摧示剂(6.2.5)两滴，用氮水（6.2.6)调至黄色再用盐酸（5.2.7)调至黄色刚消先，再过罩3滴.加邻二氮菲游液（t.2.8）5nl.，摇匀，于沸水浴中加热5min，取出，冷却.用水稀释至刻度，摇勺.用水作参比，在分光光度计上丁波长510nm处.用1cm比色而视量其吸光没，减去空自试验的吸光度后，与相应的本氧化一铁质量相对应，绘制1二作曲线，6. 4. 2 分析步骤
用移报管移瑕试激(5. 1. 4. 2)或滤液 A(5. 2. 3)25 ml. 下 50 mL 容量瓶中,灿酒石游波(6. 2. 3)5 m[.,用移液管加人盐酸羟胺溶液(6.2. 1)2 m1,郭硝苯苯蜥指示剂(6.2. 5)两滴,用氨水(5. 2. 6)调至黄色[降用盐酸(6,2. 7调年黄色刚消大,再过量 3 滴,加邻一:氮菲溶液((3. 2,8)5 m1.,探们,于沸水浴中圳热5 min,取山.冷却,用水稀释至刻度,摇勾,用水作参比,在分光光度让上「波长510hm处-用「rm比色Ⅲ测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后·于1作曲线上查出三氧化二铁的质量6.5
分析结果的计算
三载化然的质量含最2E十0数伯以归表示按式()计算;tFe,
分取试样溶液中白工作曲线上查得的三氢化一铁质量的数值中位为克(g)；-试样质量的数值，单位为克(g)：V,—一分项试的体积的数值，单位为毫升（ml.)：V-。试验落液总体积的数值.单位为毫升（mL)。计算结果精确到0.01.
6.6允许误差
允许误差按表 3之规定
同·试险室
不同试验室
7氧化钾、氧化钠的测定
7.1火焰光度法
7.1.1方法原理
样用碘酸分解-其小的钾、钠与硼酸作用生成硼酸钾，硼酸钠，以稀盐酸没出、分离残液后：用火焰分光光度法测定氧化钾、氧化钠的含景。7. 1. 2试剂
7.1.2. 1硼酸：-~级试剂.
7.1.2.2盐斑(3—97)。
7.1.2.3氯化铆纯试剂
CB/T 3044—2007
7.1.2、4氧化钾标准辫激;0.02 mg/ml.。准确称取经110℃烘下2的氧化钾(7.1.2.3)0、15835+置：1mL烧杯中.加水溶解，移人1000nL容量瓶中，用水帮择至刻度，探匀，即为氨化钾标准落波，11ml.此溶液含氧化钾0.10mg，用移液管移取上述氧化钾标准溶激(0.10 mg/ml.)50 ml.放人 250 ml.容量瓶中,以水稀释至刻度，探匀。1mL此溶液含氧化钾0.02mg7. 1. 2.5氟化钠;高统试剂。
7.1.2.6氧化钠标准溶液：0.20mg/1ml.准确称取经 110℃烘 F 2 h 的氯化钠(7.1,2. 5)0. 377 2 R,置于 100 m1. 烧杯中.加水熔解,移人1000ml.容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.即为载化钠标准溶液，1triL此溶液含氧化钠0.20rug7.1.2.7空白溶液
取 8 g硼酸(7.1. 2. 1)落于水中,加盐酸2 mL.移人 250 mL容量瓶1,加水稀释至刻度，操勾。7. 1.3仪器
火焰分光光迎计。
7.1.4分析方法
7.1.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白率液（7.1.2.7)9份各25ml..分别放人9个10ml.容最瓶中，用微最滴定管依次分别加.人氧化钾标准溶液（7，1.2.4)、氧化钠标准溶液(7.1.2.630.00 rml.,0.50 mL，1.00 ml.,2.00 ml..3.00ml,4.00ml..6.00mL，8.00mL.10.00ml.用水帮释牟刻度.摇均。在火焰光度计上选择适当的下作杀件，测定其检流计值），减去牢自试验的检流计值后·与相应的氧化钾质量，氧化钠质量相对虚.分别绘制工作曲线，
7.1.4.2分析步骤
