本标准规定了镁铝系耐火材料的化学成分分析方法。 GB/T 5069-2007 镁铝系耐火材料化学分析方法 GB/T5069-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 81. 080
中华人民共和国国家标准
GB/T5069—2007
代替 GH/r 5069.1~~5069.13—2001镁铝系耐火材料化学分析方法
Chemical analysis of magnesia-alumina refractories2007-04-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-10-01实施
规范性引用文件
义器和设备
式拌制备
试验报告
灼烧减量的测定
二氧化硅的测定
氧化铝的测定
氧化铁的测定
.......
+++++....-.+++.+.+........+............+++..+..+.+...+.++.++.+.+.真化钛的测定
化钙的测定
氧化镁的测定
氧化钾、氧化钠的测定.
氧化锰的测定
五能化二磷的测定
镁砂中游离氧化钙的测定
附录A(规范性附录）
验收分析值程序
GB/T 5069--2007
........
GB/T 5069-2007
本标准是对GB/15069.1～5069.13—2001《镁质、镁铝及铝镁质耐火材料化学分析方法》的整合修订，本标准与上一版的主要区别如下：将原来的13个部分合并按章编写，并对标准的结构和格式进行了调整，整合了&优质镁砂化学分析方法》的部分内容，同时变更了标准的名称扩展了分析方法的测定范围：
一修改了分析方法的允许误差。本标准代替GB/15069.1--5069.13—2001。本标准的附录A是规范性附录。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC 193)提出并归口。本标准起草单位：阳耐火材料研究院、中冶架团武汉冶建技术研究有限公司、营口青花集团。本标推主要起节人：郭秋红、场红，骨海清、黄菲、靖振梅、工萍，王艳芬，本标准所代替标准的历饮版本发布情况为：GB/『 5069. 1~5069.11-1985,G3/T 5069. 1~5069. 132001
镁铝系耐火材料化学分析方法
本标准规定了镁铝系耐灾材料化学分析方法。木标推分析的项目如下：a.
灼烧减最(LOI);
二氧化硅(SiO,)
氨化铝（AlO,）;
氧化铁（Fe,）：
一氧化锰（TiO2）
氧化钙(CaO)；
氧化镁(MgO)
氧化钾(K,O);
氧化钠(NazO)；
氧化锰(MnO)：
丘氨花二磷（20
镁砂中游离氧化钙(F.CaO)。
本标准适用于镁铅系耐火材料中分析元素的测定范国见表1。表 1 测定范围
分祈项
规范性引用文件
范围（质蓝分数)/%
分析项目
GB/T 5069--2007
范因(质量书数)/%
下列文件中的茶款通过本标准的引用而成为本标准的款。凡是注甘期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据木标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注几期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6900-2006铝硅系耐火材料化学分折方法GB/T7728-：1987冶金产品化学分析火熔原了吸收光谱法通则GB/T 8170E
数值修约则
GB/T 10325
定形耐火制品抽样验收规则
GB/T 12805 -1991www.bzxz.net
GB/T 12806—1991
GB/T 12808- 1991
实验空玻璃仪器滴定管（neq1S0385：1981)实验室玻璃仪器单标线穿量瓶（eq1S01042：1983）实验室玻璃仪器单标线吸量管（cAIS0648：1977)GB/T 17617—1998
耐火原料和不定形耐火材料取样（ncgIS08656-1:1988)1
GB/T 5069-—-2007
3仪器和设备
3. 1天半(感量0. 1 rag)。
3.2铂璃或瓷埚（30mL)
3.3自动挖温干燥箱，
3. 4高温炉;最高使用温度≥1 100,且能白动控温的箱式电炉。3.5
芬光光度所
3.6恒温磁力搅拌器。
3.7G4玻璃漏斗。
3.8吸景管:GB/T 12808—1991 A类，滴定管:GB/T12805-1991 A类。
