本标准规定了合成樟脑的定义、外观、性状、等级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输、安全及卫生。本标准适用于以松节油为原料制得的工业合成樟脑。 GB/T 4895-2007 合成樟脑 GB/T4895-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 080. 80
中华人民共和国国家标准
GB/T4895—2007
代GH/T48951991
合成樟脑
Synthetic camphon
2007-03-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标化管理委员会
2007-09-01实施
本标准代替GB/T48951991合成樟脑。本标准与GH/T 4895-1901相比变化如下：增加了合成障脑定义一章（见第3章）；增加了外观、性状及等级一章(第1章)：GB/T4895—2007
改变了技术规格表的表示方式（见第5亲之表1），增加了气相色谱法测定的获酮-2的含量可作为合成樟脑含哥要求的内涵（见第5章之表「的脚注)，提供一种判断合成樟脑品质的选择，将酸值、硫酸显色的要求作为备选要求处理（见第5章之表1的脚注）；…一增加了试验方法一章中部分试验方法的原理或方法要点说明（见6.5.1和6.6.1)；二--增了外观及性状的观测见6.1）,比旋光本领的测定（见6.2)：\：增加了樟脑（酮-2)含量的气相色谱定量测定方法（方法13)此6.6）：增加了检验分类一条(见 7.1)：酸值、硫酸显色的分析方法作为规范性附录(见附录D和附录E);一增加了气相色谱定性试验方法的内容作为规范性附录(见附录A);一 增加 气相色谱分析图谱示例作为资料性附录(见附录 乃 和附录)。本标准的附录 A,附录D和附录E为规范性附录-附录B和附录C为资料性附录。本标准出国家林业局提出并归口，本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负贡起草。本标雄主要起草人：赵振东,李冬梅、毕良武,刘先章。本标难所代哲标谁的历次版本发布情况为：GB 4895-1985. GB/I 4895-1991.1范围
合成樟脑
GB/T 4895—2007
本标准规定了合成樟脑的定义、外观，性状、等级、要求、试验方法、检验规则.标志、包装、存、运输,安全及卫生，下载标准就来标准下载网
本标准适用丁以松节油为原料制得的工业合成樟脑。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款：凡足注日期的用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。儿是不注月期的引用文件，具最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标推滴定溶液的制备(GH/T613化学试剂比旋光度测定通用方法GB/T6010红外光谱分析方法通则GH/T6678化L产品采样总则
GB/T 6679固休化工产品采样通则3定义、化学名称及结构
3.1定义
合成梓脑synthetic camphor
由松节油中的浓烯经过异构化、茂烯的加成酯化后皂化（或者淡烯直接水合）,异龙脑脱氛等一系列化学反应和精馏，结品，升华等一系列化工单元操作过程得到的产品，为口色粉状结品，无旋光活性，有芳香气味和清凉感，
3.2化学名称及结构
合成樟脑的化学名称为埃酮-2.系统命名为 1.7,7-=甲基-双环-_2,2.1]-庚烷-2-酮。化学结构式如图 1 所示，分子式 CiH0相刘分子质最 1i2.2 g/mol。图1合成摔脑结构示意图
4外观,性状及等级
4.1外观
合成樟脑为色粉未状结品
4.2性状
4.2.1具有香气味和清凉感。
4.2.2合成接脑和天然境脑的区别在下旋光本领。合成樟脑通常为外消旋体，比旋光木领1.5--11,5。GB/T4895—2007
