本标准规定了含铬耐火材料的化学成分分析方法。 GB/T 5070-2007 含铬耐火材料化学分析方法 GB/T5070-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS81.080
中华人民共和国国家标准
GB/T50702007bZxz.net
代替 G5/T 5070. 1~5070.12--2002含铬耐火材料化学分析方法
Chemical analysis of refractories containing chrome2007-04-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-10-01实施
GB/T5070—2007
规范性引用文件
使器和设备
试样制备
试验报告
灼烧减录的测定
二氧化硅的测定
氧化铁的测定
氧化铝的测定·
鞭化钛的测定
氧化钙的测定
氧化镁的测定
三氧化二铬的测定
氧化钾和氧化钠的测定
氧化锰的测定
附录 A（规范性附录）验收分析值程序目
GB/T5070—2007
本标准是对(GB3/1 5070.1~5070,12—2002《镁铬质火材料化学分析方法》的整台修订,本标准与上-版的主要区别如下：
一扩展了分析方法的定范围；
修改了分析方法的允许差，
一增加了测定高含量氧化铁的 EDTA 容量法；增加了测定三氢化二铬的酸溶法和碱熔法的直接滴定法；修改了标准名称。
本标准的附录A是规范性附录：
本标准代替GH/T 5070,1~-5070.12-2002。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。本标准起草单位：中钢柒团洛阳耐火材料研究院、中冶策团武汉冶建技术研究有限公司、营口青花集团。
本标准主要起草人：郭红丽、昊嘉旋、靖振梅、杨红、李丽萍，下萍，王艳芬。本标准所代替标准的厉次版本发布情况为：GB/1 5070.1~-5070,12-1985,GB/T 5070.1-5070,12:-2002.1范围
含铬耐火材料化学分析方法
本标准规定了合铬耐火材料的化学分析。本标准分析的项口如下,a）（灼烧减量(LOI)
一氧化硅(Si)）;
氧化铁（Fe2O）；
氧化铅（ALO）；
二氧化钛（TO）；
氧化钙(CaO);
氧化镁(gO):
二氧化二铬(C0,);
氧化钾（K,0)；
氧化钠(NagO)；
氧化锰（Mn0)。
本标准用丁分析元素的测定范围见表1,表1
分析项目
规范性引用文件
范国（质量分数）/%
迎定范围
分析项目
GB/T 5070—2007
范围（质量分数)/%
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本：凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6900—2006铝硅系耐火材料化学分析方法1987
治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 7T28
GB/T 8170
数值修约规则
GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则CB/T12805—1991
实验室玻璃仪器滴定管（negISO 385：1984)GB/T 12806—1091
GB/T12808—1991
实验室玻璃仪器单标线容量瓶（t1S01C42：1983）实验室玻璃仪器单标线吸量管（eqv[SO648：1977）GB/T17617—1098耐火原料和不定形耐火材料圾样(neqISO 86561:1988)GB/T 50702007
3仪器和设备
3. 1 大平(感最 0. 1 mg)。
3.2铂或瓷均埚（30 mL）。
3.3自动控温干燥箱，
3.4高温扩.最高使用温度1100℃.且能白动控温的箱式电炉。3.5分光光度计。
3.6 吸量管;GB/T [2808--1991 A炎。3.7滴定管：GB/T12805—1991A类。3.8容量瓶：GB/T128061991A类
3.9原子吸收光仪：备有空气-乙炔燃烧器，钙、镁、钾、钠锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰其\精密度的最低要求”、“特征浓度”、“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度)\应符合GB/T7728—1987的规定