3.10容量瓶:GB/T12806—1951A类3、1T原子吸收光谱仪：备有空气乙炔燃烧器，钙、镁，钾，钠.锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性（弯曲程度)\应符合(GB/T7728—1987的规定。
4试样制备
4.1采样
按GB/T10325和GB/T17617—1998采集实验室样品。4.2制备
4.2.1将实验室样品破碎率6.7mm以下，按四分法缩分率约100g。4.2.2当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得100g的实验室样品时，可以例外。4. 2.3将缔分后的样品粉碎至0. 5[mm 以下，继续缩分，并加工成粒度小于0.090 mt的试样。4.2.4试样分析前应在105℃~110℃烘2h,置于下燥器巾冷至室温。5通则
5.1测定次数
在重复性条件下测定2次。
5.2空白试验
在重复性条件下做空白试验，
5.3结果表述
所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数当含量0.10%时结果保留2位有效数字；如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约5.4分析结果的采用
当试样的2个有效分析值之差不火于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。5.5 质量保证和控制
5.5.1工作曲线应定期（不超过3个月》用标准物质校准一次，如果仪器维修或更换部件（如灯泡等），应重新绘制工作曲线·并用同类型标准物质校雅，当标准物质的分析值与标推值之差大于表2所规定允许差的0、7倍时，应重新绘制工作曲线。5.5.2一般情况下,标准滴定溶获的浓度应每 2 个月重新标定一次;如果 2个月内温度变化超过 10℃时,应及时标定一次。重新标定后，应用标准物质进行验证，当标准物质的分析值与标准值之差不人于2
表2所规定允许差的0.7倍时,则标定结果有效,否则无效GB/T 5069-2007
仲载试验时，应随同试样分析同类型标准物质，当标准物质的分析值与标准值之差不大表2所规定允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。试验报告
试验报告应至少包括以下内容，委托单位：
试样名称：
分析结果；
使用标准(GB/T 5069-2007);
与规定的分析步骤的差异(如有必要)一在试验中观察到的异常现象（如有必要)试验日期。
表2分析值允许差
含基范围
（质草分数)/
2-0.1~0.5
0, 5~≤1
心，3
各元素允许差/%
Fee,「 Tio
对下微量成分,当分析值的平均值小于允许差的2倍时,其充许差为该分析值的 1/2,差或法测定高纯镁砂中Mg的允许总为0灼烧减量的谢定
按GB/T6900—2006第7章的规定进行二氧化硅的测定
二氧化硅的测定可按以下2种力法之一进行：a）钼蓝光度法（≤5%)(8.1)
h）重量-铝蓝光度法（2%)(8.2)。8.1钼蓝光度法(≤5%)
8.1.1原理
试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0,2 Ⅱol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂彩酸，加人乙二酸-硫酸混合醛，消除磷、砷的干抗，然后用硫酸业铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度-波长 810 nm 或 69 nm 处,测其吸光度。0
GB/T 5069—2007
8.1.2试荆
8.1.2.1混合熔剂按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混勾。8. 1.2.2盐酸(1+5)
8.1.2. 3销酸铵[(NII,)。Mo,0z-4H,O]落液(50 g/L.);过撼后使用。8.1.2.4乙一酸-硫酸混合酸：取15g乙二酸（草酸）（HzCO。2H())溶丁250mL碗酸（1+8)中，用水稀释至1000ruL混勾。
