本部分规定了金矿石中的锑量测定方法。 GB/T 20899.10-2007 金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定 GB/T20899.10-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICs 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T20899,10—-2007
金矿石化学分析方法
第10部分：锑量的测定
Methods for chernical analysis of gold ores -Part 10:Determination of antimony contents2007-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
中华人民共
国家标准
金矿石化学分析方法
第 10 部分;锑量的测定
GB/T 20899, 10 --2007
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2007年 7月第一次印刷
2007年7月第一版
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GB/T20899金矿衣化学分析方法分为11个部分：第1部分：金量的测定；
·第2部分：银量的测定；
一第3部分：碑量的测定；
第1部分：铜量的测定！
一第5部分，铅量的测定；
第6部分：锌量的测定；
—第？部分：铁的泌定：
\一第8部分：硫量的测定！
第9部分：碳量的测定；
第10部分：锑量的测定；
第11部分：碑量和量的测定：
本部分为GB/T 20899的第10部分本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分由长春黄金研究院口。
本部分由家金银及制品质量监督检验鲶中心(长春)负责起草。本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘冰、魏戒磊、刘正红、张琦。G1/T20899.10--2007
1范圈
金矿石化学分析方法
第10部分：量的测定
本部分规定了金矿石中锑含量的测定方法。本部分适用于金矿石中锑含盘的测定：2硫鼓韩滴定法测定梯量（测定范围：0.2076~-5. 00%）2.1方法提要
GB/T20899.10—2007
试料用硫酸-硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基摄为指衣剂，在80℃～90℃用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即步终点。2.2试剂
硫酸钾。
硫酸(pl. 84 g/mL)
磷酸(el.70g/mL)。
盐酸(gl.19 g/mL)
硫酸（1+1)。
金属锦（Sb的质量分数≥99.99%），甲基慢指示剂(1 B/L)。
硫酸铈标准滴定溶液[c(Ce(SO,)：-4H,0)=0. 05 mol/L]2. 2.8, 1
配制：称取20.25g硫酸[Ce(SO,>24H.O1,置于1000mL烧杯中，加人200mL硫酸（2.2.5），加人600mL水，在电炉上加热落解至清亮，取下冷至室温，移人1000mL容录瓶中，以水稀释至刻度混匀
2.2.8.2标定:称取三份 0.100 0 g金属锑(2.2. 6),分别置于 300 ml.锥形瓶中,以少量水润湿加人20m硫酸（2.2.5），加热落解至清亮，取下冷却。以下操作按2.4.3.2、2.4.3.3进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算硫酸饰标准滴定溶液的实际浓度：m
7V1 - V,/X 0. 060 88
武中：
疏酸铈标准滴定溶液的实际淤度，单位为摩尔每（mnl/L);m一金属锑的质量，单位为克(g)；V1——滴定消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V
-标定中空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.050 88-一锑的摩尔质卧，单位为克每摩尔(g/mol)，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于4×10-tHol/L时，取其平均值。否则，需重新标定：2.3试样
2. 3. 1试样粒度应不大于 0. 074 mm。2.3. 2试样在 100℃～105℃烘 1 h后,置于干燥需中冷至室温。1
GB/T20899.10—2007
2.4分析步骤
2.4.1试料
称取1.00试样，精确至0.003。
独立地进行两次测定，取其平均道。2. 4. 2空白试验
随同试料做空白试验。
2. 4. 3测定
2.4.3.1将试料(2.4.1)置于300mL锥彤瓶中，加人2g硫酸钾(2.2.1).以少量水润湿，加入15mL硫酸（2.2.2），置于电热板上加热，待驱除大部分硫后，盖上表面血，在保持溶液微沸的温度下溶解30tmin。取下稍冷，加入约3cm定性滤纸.继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，取下冷却。2.4.3.2加入100mL水.20mL盐酸（2.2.4)，混寸，加人10㎡L磷酸（2.2.3）,混勾，煮沸。2.4.3.3加入2滴甲基指示剂(2.2.7),在保持溶液80℃90亡的温度下，用硫酸标准滴定溶液(2.2,8)滴定至溶液的红色恰好消失.即为终点。2. 5结果计算
按式(2)计算锑的质量分数：
wSb) = (V-V)× 0. 060 88
式中：
w(Sh）一一锑的质量分数,用(%)表示：X100
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V.--
滴定试料溶液清耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V.—-滴定空白溶液消耗硫酸铺标准滴定溶被的体积，单位为塞升（I）；o
试料的质量，单位为克(g);
0. 060 88 —锑的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果应表示至两位小数。
2.6充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
锑质量分数
D, 20~-0, 50
>0, 50 ~1. 00
>1. 00-~2. 00
2. 00 ~3. 00
>3, 00 ~ 5, 00
3氢化物发生-原子荧光光谱法定（测定范围：0.010%~0.40%）3.1方法提要
充许差
单位为指
试料用酸落解。在稀盐酸介质中，加人抗坏血酸预还原，以硫腺掩蔽铜，移取-定量待测液于氢化物发生器中，锑（11）被硼氢化钾还原为氢化锑，用氩气导人石英炉原子化器中+以锑空心阴极灯作光源，于原了荧光光谱仪上测定其荧光强度。3.2试剂
3.2. 1 硝酸(ml. 12 g/mI.)