4.3等级
合成樟脑分为优级、1级、2级共计一个等级。5要求
各级合成樟脑的各项技术指标应符合表1的要求。表1
比施光本额
白色粉末状结品
和油隧溶液清晰遥肌
各级合成樟脑的指标要求
【毛细管法】】
（化学泌或
不挥发物/
乙醇不溶物！
酸值b/
化学汰测定的是总酮含量(C法测定的是蕨谢-2的含量,报告时底注明方法。酸值和酸显色不作为一般要求，仅在有特获需求时使用。b
6试验方法
外观及性状的观测
采用肉限直接观察和异子直接噪闻的力法。6, 2比施光本领的测定
比旋光本领的测定方法遵照GB/T513进行.其中溶剂使用无水乙醇(GR/T678)。6.3水分的测定
6. 3. 1 试剂
右油醛（GB/I15894)分析纯,沸程40%-~50℃6.3.2仪器
6. 3. 2. 1 纳氏比色管,容量为 25 m[..6.3.2.2量荷,容量为 10 mI.-
6.3.3试液的制备
硫酸显色”
（标准1,)/
快速称取试样1.00 R,准确至0,01 g,于纳氏比色管巾,加人10 ml.石油醒.振满使其落解。6.3.4结果
按上述方法制得的行油醚淬液应为清晰透明。6.4熔点的测定
6.4.1. 1玻璃毛细管，内径0.9nm~1. 1 nn.壁厚0.1 mm~0.2mm,长85mm~90 mm，-端封闭。6.4.1.2热浴：使用容量为600mL的低型烧杯，以硅油为传热介质6.4.1.3搅拌器；用磁力搅拌或其地能保证热浴内传热介质温度均匀的装置。6.4.1.4温度计：局部浸人式.浸没高度80r1，灵程E0℃~190℃，分度0.1℃，水银球直径4.=mm~5mm，水银球高度10m~-15mm，温度计杆凸径6mm~7.5ml1.全长330mm士10mm。2
6. 4. 1. 5秒表,
6.4.1.6调压变压器：1kVA
6.4.1.7樟脑熔点测定装置：如图2所示。温度计：
豫皮塞：
盖板：
烯科：
传热介质：
毛细音：
电热器：
搅拌子，
尴力境拌器，
图 2樟脑熔点测定装置图
6.4.2操作方法
6.4.2.1做两份战料的半行测定，CB/T 4895--2007
6. 4.2.2试样樟脑预先在下燥器内T爆 16 lh 以上。将干燥后的试样装人清洁、干燥的毛细管中,取一高约800加m的于燥玻璃管，直于玻璃板或瓷板上，将装有试样的毛细管在玻璃答内技落5次～6次，使试样紧密，装填高度为3mm5mm：6.4.2.3插人-毛细管前：在不断搅拌下，加热烧杯中的硅油（201型100号甲考硅油）尚温度升至低于试样熔点约1心时，调节温速度为3℃/mi，使温度计水银球捕至离烧杯底20m处，并使温度没渍线处于热裤液面水平位置，然后移出温度计，把毛细管附着在温度计上+使毛细管的封闭端与水银球中点齐平：缔续加热，当加热至低于所测熔点3℃吋.调节升温速度为1℃/min-2:/min·作细观察E细管记录下管内试样完全融化时的温度，即为熔点。6.4.3结果报告
两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.3℃，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后-位：GB/T 4895—2007
6.5樟脑(总酮)含量的测定(方法 4.化学法)本方法为仲裁测定的方法。
6.5.1原理
合成樟胸含量的测定（方法八·化学法）采用将樟脑制成2，4-二硝基苯膝衍牛物·然后烘-\并称量衍生物质量的方法。本方法实际测定的是以障脑计的所有前类物质的总含闻6.5.2试剂和溶液的配制
6. 5.2. 1试剂
6.5.2.1.1硫酸(GB/T625),分析纯，6.5.2.1.2氢氧化钾（r3/T2305）、分析纯。6. 5.2.1.3硝酸银(GB/T 670).分析纯,6. 5.2. 1. 495死乙醇(T 79)析纯,6.5.2.1.52,1—硝基苯肿(IIG/T 3452).分析纯6. 5. 2. 2 2, 4-二硝基苯耕 15 g/L 溶液的配制称取 2.4-二硝基苯肼1,5 g于烧杯中，加人体积比为1：1的硫酸20 mI.,使其溶解,再加人8 ml水，过滤即得、此溶应在使用前即配即用。6.5.2.3无醛乙醇的制备