8.1.2.5硫酸亚铁铵溶液(40 g/L):取4g硫酸亚铁铵[FeS04（NVH,),S0).6II,0]溶于水，加5mL硫酸(1十1),用水稀释至 100 InL,混勾,过滤后使用,用时配制。8. 1. 2. 6二氧化硅标准贮存溶液(含 Si0, 0. 5 m%/mI):称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）于铂中，加入2g~3无水碳酸钠，盖上埚盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5min～10min，取出，冷却。置于盛有100竹山沸水的案四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出时埚及盖，冷至室温，移人200ml.容量瓶中，用永稀释至刻度，摇勾，些存丁塑料瓶中。8.1.2.7二氧化硅标准溶液（含 Si0250 ug/rmL)：移取10.00ml.二氧化硅标准存溶液(8.1.2.6)丁100 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾.用时配制，
8.1.2.8二载化硅标准溶液（含 SiO，5 g/mL)：移取10.00nL二氨化硅标准存溶液（8.1.2.7）士100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，用时配制：
8. 1. 3 试料量
称取约0.10g试料，精确至0.1mg.8.1.4那定
8.1.4.1将试料置于有4g混含熔剂（8.1.2.1)的址锅中，混勾，再覆盖1g混合熔剂(8.1.2.1),盖上甘病盖并稍留缝隙,置于800℃～900℃高温炉巾,升温至1050℃~～1100℃熔融5min~15min,取出，旋转サ埚.使熔融蜘均勾附着于埚内壁，冷却。8.1.4.2用滤纸擦净址埚外壁，放人盛有煮沸的60mL.盐酸(8.1.2.2)的200mL烧杯中，低温加热摄出熔融物至溶液清亮，用水洗出甘埚及盖，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8. 1. 4. 3 移取 10. 00 mL 试样率液(8. 1, 4. 2)于 100 mL 容是瓶中, 10 mL水。8.1.4.4 加入5 mL铅酸铵溶液(8.1.2.3),摇匀,于案温下放置 20 mit(室温低于15℃则在约 30℃的温冰浴中进行)。
8. 1. 4. 5 加人 30 ml. 乙二酸-硫酸混合酸(8.1. 2. 4)+摇匀,放置 0. 5 nin~2 min,加人 5 mL硫酸亚铁铵落液（8.1.2.5)，用水稀释至刻度，操勾，8.1.4.6用合适吸收血（见表3），于分光光度计810nm或690tum处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。
3按二氧化硅的含量选择吸收血SiO/
吸收血/cm
工作曲线
8.1.5工作曲线的绘制
0. 1 ~ 0. 5
8. 1. 5. 1
8, 1, 5, 2
8.1.5.1移0,1.00ml.,2.00ml.,4.00mL、6.00ml.,8.00mL.10.00mL二氧化硅标准溶液(8. 1,2. 8)分别置于 一组 100 L容量瓶中,加 2,5 ml.盐酸(8. 1. 2. 2),加水至 20 mlz。以下按8. 1.4, 4~8.1.4.5操作，用3cm吸收Ⅲ，于分光光度计波长810nm处，以试剂空白为参比测量其吸光，绘制工4
作曲线。
GB/T 50692007
8.1.5.2移取0、1.00nL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液(8.1.2.7)分别置于一组100ml.容进瓶中，加2.5mL盐酸(8.1.2.2),加水至20ml。以下按8.1.4.4~8. 1. 4.5操作,用 1 cm 吸收血,于分光光度计波长 690 nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线。
8.1.6分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数 w(Si0,)计,数值以%表示,按或(1)计算：w(SiO,) =㎡×100
由工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（）m——分取试料的质量的数值，单位为克(g)。8.2重量-钼蓝光度法(=5%）
8.2.1原理