称取试样约0. 5 5,精确至 0.000)1 $+置铂甘中,与 2. 5 g硼酸(7. 1.2.1)合+再加上 0. 5 硼酸（7.1.2.1),咖盖：盖徽启,外套：·人小适宜的瓷蜗，于明丝电炉上加热，待大部分水分逐去后,将铂甘蜗送入980℃的高温炉中熔融39nin.取出，冷却，洗净蜗外壁：于250nLG型烧杯中,用热的盐酸(7.1.2.2)10 ml.加热浸出,移人250 ml.容最瓶中,冷却后,用水稀释至刻度，播勾,待残渣沉淀后，T过滤.取部分滤液在火焰分光光度计工·用绘制」作也线相同的厂作条件测定其检流计值了（），减去空凹试验的检流计值后，于工作曲线上分别查出氧化钾的质革、氧化钠的质量。7. 1. 5分析结果的计算
氧化钾的压量含量(K0)).数值以归表示,按式(5)计算：w(k:0) = m ×2.5 × 100
氧化钠的质最含量（Va(),数值以%表示，按式（7)计算：2×2.5×100
自工作也线上查得的氧化钾压量的数值，单位为克（多）；自工作曲线上查得的氧化质量的数值，单位为克（g)；试样质量的数慎，单位为克(g）。计算结果精确到0.01。
7.1.6允许误差
允许误差按表 1之规定。
含母范围
-0. 25 ---0. 50
0. 50 -- 1. 50
7.2原子吸收分光光度法
7.2.1方法原理
高··试验室
充许误差
GB/T 3044—2007
不同试验室
试样用元水四硼酸锂在1050（.进行熔融，熔融物用盐酸浸山，制备成试液，用原子吸性分光光度计测出吸光度·用标准曲綫法计算结果7.2.2试剂
7.2.2.1无水四硼酸钳，
7.2.2.2一氧化二铝：光谱纯试剂。7.2.2.3盐酸(15-85)，
7.2.2.4氧化钾标准溶液：见7.1.2.4。7.4.2.5氯化钠标准溶液：0.02mg/ml。用移液管移取氧化钠标准溶波(7. 1.2. 6)l00 rr:L于1000 mL奔量瓶,稀释至刻度,接匀,贮存于塑料瓶中，1nL此溶液舍氨化钠0.02mg：7. 2. 2. 6一氧化二铝基体溶液:称取经1 100℃灼烧 1 h 后的三氧化二铝(7. 2. 2. 2)约 0. 2 多,精确牟0.001g·置于铂蜗中，加无水四硼酸锂（7.2.2.1)2g合后，丙加无水四硼酸锂（7.2.2.1)0.5g，加益,盖微启,相功病送大 [ (059(:的高温中熔融 30 f1,培融物附盐酸(7. 2. 2. 3]的 mI. 加热浸出,冷却,移人259 ml,容量概中用水稀释到刻度,匀,贮存塑料瓶中备用7.2.3仪器
7.4.3.1原子吸收分光光度计.
7.2.3.2钟空心防极灯，
7.2.3.3钠牢心阴灯
7.2.4测定用标准溶液系列的配制用移激常秘项三氧化二铝其体溶被(7. 2. 2、 6)0 份各 25 ml 并别政,A 9 个 50 1ul 容量瓶中,用徽串滴定管依次加人试化钾标准溶液(7.2. 2. 4).氧化销标准溶被(7.2. 2. 5)0,00 ml,9. 50 nl. 7.00) ml.,2.ml.3.00 ml.,4.00 m1..6.09ml-,8,00ml.,10.00 ml.,用水稀释至刻度.摇为,吡存T燥的塑料脆中。
收器测定条件
仪器测定条件见表5
辐射源
埋空心阴极灯
钠空心阴极灯
注：实怜室可根据不间仪器类型逆拌合适1.作条件。7.2.6分析步骤
续缝/mm
火焰类型
气-乙炔
空气·乙炔
称取试样约9.2精至0.0001.置于铂中，加无水四硼酸(7.2.2.1)2,混勾、再加元水四蝴酸锂（7.2.2.1)0.5，加盖，盖微启，将坫埚送人050℃:的高温炉中熔融30 h1i熔融物用盐酸GR/T 3044—2007
(7.2、2. 3)8 mL 灿热浸出,冷划,移入25ml.容量瓶中,用水释到刻度.摇匀，用移液管移取25 mL此试溉-放人50 ml.睿瓶中,用水稀释至刻度摇匀。同时作空自试验。按照造定的仪骼工作条件调斐仪器，充心阴被灯颅热20 Iin，点燃火焰-燃烧止常店,调节空气和乙快流量，用水喷雾，调整零点，然后用标征溶液系列和试液进行喷募，读取相应的吸光度。同份溶液币复测定，H测定标准溶液的吸光度的平吗值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度-浓度标准曲线，根据试液的吸光度与常白的吸光度之差：自接在标准曲线上查出试液中氧化钾的质量、氧化钢的质量7. 2.7 分析结果的计算
氰化钾的质量含量K)数值以济表示,按式&)计算：uK)
疯化钠的质量含量Ns（)）,效值以%表尔,按式(计算：N.0):