4试样帮备
A.1采样
按GB/T10325和GB/T17617—1991采集实验室样品。4.2制备
4.2.1将实验样品破碎至6.7mm以下，按四分法缩分至约100g。4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得100g的实验室样品时，可以例外4.2.3将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分，并妞T成粒度小于0,090rmm的试样。4.2.4试样分析前应在105℃～110℃烘2 h,置于干燥器中冷至室温。5通则
5.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
5. 2空白试验
在重复性条件下做空白试验。
5.3结果表述
所得结果应按GB/T 8170 修约保留2位小数;当含<.0,10%时结果保留 2 位有效数字;如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。5. 4分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果：否则+应按附录A的规定进行道加分析和教据处理。5.5质置保证和控制
5.5. 1T作曲线应定期(不超过 3 个月)用标准物质校准一次，如果仪器继修或更换部件(如灯泡等),应重新绘制工作曲线，并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定分析值充许差的0。7倍时应重新绘制工作曲线。5.5.2-般情况下标准滴定溶液的浓度应每2个月重新标定--次；如果2个月内温度变化超过10℃时，应及时标定次。重新标定后，放用标雅物质进行验证，当标准物应的分析值与标雅值之差不大于表2所见定分析值允许差的0.7倍时：则标定结果有效，否则无效仲裁试验时，应随同试样分析同类型标准物质。当标准物质的分析值与标准值之差不大于表2所2
规定分析值允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效，6试验报告
试验报告应至少包括以下内穿：委托单位；
试样名称
分析结果；
使用标准(GR/ T 5076-2009;
---与规定的分析步骤的差异（如有必要）；在试验中观察到的异常现象（如有必要）；试验日期。
表 2 牙析值充许差
含盘范围
(质分数)/%
>5--≤10
2105:20
20-~50
各元素充许/贤
对十微量成分，当分析值的平均值小十允许差的2倍时,其允许差为该分析值的1/2.7
灼烧减量的烈定
按GR/TG900—2006第7章的规定进行，二氧化硅的测定
8.1源理
GB/T 5070—2007
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，薪盐酸浸取。在约 I.2 al/I 盐酸介质中，单硅酸与铝酸铵形成硅钼杂多酸,如1人乙二酸·硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长810nm或 60nm处，测其吸光度8.2试剂
8.2.1混合熔剂：按质鼠比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混勾。8.2.2酸铵[(VH,),Ma,O，·IH.O溶液(50 g/L):过滤后使用8.2.3硫酸亚铁铵溶液(40 /L):称取4 g硫酸亚钛铵[FeSO,-（NH.):SO,-6H.O溶于水中，加5 mL硫酸(I+1),用水稀释至 100 mL,混匀,过滤后使用,用时配制8.2. 4乙二酸-硫酸混合溶液:称取 15 g 乙二酸(草酸,H,C,0。2H0),溶十 250 ml. 硫酸(1+8)中用水稀释至1000mL，混勾，
GB/T 5070—2007
8.2.5盐酸(1/5)：
8.2.6无水乙醇.