动样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸浸出开蒸至一定体积，加人案环氧乙烧聚硅酸，经过滤并灼烷成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出。氢氟酸处理前后的质量之差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残清，猝解于原滤液中，以钥蓝光度法测定滤液中残余的氧化硅量，两者之和即为试样中二氧化硅的量。8.2.2试范
8.2.2.1混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份酮酸研细，混勾。8.2.2. 2钳酸铵L(NH),Mto,0z4H,07溶液(50 g/L):过滤后使用。8. 2. 2.,3 硫酸亚铁铵溶液(40 g/L, 取 4 g硫酸亚铁铵[FeSO, :(VH,),SD, - 6H,O]溶于水中,加5 mL硫酸(1十1),用水稀释至100 mL,混勺,过滤后使用,用时配制。8.2.24乙二酸-硫酸混合溶：取15g乙二酸(草酸)(I1,C0。-2I,O)溶于250mL硫(1+8)中用水稠释至1 000 Ir1l.,混匀，过滤后便用，8.2.25聚环氧乙烷溶液（2.58/L称0.258聚环年Z烷加人100mL本，放置一尽夜后撬动溶解，加人2~-3滴盐酸(1+1)-贮于塑料瓶中(有效期2周）。8.2.2.6硝酸银游液(10 F/L)
8.2.2.7氢氧酸(p1. 15 g/rmL),B.2.2.B盐酸(pl.19g/mL)
8.2.2.9盐酸（1+5)。
8. 2.2. 10 盐酸(3 -95)
6..2.11硫酸(1-1),
2二氧化硅标准溶液（含SiO，0.5mR/ml）：8. 2. 2. 12
称取 0. 100 0 g预先在 1 000℃灼烧 2 h并冷至室温的二氧化硅(99. 99%)置于销址埚中,加 2 g~3 无水碳酸钠，盖.上柑蜗盖并稍留缝隙,置于 1 000高温炉巾熔融 5 min～10 min瑕山冷却。置于盛有100mI.沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热，浸取熔块至溶液清亮。用热水洗出非埚及盖，冷至室温移人200 ml,容瓶中，用水稀释至刻度,摇勾,贮于塑料瓶中。B.2.2.13二氧化硅标准溶液（含 SiO25g/mL）:移取 10.00 ml.二氧化硅标准溶被(8.2.2.12)于 1 000 rnL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。8.2.3试料量
称取约 0. 50 g试料,精确至 0. 1 mg。8,2.4测定
8. 2. 4. 1 将战料置于盛有 3 g~1 R混合熔剂(8. 2. 2. 1)的铂甘锅巾,混勾。再覆盖 1 g~2 g 混合熔剂5
GB/T 5069—2007
(8.2.2. 1),盖上盖并稍留缝隙,置下 800℃～900℃高温炉中,升温至 1 000℃～1 100℃熔融15 min～30 min,取出,旋转，使熔融物均勾附差于璃内壁,冷却。8.2.4.2用滤纸擦净堵埚外壁，放人盛有煮沸的20ml.盐酸（8.2.2.8)和50ml.水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮（硅高时会有硅酸胶体析出）,以水洗出蜗及盖，低温加热蒸发溶液至10mL左右。瑕下，冷却。
B.2.4.3加人少诈纸浆，在边搅拌下加人3.00ml.聚环氧乙烷溶液（8.2.2.5),放置5min，用慢速定录滤纸过滤，滤液用烧杯承接。用热盐酸（8.2.2.10)洗涤并将沉淀全部转移到滤纸上，再洗涤3~5饮，然后用热水洗至无氯离了【用硝酸银溶液(8.2.2.6)检查].B.2.4.4将抗淀连同滤纸放到铂埚中，小心十燥并灰化后效人高温炉中，在」000℃～！050℃灼烧1 h取出,置于干燥器中冷至室温,称量并反复灼烧直至量(m)(当两次称量的差值≤0.4 mg时,即为恒最）
8.2.4.5加(3~~5)滴水润湿沉淀，加4滴硫酸(8.2.2.11).8ml~10ml.氢氟酸（8.2.2.7)低温蒸发至目尽白烟。将置于1000℃~1050℃高温炉中灼烧15min取出，置于干燥器中冷却至室溢，称量。重复对烧（每软15 1nin）称量，直至恒量（），8.2.4.6加约1g混合熔剂(8.2.2.1)到烧后的娲中，置下1000℃~1050℃高温炉中熔融3min+取出冷却。加5mL盐酸（8.2.2.8)浸取，合并到原滤液（8.2.4.3）中，冷至室温，移人250ml.容量瓶中，用水稀释到刻度，摇勾此溶液为试样猝液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁，二氧化、氧化钙和氧化镁1