称取硝酸银 1,5 g,用少量水溶解后.倒入1 000 ml. 95片乙醇山,不断摇动,再加入预先用少量水解的3g氢氧化钾落液，充分摇勺，静置24h.过滤，蒸馏，6.5.3仪器
6. 5. 3. 1 锥形瓶,容量 250 mI.,带塞子 6.5.3.2甜锅式过滤器，4号，容量30ml..6.5.4操作方法
6. 5. 4. 1做两份试料的平行测定。6.5.4.2称取试样0,2多，准确至士0.1mg，丁锥形瓶中，加人光醛乙醇25ml..振探使其溶解.再加入2.4-硝基苯落液75mT.，装上回流冷凝管，在沸水浴中回流4h：取下链形瓶，放冷后加人体积比为1「50的稀硫酸100 mL，摇匀。在室温下静置24h（如究温低于20℃，可置干恒温箱内：使其保持在20℃以上），用已忆重好的埚式过滤器减压抽滤.使沉淀物全部滤入非蜗内，沉淀物用水洗涤，每次约10 inl,,直率呈中性：放置105℃～110℃鼓风烘箱中烘3 h.称重，6.5. 4.3以同样条件作空自试验。6. 5.5结果计算及报告
6.5.5. 1计算
樟脑的含量以樟脑（位括其他酮类物质）的质量分数e，计，数值以%表示，按式（1)计算：.=(nm)M. × 100
式中;
烘下后的试科的衍牛物的质量·单位为克()；烘干后的空白试验之沉淀物的质量.单位为克(g)：m
试料的质量.单位为克（α）：
M—-樟脑的摩尔质黄，单位为克每摩尔（g/mol)(M、152.23)：M——樟脑的24-二硝基苯踪的度尔质量，单位为克每摩尔（g/mnl)（Ms=332.35）。计算结果表示到小数点后位，
6. 5. 5, 2结果报告
两次平行试验结果允许绝对相差不人于0.6%，以算术平均值为结果，报告至小数点后1位：1
6.6樟脑(获酮-2)含量的测定(方法 B,气相色谱法）6.6. 1 原理
GB/T 4895—-2007
个成樟脑含虽的测定方法采用毛细管气相色谱分析的方法，本方法基于所有能气化并经过气州色谨柱流出的物质为计算基础，以各峰的面积与所有流出物质的峰面积的总利之比值代表相应各峰的含员：合成樟脑中的上放分为酮-2,本方法可以直接测得酮2的含量。6.6.2仪器
6,.6.2.1可安装毛细管柱的气相色谱仪，6.6.2.2色谱数据记录仪或计算机色谱1.作站。6.6,2.3微量进样器,容量为 1 μL,6.6.3测定条件
6. 6. 3,1 石炎毛细度色谱柱,SF-54,内径 0, 25 Imml-~0. 5 mm.膜厚 0, 25 μm~-0. 5 μm,柱长 30 m,6. 6. 3. 2载气为氮气，色谱分折用。6.6. 3.3分流(39-~99) 1
6.6.3.4进烊器温度250
6.6. 3.5栏温 120 --140.
6.6.3.6氢火焰离了化检测器(FID)，6.6.3.7检测器度220℃
6. 6. 3. 8进样量 0. 5 μL.
操作方法
6.6.4.1试液和参照液的配制
6.6.4.1.1试液的配制
称取5(mg试样.精确至g.用，nl.无水乙醇溶解，制成浓度为1g/inl.的战液6.6. 4.1.2参照液A的配制
称取50 tng标准樟脑(纯度成不低于 99.5),精施至「 mg,用 5 mL无水乙醇溶解.制成浓度为1 mgml的参照液A。
6.6.4.1.3参照液B的配制
称取0 mg标准乙酸龙脑酷(纯度应不低上99.5%),精确率1Ig,用5 mI.无水乙醇熔解制成浓度为 10 mg/ml. 的参照液 B。
6. 6. 4. 2仪器分离性能试验
敢等量的参照液A和参照液乃混合后样，樟脑和乙酸尼脑酯的分离因了应不小于1. 5。尔例：图谐示划及分离因子的计算方法签影附录13，6.6.4.3进样分析
6.6.4.3.1时微量注射进样器将试没证人到气相色谱避样口中进行气相色谱分折。示：合度悼脑试样的色增分析图谱示刻整见附最C。6. 6.4.3.2做间一个试液的次平行测定：6. 6.4. 4结果计算及报告