8.2.7二氧化硅标准溶液（含Sio1Ing/mL）称取0.2000g质先在1000℃灼烧2h并于下燥器中冷却至室温的二氧化硅（99.99%）于铂蜗中,廊人 2g-3 g无水碳酸钠,盖.上甘埚盖并稍留缝隙,置于 1 000℃高温炉中熔融 5 min～10 min ,取出，冷却。置J盛有100 rul.沸水的骤四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至落液清尧·用热水洗出及盖，冷至窄温。移人200 mL容瓶中，用水稀释至刻度，勾,贮存于塑料瓶中。8.2.B二氧化硅标准济波（含 Si0,0. 1 g/mnL)移取 10. 00 mL 二氧化硅标准溶液(8. 2,7)丁 [00 mT.容量瓶中,用水稀释至刻度,擦匀,用时配制。8.2.9二氧化硅标准溶液（含SiO：50g/mL）移取 50). 00 ml. 一氧化硅标准溶液(8. 2. 8)于 100 tnL 容量瓶中,用水稀释至刻度,勾,用时配制,8.2. 10 二氧化硅标准溶液(含 Si. 5 μg/ml.)移取 10. 00 ml.二氧化硅标准溶液(8.2. 9)于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺,用时配制。8. 3 试料量
弥取约0.10g试料，精确至0.1mg。8.4测定
8.4.1将试料置于盛有 2 R混合熔剂(8.2.1)的铂甘中,混匀,再覆盖1g混合熔剂(8.2. 1),盖.上盖并稍留缝隙,置丁800℃~～900℃高温炉中，升温至 1 000℃~～1100℃熔融 5 min～15 min,取出,旋转埚，使熔融物均勾附着于划埚内壁，冷却。8.4.2用滤纸擦净外壁，放入盛有煮沸的60mL盐酸(8.2.5)的200ml.烧杯中，低温热浸出熔融物至溶液消克.用水洗出及盖,冷至室温，移人100 mL容最瓶中，用水稀释至刻度,匀。8. 4.3移取 10. 00 mI. 试液(8. 4. 2)(试样中 w(SiO.)6%时,则移取 5. 00 mL 试液,加 5 mL 空白试液)于100 mL穿量瓶中，
8.4.4加人10mL无水乙醇（8.2.6）、5ml.铂酸铵溶液（8.2.2)，摇匀，丁室温下放置20mi（室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行）。8. 4. 5加人 50 ml. 乙二酸-硫酸混合溶液(8. 2. 4),摇匀,效置 0,5 min~2 min,加人 5 ml. 硫酸亚铁铵液(8.2.3).用水稀释至刻度，摇勾。8.4.6用合适的吸收血（见表3），干分光光度计波长810n或690tirn处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度，
表3按二氧化硅的含量选择吸收Ⅲt Sis
吸收BL/inin
工作曲线
8.5工作曲线的绘制
8.5.1移取0、1.00mL2.00mL、4.00ml.、6.00nL、8.00mL、10.00mL-氧化硅标准浴液(8.2.10)分别置于一组 100 mL容量瓶中,切) 2.5ml.盐酸(8.2.5),加水至20 mL。以下按8.4.4~8.4.5操作。用30 mm吸收血，「分光光度计波被长810 nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线：
8.5.2 移圾 0,1. c0 mL,2. 00 mL,4. C) 1nL-,6. 00 ml-,8. 00 mL、10. 00 mL 二氧化硅标准溶液（8.2.9)，分别胃于-组[00ml.容最瓶中，加2.5mL盐酸（8.2.5),加水至20ml以下按8.4.4~-8.4.5操作。用10 mm吸收血，于分光光度计波长690 mm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线：
GB/T 5070—2007
8.5.3移取01.00mL.2.00mL、3.00mL、4.00mL,5.00ml..6.00mL,7.00ml8.00mL二氧化硅标准溶液（8.2.8）.分别置于一组100mL容量瓶中，划2.5mL盐酸（8.2.5）.加水至20mL，以下按8.4.4~B.4.5操作。用5mmml吸收血，十分光光度计波长690nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。
8. 6分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数(Si0.)计,数值以%表示，按式(1)计算：w(Sio) =
式中，
一由工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（α）；m