8.2.4.7移取10.00tnL试样溶液A（8.2.1.6)于100ml容量瓶中，加人10mL水。B.2.4.8加人5ml.铅酸铵辫液（8.2.2.2),摇句，于弃温下放20 rrim(室温低于15℃则在约30℃的温水浴中进行）。珈人 30 riL 乙二酸-硫酸混合溶液（8,2. 2.4),据匀,放置 0,5 min～2 min,加人5 tnL硫酸亚铁铵溶液(8.2.2. 3),用水稀释至刻度,摇勾：8.2.4.9用3cm吸收血，于分光光度计波长810nm处，以空试验溶液为参比测量其吸光度。8.2.5工作曲线的绘制
移取0、1.00ml..2.00ml.、4.00mL,6,00L、8,001mL.10.00mL二氧化硅标准溶液（8,2.2.13)，分别置于组100mL穿量瓶中，加2.5mL盐酸（8.2.2.9）,加水稀释至20mL。以下按8.2.4.8和8.2.4.9操作，绘制工作曲线。
8.2. 6分析结果的计算
二氧化硅量用质量分数(S2）计，数值以%表示，按式（2)计算：w(sio) = n mz-mVVi.m × Joo...式中：
m1一一氨氨处理前沉淀与措塌的质量的数值，单位为克(g)；氢氟酸处理后沉淀与姑埚的质量的数值，单位为克（g）：m2
山工作曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克（g)；m
m-重最法空白试验的二氧化硅量的数值，单位为克(g)Y,——移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mIL.)：V.一试样溶液总体积的数值，单位为毫升（L)；m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。9氮化铝的测定
氧化铝的测定可按下列2种方法之一进行：）铬天青S光度法(≤2%>(9.1)：6
b）氟盐置换EDTA容冠法（2%)（9,2)。9.1铬天青S光度法（2%）
9.1. 1原理
GB/T5069-2007
试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。分取部分试样溶液,以锌-EDTA 掩敲铁、锰等离了，在六次中基四胺溶液缓冲条件下，钻与铬大青S牛成紫红色络合物，于分光光度计波长545nm处测量吸光度。钛的卡扰可加过氧化氢溶液消除。9. 1-2 试剂
9.1.2.1混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠（优级纯）与1份翻酸（优级继）研细，混勾9. 1.2.2 盐酸(1-+5)。
9. 1.2.3盐酸(1 +14),
9.1.2.4过氧化氢落液(9%。
9.1.2.5锌EDTA溶液：称取1.27Gg氧化锌于250mL烧杯中，加100mL水，6mL盐酸（1+1)，加热溶解,冷却至室温;另称取5.58多乙二胺四乙酸二钠于500㎡l.烧杯中，加200mL水,加5mL氨水（1+1)加热溶解，冷至室温，将两路液混合均匀，用盐酸（1土1)和氢水（1土1)调节溶液pII值至（5~6），移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺：9.1.2.6六次甲基四胺溶液(250 g/L),贮于塑料瓶中。氮化胺溶液(5B/L),贮于塑料瓶中。9. 1.2.7
9. 1. 2.B替大者 S溶液(1 g/L),用乙醇(1±))配制,溶液配制后使且时面不超过 1 周91,2.9氧化铅标准贮存溶液（含 Al,0,0.2 mg/mL),称取0.1058g金属馆（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（200g/L)低温加热溶解，冷却。加盘酸(1十1)中和至呈酸炸后再过量20 mL加热至溶液清亮，冷却。将落液移入」000mI容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。9.1.2.10氧化铝标准落液（含A1.0.4#g/mL）移取20.00mL氧化铝标准溶液于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1)，以稀释至刻度，混句。
9.1.2.11氧化铝标准溶液（含Al.0.2Hg/mL）：移取10.00mL氧化铝标准溶液于1000mL穿量瓶中，加10ml.盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混勾。