6.6.4.4.1计算
樟脑(该耐-2)的含量以合成椅脑中主成分恢丽-2的峰面积占除裕剂峰以外所有色谱峰面积总和的面积分数让数值以关表示，按式（2)计算：Acx100
式中：
At：-樟脑(即酮2)峰的峰面积,单为微伏·秒(V·s)：.（2)
GB/T 4895—2007
三A，一一除溶剂峰外各组成成分的峰的面积的总和，单位为微伏·秒（μV·s)；计算结果表示到小数点后 1 位,6.6. 4. 4. 2结果报告
两次平行试验结果允诈绝对相差不大于0.6%，以算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。6.7不挥发物的测定
6.7. 1仪器
培养血,直径 60 mm,高 15 mm。6.7.2操作方法
6.7.2.1做两份试料的平行测定。6. 7.2. 2 称取试样 2. 0 g,准确至 0.2 mg,于L恒重的培养血中,在沸水浴1:升华。完全华后,培养血在 [05℃ ～~110℃的鼓风烘箱中烘下 3 h,称重。6. 7. 3结渠计算及报告
6. 7. 3. 1 计算
不挥发物含量以不挥发物的质量分数计，数值以表示,按式(3)计算：（mz_m）×L00
式中：
m，—一培养血的质量,单位为克（g)；m—培养血和不挥发物的质量.单位为克（g）：奶——试料的质鼠,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后2位：
6.7.3. 2报告
两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.02%取算术平均值为最终结果，表示到小数点后2位。
6.8乙醇不溶物的测定
6. 8. 1 仗骼
6.8.1.1烧杯，容量为25)rmL
6,8.1.2 地埚式滤器,4 号,穿虽为 30 ml.6.8.2摄作方法
6.8.2.1做两份试料的平行测定。6.8.2.2称取试样25，推确至0.01于烧杯中.加乙醇501nL,用玻璃摔作细搅拌，待试样完全落解后.用已恒重的埚式滤器抽滤乙醇溶澈,用50 ml.乙醇分5次洗漆烧杯.使烧杯中不溶物全部转人滤器内，将滤器放人105℃～110℃鼓风烘箱中3h,称重。6. 8. 3结果计算及报告
6. 8. 3, 1 计算
乙醇不溶物含量以乙醇不溶物的质量分数W计，数值以光表示.按式（4)计算：TE:
ml一-过滤器的质量，单位为克(g);m2
(ng_-m.)× 100
过滤器和不溶物的质，单位为克（g）试料的质量，单位为克（g)
计算结果表示到小数点后 4 位,6
6.8.3.2结果报告
GE/T 4895—2007
两次平行试验结果的绝对值相差应不大于0.002%，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后3位。6.9酸值的测定
酸值的测定可根据用户端要进行,试验方法按照附录D的规定。6. 10硫酸显色的测定
硫酸显色的测定可根据用户需要进行，试验方法按照附录E的规定，7检验规则
7. 1检验分类
产品检验分出厂椅验和型式检验。7.1.1出厂检验
合成樟脑产品应按本标准规定的方法经工厂检验部门进行检验合格，并附有产品质量合格证方可出厂。出厂检验项目为：外观、额色，水分，熔点、含量（注明方法）、不择发物质，乙醇不溶物。7.1.2型式检验
型式检验包括第5章表1所列的个部检验项日，下列情况之一时,应进行型式检验：a）当原辅材料及尘产工艺发生较大变动时：b）长期停产恢复牛产时
）让常牛产时,每月不少于一次：山）质量技术监督机构提出型式检验要求时。7.2级别的判定
各级合成脑检验结果如有一项指标不符合本标推要求时，应重新自两倍量包装单元中采样逃行检验,重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则判该级别的格批产品为该级别的不合格产品.