V,——分取试液的休积的数值，单位为毫升(mL)；试液总体积的数值，单位为笔（mI)；m——试料质量的数值，单位为克（g）。9氧化铁的测定
氧化铁的测定可按以下2 种方法之一进行：a）邻一氮杂菲分光光度法（≤15%）（9.1)；b）EDTA容量法(15%～30%)(9.2)。9. 1 邻二氮杂非分光光度法(15%)9.1.1原理
试样用碳酸钠-硼酸混台溶剂熔融，稀硫酸浸取，经717强碱性阴离子交换树脂静态交换，铬（亚）以Cr:(F- 形式吸附于树脂上,过滤后被分离。用盐酸羟胺将 Fe(Ⅱ)还原为 Fe(Ⅱ),在弱酸性溶液中,Ft（与邻二氮杂非彤成斑红色络合物，于分光光度计波长1nm处测量其吸光度9.12试剂
9. 12. 1混合溶剂;按质量比将2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细,混匀。9.12.2717强碱性阻离子交换树脂：先将王树脂用水反复浸池倾洗，亚用水经泡过夜。用盐酸0,5 mol/L~1 mn1/L)浸泡3 次,每次」 h～2 h,再用水反复倾洗,过滤,最后用水选至无氯离子,备用9.1.2.3盐酸羟胺溶液(100g/L)。9. 1. 2. 4
邻二鼠杂菲(CHsN，·H.O)液(10 g/L):用乙醇(1+1)配制9.1.2.5乙酸铵溶液（200/L）。9. 1. 2. 6 硫酸(1 +1)。
9. 1. 2. 7硫酸(0. 5+99. 5)。9.1.2.8氧化铁标准溶液（含Fe,U;1 mg/ml.)称取 1. 000 0 g 预先在 105℃~110℃烘 2 h 并于十燥器中冷却至室温的氧化铁(99. 99%),置干烧杯中,用少许水湿润,加人 10 ml. 盐酸(1一1),低温加热溶解至溶波清,冷至室温,移人 1 000 mI. 容瓶中,用水稀释至刻度,摇勾，
9. 1. 2. 9 氧化铁标准溶波(含 Fe,0, 0. 1 mg/mL) :移取 50. 00 mL 氧化铁标准溶液(9. 1. 2. 8),置于 500 ml. 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。9.1.2. 10氧化铁标谁溶液（含 Fez() 10 μg/mL):移取10.00 tmL氧化铁际准溶液(9.1,2.9),置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勺。用时配制。
9.1.3试料量
称取约0.25g试料.精确至0.1mg.5
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9.1.4测定
9. 1.4. 1将试料放人感有 4 6混合熔剂(9.1.2.1)的筑埚中,混匀.再覆盖16混合熔剂(9.1.2.1),盖上址盖并稍缝隙,置于 800℃~-900℃高温炉中升湿至1000℃~-1100℃熔融15 min~30min,取出,转甘埚使熔融物均匀附着于娲内撃，冷却。9.1.4.2用滤纸擦净甘外壁,放人有煮沸的含20 m1.硫酸(9.1.2.6)和100 ml.水的250ml.烧杯中,加熬浸出熔融物至溶液消亮，用水洗出埚改盖,冷至室温，用水稀释至约150 mL。9. 1. 4. 3 加人约 10 g~15 g 717 强碱性阴离于交换树脂(9. 1. 2. 2),搅拌 3 min ~~5 min+立即过滤 于250 ml. 容瓶中,用硫酸(9. 1. 2. 7)洗烧杯 3 饮,洗树脂 8~～10 次,然后用水稀释至刻度,摇匀。此滤液为试液 A,供 Fez0, ,Al,O:、Ti0). 之用。9. 1. 4. 4 移取 10. 00 mL 试液 A(9. 1. 4. 3)(z(Fe2(),)>8%时,移取 5. 00 ml. 试液),置于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至约 50 mL：
9. 1. 4. 5 加人 5 mL 盐酸胺落液(9. 1, 2. 3),5 ml. 邻二鼠杂非落液(9. 1. 2. 4),15 nL 乙酸铵溶液(9. 1.2.5),用水稀释至刻度，摇勾+放置30 min。9. 1.4.6用合适的吸收血(见表 4),于分光光度计波长 510 nm处,以空白试验溶液为参比测其吸光度。
9.1.5工作曲线的绘制