9..3试料量
称取约0.50g试料，精确至0.1mg。9.1.4定
9..4.1将试料置于盛有3.0g混合熔剂(9.1.2.1)的铂柑埚中，混勾,再覆盖1混合熔剂(91.2.1)，盖F址蜗盖，并稍留缝隙，置于800℃～900℃的商温炉4。途新升温至1000~1100，熔融10min取出，旋转,使熔融物均勾附著于划埚内璧玲却。9.1.4.2用滤纸票净书娲外壁.放人盛有考沸的含75nL盐酸（9.1.2.2)的200L烧标，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出埚及盖，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。9.1.4.3根据试样中氧化铅含量，按表4移取2份试样溶液(9.1.4,2)于2个50mL穿量瓶中，一份作显色液，一份作参比液。
9.1.4.4对含氧化铝0.25%～0.75%的试样增加稀释步骤。移取20.00ml.试样落腋(9.1.4.2)于100mL容量瓶中，加10mL盐酸（9.1.4.3），用水稀释至度，混勾。然后再移取2份10.00mL试样溶获于2个50 mL容量瓶中，一份作显色腋，-份作参比液。9.1.4.5显色液：加 5mL锌EDTA溶液（9. 1. 2.5),混匀，放置 3 mim,加 2, 0 mL铭天膏 S溶液(9. 1.2, 8),按表 4加人六次甲基四胺溶浓(9. 1. 2. 6),以水稀释至刻度，摇勾，放置 20 min。试样中有GB/T5069--2007
钛存在时,在加锌-EDTA溶液前加 6 满过氧化氢溶液(9. 1. 2. 4)。9.1.4.6参比液：同9.1.4.5操作，唯在加铬天青 S浴液之前加5滴氟化胺溶液(9.1.2.7)。9.1.4.7用合适的吸收血(见表4).以参比液调零，于分光光度计被长545 nm1处测量显色液的吸光度。
表4按试样中氧化铝含量移取试样溶液试样中氧化铝含（质臣分数)/%分取试样溶液量/mL，加六次甲基四胺液至/mL」吸收函/cm0. 01-~0, 05
0. 05--0. 25
≥0. 25 ~ 0. 75
9. 1.5工作曲线的绘制
20,00×(10/100)
工作曲线
9. 1. 5, 2
9. 1. 5. 2
9. 1. 5. 1 移取 1. 00 ml,2, 00 tnL,3. 00 mI.,4. 00 nL,5. 00 mJ. 氧化铝标准溶液(9. 1. 2. 11)于--组50 1nL穿量瓶中,并按总量 10 ml. 计,分别加入不同冠的空白试验溶液。另取 10 mL 空白试验案液按9.1.1.6操作制备参比液。以3cm吸收亚，参比液调零，于分光光度计波长545mm处测量吸光度，绘制工作两线：
9. 1. 5. 2 移取 1. 00 mL,2. 00 nL,3. 00 ml.,4. 00 ml., 6. 00 mL,8, 00 mL, 氧化铝标推溶液(9. 1, 2. 10), 于-组50ml.容量瓶中，并按总量10mL计，分别加人不同量的空白试验溶液。另取10ml.空白试验溶液按9.1.4.6操作制备参比液。以0.5cm吸收血，参比液调零，于分光光度计波长545nm处测量吸光度，绘制工作曲线。
9.1.6分析结果的表迷
氧化铝显用质量分数w(AlO)计，数值以%表示按式(3)计算：w(Al,0)m×100
ml一由T作曲线查得的氧化铝量的数值，单位为克(g)；ra
-分取试料的质最的数值,单位为克(g)。9.2氧盐置换EDTA容量法(2%）
9.2.1原理
试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽钛。在过量ETA 存在下,调 pH值至（3～4)，加热使铝离子、铁离子等与EIYIA络合，加人PH值为5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，以二甲酚橙为指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，再用氧盐取代与铝络合的FI)TA，最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得氧化铝量。9. 2.2试剂
9.2.2.1混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混勾9. 2.2. 2 氨水(p 0. 90 g/mI.),9.2.2.3硫酸(1+1)。