3.2.2盐酸(el,19x/mL)。
配制，
盐鞍(1→1)。
盐酸(1-9)
酒石。
金属锦（Sb的质分数≥39.3%）。硫腺抗环血酸溶液(50g/L.~50g/L)当天配制。GB/T20899.10--2007
氢化钾溶液（20g/L），称取10.00g翻氢化钾溶解于500tml.氢氢化钾落液（5g/L)中，当天锑标准贴存溶液：称取n.1000g金属锑（3.2.6)于300mL烧杯巾.加25mL硝酸（3.2.1)3g酒石酸<3.2.5)，低温加热溶解，并蒸发至近干，稍冷，加入50mL.盐酸（3.2.3），加热落解.煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000ml容量瓶中、用盐酸（3.2.4)叠释至刻度混氢。此率波1mL含o. 1 tng锑。
3.2.10锑标准溶液：移取10.00ml.标准购存溶液（3,2.9)寸500ml,容量瓶中.加盘酸（3.2.4）稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含2μg锑，3.3仪器
原子求光光谱计。附屏蔽式石英炉原子化器，玻璃质化物发生器，特制锑空心阴极灯或梯高强度空心阴极炉
氢气用作屏蔽气、载气。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者可使用。检出限:不大于 2×10 -9 g/mL，精密度：用0.02ug/ml.的锑标准溶液测量11次荧光强度，其相对标准偏差不应超过5.0%。3.4试样
3.4.1试样粒度应不人于0.074mtm。3.4.2谢样在100℃~105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。3.5分析步骤
3.5.1试料
按表2称取试料，精确至0.0001g。表2
质量分数了
0. 005~0. 010
0. 10-0. 40
独立地进行函次测定,胺其半均俏3.5.2空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.3测定
试料7客
3.5.3.1将试料（3.5.1)置干200mL烧杯中，加人0.5g酒右酸（3.2.5)，用水湿润，加人15mL硝酸(3.2.1),低温溶解，蒸至体积约2mL.取下冷却，加人20 mL盐酸（3.2.3),10 mL硫脲抗坏血酸溶液(3. 2,7),用水冲洗杯壁,低温煮沸使盐类溶解,取下冷却。溶液移入 100 mL穿量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。
3.5.3.2按表3分取溶液（3.6,3.)于容量瓶中，折接测定落滋体积补抓盐酸（3.2.3)及硫腺-抗坏酸溶液(3.2.7)用水稀释至刻度,混勾,干过滤部分溶被待测。GB/T20899.10——2007
梯顶量分数！
0. 005~-0, 050
2>0. 050~-0. 10
20. 10--0. 20
>0.20~0.41
武液总体积
了试液体积/
测定溶液体积，
补加盐较溶液
补如巯脲-抗坏
血溶液(3.2.7)/
3.5.3.3移取2m.待测溶液（3.5.3.2)于氢化物发生器中，以值定速率加人硼氢化钾溶液（3.2.8)，收随同试料的空白溶液为参比，测量淡光强度，从工作曲线上套得相应的锦滚度。54工作陶线的绘起
3.5.4.1移取0 ml,1.00 mL、2.00 ml,、4.00 mL.6.00 mL,8.00 nl,10.00mlL锑标准溶液(3.2.10)分别于一组100mL容量瓶中，加人20tnL盐酸（3.2.3）、10mL硫脲抗坏血酸溶液（3.2.7)，用水稀释至刻度，混匀。
3. 5.[4. 2在与测定试料溶液相同的条件下，以零浓度标准溶液为参比，测量标准落液的荧光强度。以锦浓度为横坠标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。3.6结果计算
按式(3)计事端的质量分数：
式中：
rw(Sb) - --a x 10
锑的质量分数，用%表示；bzxz.net
.× 100
自工作曲线上查得的锑的浓度，单位为微克每毫升(g/m[);试液的总体积,单位步落升(mi)；分取试液的体积，单位为升(ml)W.--
V：一一-分取试液稀慰后的体祺，单位为辜升（rnl）试料的质量,单位为克(名)，
所得结果保留两位有效数字，若质最分数小于0.10%时，表示至三位小数。3.7充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差表4
锦质量分数
0. 005~0. 010
20. 016-0 50
20.050~0, 10
>0. 10-~0. 20
0.20~0.40
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