9.1.5.1，移取0、1.00ml.、2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00ml氧化铁标准溶液(9. 1. 2. 10),分别置于一组 100 ml. 容鼠瓶中,用水稀释至约 50 mL。 以下按 9. 1,4.5 进行.用 30 mm吸收血，于分光光度计波长510 nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线。9. 1.5. 2 移取 0,1, 00 ciL,2. 00 mL,4, 00 mL、6. 00 mL,8. 00 rnl.10. 00 rml. 氧化铁标准溶(9. 1.2. 9),分别置于一组 100 mL 容量瓶(3. 8)中,用水稀释至 50 rL。以下按 9. 1. 4,5进行,用 5 mm吸收血，于分光光度计波长510nm处，以试剂空自为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。表4按氧化铁的含量选择瞰收血
(Fe2()/3%
吸收/m
工作曲线
9. 1. 6分析结果的计算
氧化铁量用质量分数wFe.().)计，数值以%表示.按式(2)计算：m×10-s
w(FeO)=
mV-×100
式中：
由工作曲线查得的氧化铁质的数值，单位为毫克（mg)；分取试疫的体积的数值，单位为毫升(mL);V-试液总体积的数值，单位为毫升（mL）；T
一试料的质量的数值，单位为克(g）。9. 2 EDTA 容量法(15% ~30%)
9.2.1原理
试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀硫酸浸取，经717强碱性阴离子交换树脂静态交换，铬（订)以Cr:(0-形式吸附于树脂上,过滤后被分离、在 pII 值为(1. 5~2. 5)的酸性游波中,磺基水杨酸落液与三价铁离子作用生成紫红色络合物，这种络合物的稳定化远小于EIDIA与三价铁络合物的稳定性：根据EDTA标准溶液消耗的毫升数.求得氧化欲的含量，9.2.2试剂
9.2.2.1硝酸(ol.42g/mL）
9. 2.2.2 氨水(1→1)
9.2.2.3磺基水杨酸溶被（100/L)9.2.2. 4 氧化铁基准溶液[r(Fe:0,)=0. 01 1ol/L]GB/T 5070-—2007
称取0.7985g预先于105℃~110℃烘2h的氧化铁（99.99%）置于250L烧杯中，加少量水利40mL盐酸（1十1)，低温加热溶解，冷却至室温后，移人500ml容鼠瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。9. 2,2. 5EDTA 标准滴定浴液[c(EDTA)=0, 025 1101/L]a）配制：称取9.3g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于烧杯中，加水加热溶解，冷却，用水稀释至1 000 mL.混勾。
b) 标定:移取 3 份 10. 00 ml. 氧化铁基准溶液(9. 2. 2. 4)分别置丁 300 mL 烧杯中,用水稀释至50 ml,滴加氨水(9. 2. 2. 2)使溶液 pH 值-(2. 0 ~2. 2)(用精密 PII 试纸检测),然后加 10 滴磺基水杨酸溶液(9.2.2.3),加热至 50C~60℃,用EDTA标准滴定溶(9.2.2.5P缓慢滴定至试液由紫红色变为亮黄色即为终点。3 份氧化铁基准溶液所用EDTA标准滴定溶液体积的极差≤0.10 mL 时,取其平均值。否则,应重新标定。e）计算：EDTA标准滴定溶液的浓度用物质的当量浓度c(EDTA)计，数值以moL/T.表示.按式（3计算·保留4位有效数字：
(EDTA) = GY
式中：
氧化铁基准溶液(9. 2. 2. 4)浓度的数值,单位为摩尔每升(mRl/ L);Vi-
移取氧化铁基准溶液(9.2.2.4)体积的数值,单位为升(mL);（3)
滴定氧化铁基准溶液所用 EDTA 标推滴定浴液(9. 2. 2. 5)体积的平均值:单位为常升(mL)
9.2|2.6精密试线[pH值为(1.4~3.0)]。9.23测定
9.2 3. 1移取 50. 00 mL试液A(9. 1. 4. 3),置于 400 mL 烧杯中,加 3~5滴硝酸(9.2. 2.1),煮沸1 min,取F冷却
9. 2. 3. 2 滴加氨水(9, 2,2. 2)使溶液 pPII 值=(2. 0~2. 2)(用精密 H[ 试纸检测),加 10 滴磺基水杨酸溶滤(9.2.2.3),低温加热至50-60℃,用FTA标准滴定溶液(9.2.2.5)缓慢滴定至试液由紫红色变为亮黄色即为终点。