9. 2. 2. 4 盐酸(1 +1)。
9.2.2.5氟化铵溶液(100g/1.)。9.2.2.6氢氧化钠溶液（500g/L）9.2.2.7苯羟乙酸（芦杏仁酸）溶液（100g/L)：微热溶解。9.2.2.8乙酸锌溶液（10g/L)：称取10g乙酸锌溶于1000ml.水中，用冰乙酸调溶液pH值至（5.5~6.0)。
9.2.2.9六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.5)：称取200g六次中基四胺于烧杯中，加水溶解，加40mL盐8
酸（pl.19g/unL），加水至1000mL混匀9.2.2.10EDTA溶液（18.6g/L).此溶液1mI.约相当于2.5mgAl09,2,2. 11 氨化铝基准溶液(c(1/2Al,0,)=0. 02 mol/L]:GB/T 5069—2007
称取0.5396g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加50ml.水，10mL～20mL级氧化钠溶液(9.2.2.6)，待溶解完全后，冷却，移入盛有90mL盐酸溶液（9,2.2.4)的烧杯甲，加热煮沸至溶液清亮,冷至室温，移人1000 mL穿量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾。9. 2. 2. 12 乙酸锌标准滴定溶液:e[Zn(CH,COO),] -0. 01 mol,/L或c[Zn(CH,C00),]-0. 02 mol/L] :a）配制。称取表5规定量的乙酸锌_Zn(CHI,C00)，·2H,0溶于1000mL水中,用冰七酸调溶较 pH 值至(5, 5~~6. 0) 。
表5乙酸锌的配制
cL2n(CH.CO0)2J/(mol/L)
称取乙酸锌L7n（CH，COO)：2H.0的母/g2.2
标定。按表6规定量移取3份氧化铝基推液(9.2.2.11)分别置于 400 ml.烧怀中,加10 mL苯羟乙酸溶液(9.2. 2.7),加棋应量的 EDTA 溶液(9,2.2.10),加水至约 100 ml.,加热至 10℃:80℃,-滴溴酚兰溶液(9,2.2. 13),用氨水(9.2.2.2)调至溶液刚呈蓝色,加热煮沸 3 min~5 min,收下冷却至穿温，以下按9.2.4,4~9.2.1.5操作，记下第 2饮滴定消耗乙酸锌标准滴定液的体积。3份氧化铝基准萍液所消耗乙酸锌标准渐液亳升数的极差不应超过 0.10 mI取其平:均值,否则,应重新标定。
表6乙酸锌的标定
[Z(CH,COD), J/(mol/L)
氧化销基准济液(9,2.2.11)体积/mL13.00
EDTA落液（9.2.2.10)地入量/tnL15
计算。 乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度 e[Zn(CH:C(O),]计,数值以 mnl/ L 表示，按式（4)补算，保留4放有效数学：cZn(CHI,COO),J = FV
式中：
c1—氧化铝基准溶液（9.2.2.11)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L),
-移取氧化铝基准溶液(9.2.2.11)体积的数值,单位为旁升(mL)；.(4)
—满定氧化铝基准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶减(9. 2. 2. 12)体积的平均值,单位为毫升(mL).
9.2. 2.13漠酚蓝溶液(1 R/L)。9,2. 2. 14二甲酚程溶液(5 g/L);贮存于棕色瓶中,9. 2.3试料量
称取约0.10g试料，精确至0.1mg9.2.4测定
9.2. 4. 1将试料置于盛有 4g混合熔剂(9. 2. 2. 1)铂埚中,混勺,再覆盖 1 g混合剂(9.2. 2.1),盖上盖，并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1000℃～~1100℃熔融，待试样完全熔解，敢出，旋转娲，使熔融物匀附着于划娲内壁，玲却。9. 2. 4.2用滤纸擦净铂埚外壁,将甘埚放到盛有 20 ml. 盐酸(9. 2. 2. 1)和 20 mL水的烧杯中,加热浸取熔融物至溶液清亮,用水洗出甘蜗及盖，冷却至室温,移入200 mL容量瓶中,以水稀释至刻度，
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