7.3批次及批号
7.3.1尘产当口0时至24时从升华室收集的合成樟脑为批次。7.3.2批号用\×××××××××”几位数字表示前面六位数分别代表年,月日+末尾三位数代表生:产当日0时至24时收集的合成樟脑的流水编号(001～999)，示例，批号 050606001,表示这是 2005 年6月6日左产的第一箱合成樟脑。7.4抽样方法
7.4.1每批产品检验时.抽样的样品数按GB/T6678的现定7. 4.2取样时,从表层5 :T1 以下部位取样。每件中取出等量样品混合,按四分法取样 200 g。分装在两个清洁丁净的密封容器内，封口贴上标签。标签内穿包括样品名称、编号，尘产单位.批号与数量.样品质量、口期,采样者。一份作检验,另一份保存半年以备复验8标志、包装，贮存和运输
8.1标志
8.1.1外也装上写明厂名，厂址，产品标准号、商标、牌号等级，批号、生产期、净含量。8.1.2樟脑为易燃固休，应按GB190的规定进行易燃物固体的标志，注：危险化学品月录编号41536(2302版）,UV号2717。8.1.3供外贸出口的产品应按订货要求规定进行标志。8.2包装
8.2.1合成樟脑采用的包装为内用塑料袋，外用纸板箱GB/T 4895—2007
8.2.2每箱净质鼠为25 k一0.05 k，或者根据客广要求，8.3贮存
8.3.1产品应密封并贮存在室内干燥明凉的地方，贮存时白然质单允许损失值为每年0.4不。8.3.2生产厂产品保证存放期限从生产日起为两年。8.4运输
合成樟脑产品按易燃固休物质进行运输管理。9
安全卫生
9.1安全
合成樟脑为易燃固体，在氧化剂作用下有可能自燃：燃点50℃，自燃点375℃。生产设备必须严格密闭，厂房要注意通风。
9.2火灾
个成模脑引起火炎时应使用蕊气、二氧化碳或其他情性气体覆盖.以泡沫和细水滴喷熄，不应使用密集水柱。
9, 3 卫生
牢气樟脑热气含量超过3 mg/m时,会刺激人体经系统。A，化学衍生物熔点测定法
附录A
【规范性附录】
合成樟脑的定性鉴定方法
合成樟脑和2.4-二硝苯胖反应生成腺。其熔点为164℃~168℃A.2比旋光本频判断法
GB/T4895—2007
比旋光本领的测定方法按照GB/T613进行。其比旋光本领[J，-1.3~～+1.5°A.3红外光谱法
合成樟脑的红外光谱按照GB/T6(1)规定的方法进行测定。其红外光谱吸收蜂应与标准樟脑（纯度应不低于99.5%)的红外光谱吸收峰一致。A.4气相色谱测定法
A.4.1试液的配制
称取50mg试样.精确至1mg，用5ml.尤水乙醇游解.制成涨度为10mg/ml的试液。A. 4. 2 梦照液 A 的配制
称取50mg标准樟脑（纯度应不低于99.5%），精确至1mg，用5ml.无水乙醇游解，制成浓度为10 tng/ml.的参照液A
A. 4. 3 参照液 B 的配制
称取50mg标准乙酸龙脑脂（纯度应不低于99.5%），精确牟1m，用5ml无水乙醇落解，制浓度为10 ng/n的参照液
A.4.4操作方法
在相间的气相色谱分析条件下，分别进行合成障脑试凝和参照液A的气相色谱分析，测定保留时间。试液中的主成分与参照液A中的主成分应具有相同的保留时间在相同的气相色谱分析条件下,将合成樟脑试液和参照液A等量混合后进行气相色谱分析，测定保留时间。在色谱图上，应只有1个主成分的峰被观测到，气相色谱分析测定条件见6.6.3，GB/T 4895-2007
附录B
【资料性附录
樟脑与乙酸龙脑酯的气相色谱分离试验B.1樟脑与乙酸龙脑酯的色谱分离试验40
溶剂z醇，1.67inin：
樟脑，4.967 iminl
乙酸龙脑酯，8. 242 amil
时间/mal
注： SE-51柱,30 m×0,25 mm(U))×0, 25 μn,分流比47 : [,柱温 130℃ 图 B. 1 脑与乙酸龙脑酯的分离试验B. 2分离因于的计算方法
樟脑与乙酸龙脑酯的气相色谱分离因子以乙酸龙脑酯的保留时间和樟脑(茨酮2)的保留时间的比值 S,计,数值以实数表示按式(B.1)计算：S, =
式中：
-樟脑（即茨酮2)峰的保留吋间，单位为分（min)乙酸龙脑酯峰的保留时问，单位分（min）。东例：
ti ~ 4. 967 min;
t: 8. 242 min:
5. -8, 242+4. 967=- 1. 66
.......( B. 1 )
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