9.2.4分析结果的计算
氧化铁量用质量分数w(FezO,)计,数值以%表示,按式(4)计算：w(Fe,0.) = 159. 692 ×e[(V -V.)/1 000],m
式中：
滴定试液所用EDTA标推滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)滴定空白所用EDTA标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；-EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：分取试料质量的数值，单位为克(g);m
159.692——Fe(:摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)10氧化铝的测定
10.1原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀硫载浸取，经717强碱性阴离子交换树脂静态交快，铬（И)以GB/T 5070—2007
Cr:OF一形式吸附于树脂上，过滤后被分离：钛用告否仁酸掩蔽。在过最EI)TA存在下，调pH值为(3～1)，加热使铝、铁等离千与FI)TA络合，加入pH值=5.5的六次甲基四胺缓冲落液.以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过鼠的 EDTA,再用氟盐取代与铝络合的 EDTA,最后用乙酸锌标准滴定落液滴定取代出的 EL)TA,求得氧化铝量。10.2试剂
10.2.1氟化铵，
10.2.2苯羟乙酸（苦杏仁酸)溶(100R/1)：微热溶解。10.2.3六次甲基四胺缎冲溶液（pH值--5.5)：称取200g六次甲基四胺于烧杯中，加水溶解，加40ml.盐酸(pl.19g/mL），加水至1000mL混勺。10.2.4EDTA浴液(10g/L)。
10.2. 5氨水(c0. 90 g/ mL)。
10.2.6氧化铝基准溶液c(1/2Al.0,)=0.02mol/L]：称取0.5396g金属铅（99.99%），置于案四氟乙烯烧杯中，加20ml.水及4g~5g氢氧化钠.待溶解完全后，加入盐酸至呈酸性，再过加10ml.，加热煮沸1min-~2min至溶清亮，冷至室温，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。10. 2. 7乙酸锌标准滴定溶液(:[Zn(CH,COO),] =0. 01 mol/L 和 c[Zn(CH,C(X0),]=0, 02 mol/L) :a）配制;按表5 规定量称取乙酸锌,分别落于1 000 ml.水中,用冰乙酸调至落液 pII值=(5. 5~6. 0)。表 5乙酸锌称量表
cLZn(CH,CO0):/(mpl/L)
Z酸锌[Zn(CH,COO>?2H,1/g
b）标定：按表6规定量移取3份氧化铝基准落液(10.2,6)分别罩于400 1nL烧杯中,加相应量的EDTA溶液（10.2.4）.加水至约100ml.,加热至70T~80℃，加2~3滴溴酚兰溶(10.2.8)，用氨水（10.2.5)调率溶获刚呈蓝色，加热煮沸3min5min，取下冷至室温，以下按10.3.2~10.3.3操作，记下第2次滴定所用乙酸锌标准滴定溶液（10.2.7)的体积。3份氧化铝基准落液所用乙酸锌标准溶液体积的极差≤0.10mL时，取其平均值.否则，应重新标定，表 6 标定加液量表
c[Zn(CH.EX)):1/(mol/L)
氧化铝基准溶液(10. 2. 6)/ L,15.00
加EVTA洛液（10.2.4量：nL
计算：乙酸锌标准滴定落溶液的浓度用物质的量浓度c[Zn(CH,COH)),7计,数值以 mol/I.表示，按式(5)计算·保留4位有效数字：c[Zn(CIL.CO0),] =
式中：
c—-氧化铝基准落液（10,2.6)浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)：V
移取氧化铝准溶液(10.2.6)体积的数值，单位为毫升（mL);(5)
V:——滴定氧化铝基准溶液所用乙酸锌标准滴定溶液（10.2.7)体积的平均值，单位为毫升（mL）10.2.8浣酚兰溶减(1g/L.).