分取试样溶液小自下作曲线上查得的氧化钾质量的数值，单位为克（）：分取然样溶液中自工作曲线上查得的氧化钠质量的数值，单位为克（）：m，一试群质量的数值,单位为克（g）：V一试验溶液总体积的数值.单位为毫升(mL)；V，-测定氧化钾分取试液的体积的数值，单位为常升(ml.);V：-一测定氧化销分取试液的体积的数值，单位为掌升（ml)。计算结果精确到 0, 01。
7.2.8充许误差
允许误差按7.1.6之规定
8三氧化二铬的测定
8.1比法
8.1. 1 方法原理
试详与混合熔剂共熔后用水浸出，」碱性溶液中，循铭酸盐本身的黄色进行分光光度法测定,以求出三氧化二铬的含量，
8. 1. 2 试剂
8.1.2.1氮载化钠。
8.1.2.2硼砂碳酸钠混合熔剂见 5.1.2. 1。8.1.2.3重铬酸钾;基准试剂。
8.1.2.4三氧化二铬标准济液：0.251g/ml.准确称取经 110℃ 烘干 2 h的瓦铬酸钾(8. 1. 2.3)(. 483 9 g,置于 10 mL 烧杯中,川水溶解后,移人1200ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摄匀.1mL此溶液含氧化二铬0).25rrig8.1.2.5空凸波：取8g混合熔剂（8、1.2.2)于廿据中,将伯排病送人1000的高温炉熔融20min，取出，洗净世蜗外壁，布3G0mL烧杯小，川热水浸出穿块，洗出圳埚，加点氧化钠4·稍冷移入250mL容量瓶中，冷即后用水稀释至刻度，摇匀，备用。8. 1. 3仪器
分光光度计。
8. 1.4分析方法
8. 1. 4. 1工作曲线的绘制
GH/T 3044--2007
用移液管移取空白溶液(8. 1. 2. 5)7 份各 25 r1L:分别放人 7 个 50 1m[. 容量瓶中,用微量滴定臂依次加入=氧化二标准落波（8.1.2.4)0.09)nl..1.00mT.,2.0nL，1.00ml.6.00ml..8.09ml.10,00 ml.用水稀释至刻度,摇引，用水作参比,在分光光度计上于被长 420 nm 处,用 2 tn 比位血测量其吸光度，减么白的吸光度后，与相应的三氧化二铬质量相对应、绘制了作曲线。8.1.4.2分析步骤
称取试样约0,59.精销至0.0001g.皆于铂埚十.加3g混含熔剂（8.1.2.2)，搅择均勺后.再加混合熔剂（8.1.2.2)1g，加盖，盖微启，将蜗送人高温炉中，经1C60℃～1100℃熔融1h取凹、旋转,使熔融物附于内壁上:冷却后,洗予均埚外壁,置蜗于300 ml.烧杯中,用[00 m,沸水于础释上加热浸凹,待熔块完全浸出后，洗出改盖后·加氢疯化钠(8,1.2.1)2 ，于砂浴上谢沸20 min,敢下，移入250ml容量瓶中，冷却后，以水称释至刻度·择匀（有沉淀时「迎滤」，用水作雾比，作分光度计上于波长=20 nm 处:用2 cm 比色而测量其吸光度,减去空白的吸光度后,于1 作而线I查出一氧化二铬的质量，
8.1,5分析结果的计算
氧化的质量含显E(Cr:O.),数值以兴表示，按式(1()计算：xtr.0×= n. ×5 × 100
自工作曲线上杏得的三氧化二铬质量的数值，单位为克(）；试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果精确到0.01。
8.1.6允许误差
允许误差按表6之规定。
含苹范围
an sii-.I (n
21. 30-~2. 60
8.2原子吸收分光光度法
8.2.1方法原理
同一试验牢
充许误差
不同远验室
--(70
试样用儿水四硼鼓裡在1150进行熔融，熔融物用盐醛浸出制备成试液，六价铬用光水亚硫酸还原成：价络后，用原了吸收分光光度计测出吸光度，用标准也线法计算结果。8.2.2试剂
8,2.2.1无水四硼酸钾，
8. 2. 2. 2
氧化一铝：光谱纯试剂。
8. 2.2. 3盐酸(5--5)。
8.2.2.4无水业硫酸钠济液(2%）。8.2.2.5平铬酸钾：基准试剂
氧化一铬标准溶波0.o5ntR/ml..8. 2. 2. 6
准确称取在112℃烘12的重铬酸钾<8.2.2.5)0.0968g，置于100ml.烧杯中，加水溶解片，移
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