10.2. 9二甲酚橙液(g/),些存于棕色瓶中10.3测定
10. 3. 1 移取 100. 00 mL 试液 A(9. 1. 4. 3),置于 400 mL 烧杯巾,加 10 1nL 苯羟乙酸溶液(10. 2. 2),搅8
GB/T5070—2007
拌后加足量EDTA济液（10.2.4)，并过量5mL~10mL，加热至70℃～8D℃，加2滴溴酚溶液(10.2.8),用氢水(10.2.5)调至溶液刚早蓝色,加热煮沸 3min~5min,取下冷至室温，10.3.2加15mL六次甲基四胺缓冲溶液（10.2.3),加3滴二甲酚橙溶液（10.2.9），用乙酸锌标准滴定溶液（10.2.7)滴至试由黄色变为红色为终点（不记读数），10.3.3加瓶化铵（10.2.1)1g，搅勺，煮沸3min5min，冷至室温，补加2滴二甲酚橙溶液（10.2.9）用乙酸锌标准滴定溶液（10.2.7)（试样中w（A10,）3%时，用0.01ILLD1/.的标准滴定溶液：Al.0.)≥3%时，用0.02mol/L的标准滴定溶液）滴定至试液变为红色即为终点，0. 4分析结果的计算
氧化铝量用质量分数(Al,U,)计，数值以%表示,按式(6)计算：w(A1,0) = 101. 961×(VV)1 000 1002ml
式中：
滴定试液所用乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)：Vs
滴定空凹所用乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL）乙酸锌标准滴定溶液嵌度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)分取试料质员的数值.单位为克（g)；-Al,O的摩尔质邑的数值,单位为克每摩[尔](g/mol)。参二氢化钛的定
11.1原理
试样用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,稀硫酸浸取，经717强碱性阴离子交换树脂静态交换，铬()以Cr一形式吸附于树脂上，过滤后被分离。三价铁的干扰，加人抗坏血酸消除。在强酸性介质中钛（IV)与二.安替比林甲烷形成黄色络合物，下分光光度计波长390nm处测其吸光度。11.2 试剂
11.2.1抗环血酸溶液(20g/L)现用现配。11.2.2二安替比林甲烷溶液（50g/L)：用盐酸（1+23)配制。11.2. 3 二氧化钛标准溶液( 含 Tit), 0, 1 Ig/mL):称取0.100 0 预先在1000亡灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化钛(99.99%),置于铂抽璃中，加人5B~8%焦硫酸钾，置于高温炉中，逐新升温至700℃~800℃熔融，熔融物用20bm1.硫酸(1十!)加热溶解,铃至室温后移入1000 ml.容量瓶(3.8)中，用硫酸(5十95)稀释至刻度,摇11.2.4二氧化钛标准溶液（含TiO,10g/mL）：移取50.CCmL二氧化钛标准溶液（11.2.8)置于500rnL.容量瓶中，用水稀释至刻度，扭勺。11.3测定
11,3. 1 移取 10. 00 mL试液 A(9. 1,4. 3)(当试样中 w(Ti0)0. 1%时,移取 20. 00 mL)于 ;0 mL 容瓶中。
11. 3.2 加入 5 ml. 抗坏血酸溶液(11, 2. 3),再加人 6 mL 二安替比林甲烷溶液(11,2. 4)、12 ml 盐酸(11.2,7),用水稀释至刻度,摇匀,放置 40 min11. 3. 3 用 3G mm 吸收ML,于分光光度计波长 390 r1m 处,以空白试验溶液为参比测量其吸光度。11. 4工作曲线的绘制
移取 0,1.00 ml.,2.00 mL,3.0C ml-、4.00 ml.,6,00 ml.,8,00 mL,10. 00 tnL-氧化钛标准溶液11.2.4),分别置于组50mL容量瓶中，以下按11.3.2进行用30mm吸收血l：下分光光度计波长390 几m处，以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制工作册线。
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