本标准规定了用熔铸玻璃片法制样、X射线荧光光谱法测定由氧化物组成的耐火材料和制品及技术陶瓷的化学分析方法 GB/T 21114-2007 耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 - 熔铸玻璃片法 GB/T21114-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS81.080
中华人民共和国国家标准
GB/T21114--2007
耐火材料
X射线荧光光谱化学分析
熔铸玻璃片法
Chemical analysis of refractory products by XRF-Fused cast bead method
(ISO12677:2003,MOD)
2007-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-02-01实施
GB/T21114—2007
规范性引用文件
材料类型
试样制备
灼烧减量(和/或干燥)的测定·
熔融浇程序
校准·
再现性和重复性
用有证标准样品测量准确度
检测限的定义
15试验报告
附录A（规范性附录)
附录B（规范性附录）
附录C（资料性附录）
附录D（规范性附录)
附录E（规范性附录)
附录F（规范性附录）
附录G（规范性附录）
附录H（规范性附录）
附录I（资料性附录）
校准范围和检测限
对碳化钨研钵研磨介质的校正
熔剂和稀释比
验证合成校准用的有证标准样品(CRM)举例系列标准样品(SeRM)举例
理论计算方程…
有证标准样品（(CRM)
用SeRM校准时补偿共存成分干扰的校正方法使用有证标准样品得到的标准偏差11
GB/T21114—2007
本标准修改采用ISO12677:2003《耐火材料X射线荧光光谱化学分析--熔铸玻璃片法》（英文版）。本标准与ISO12677：2003的有关技术性差异已在标准所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。主要修改内容如下：
a）将引用标准改为与ISO等效的我国标准；将第5章第1段的“大量采样不属于本方法范围，本方法适用于实验室样品。”改为“按b）
GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品”；在10.2.1中补充：高纯试剂磷酸二氢铵和磷酸二氢钾；c)
在10.4.2.2增加注：也可采用其他的校准方程”；在附录C增加了部分熔剂和稀释比内容；e）
在附录C,为了便于理解，增加了与第3章的内容相对应的“注：材料后的数字是第3章中所列f）
材料种类的顺序号，如：1为高铝质A1203≥45%，2为铝硅质Al2037%～45%，.，17为硅酸镁”；
在附录D,增加了国产耐火材料标准样品的内容；h)
在附录E,增加了国产耐火材料系列标准样品的内容；在附录F中加注“基体校正α系数可按仪器厂商提供的软件进行计算”；根据共同试验结果，对附录G中氧化铁的允许差作了适当的修改；j
在附录H中加“注：可采用厂商提供的校正方法”；1)
附录I中增加了采用国产系列标准样品熔融再现性结果；按照我们的表述习惯，将12.9和附录A标题下的注均改成了段；m)
删除了参考文献。
此外，还对ISO12677：2003需勘误处做了一些编辑性修改，并在相应处加了脚注。本标准的附录A、附录B、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H均为规范性附录；附录C、附录I为资料性附录。
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193）提出并归口。本标准主要起草单位：宝山钢铁股份有限公司、中钢集团洛阳耐火材料研究院、中钢集团耐火材料有限公司。
本标准主要起草人：陆晓明、邰力、金德龙、刘小平、梁献雷、王芙云。1
1范围
耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法
GB/T21114—2007
本标准规定了由氧化物组成的耐火材料和制品及技术陶瓷的化学分析方法，用熔铸玻璃片法制样，X射线荧光光谱法（以下简称XRF)测定，测定范围（质量分数)为0.01%99%。注：对于含量大于99%（干基）的成分，应测定所有存在的微量成分和灼烧减量，然后用差减法求得，这些数值还应经过直接测定进行验证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3286石灰石、白云石化学分析法GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一1997，eqvISO565:1990)
GB/T6900铝硅系耐火材料化学分析方法GB/T8170数值修约规则
GB/T10325定形耐火制品抽样验收规则GB/T15000.7-2001标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求（idtISOGuide34:2000)
GB/T17617耐火原料和不定形耐火材料取样（GB/T17617—1998，neqISO8656-1：1988）ISO/IECDirectives(1992)-Part 2:Methodologyforthe development of International Stand-ards-AnnexBMentionofreferencematerials3材料类型
高铝质（A12O3≥45%）；
铝硅质（Al2037%～45%）；
硅质（SiO0z≥93%）；
锆英石质；
氧化锆和锆酸盐；
镁质；
镁铝尖晶石质（～70/30）；
白云石；
石灰石；
氧化镁/氧化铬；
铬矿；
铝铬质；
铝镁尖晶石质（～70/30）；
铝锆硅熔铸材料（AZS）；
GB/T21114—2007
15）硅酸钙；
16）铝酸钙；
17）硅酸镁。
元索的分析含量范围和所需检测限见附录A，上述部分材料可以共用校准曲线（见10.3.4）。4原理
粉末样品用合适的熔剂熔融，以消除矿物和粒度效应，并铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片，测量玻璃片中待测元素的荧光X射线强度。根据校准曲线或方程式来分析，且进行元素间干扰效应校正，以获得待测元素的含量。由于熔铸玻璃片技术的通用性，只要满足再现性、灵敏度和准确度要求，允许使用各种熔剂和校准模式。一个实验室的方法符合以下规定时，即认为符合本标准。5试样制备
按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。各种材料允许采用常规化学分析方法所使用的试样研磨方法。在将碳化钨（及其结合剂)对灼烧减量和分析数据的影响进行适当校正后，应优先使用碳化钨研钵。有关碳化钨(及其结合剂)对灼烧减量和分析数据的校正见附录B。为了易于熔融，试样应研磨至足够细，但应以不致引起污染为限度，通常最大粒度为100μm即可。但对难熔样品（如铬矿石），应研磨至60μm。
可采用2种方法获得所需的粒度：a）机械研磨法，先确定各种待测样品研磨至所需粒度的时间，随后采用最短的研磨时间进行研磨。当研磨硬质材料时，如铬铁矿，应过筛，但会引起偏析；b）手工研磨法，研磨20s后，用GB/T6005规定的100μm筛子筛分，将筛上剩余物再研磨20s，再筛分，反复进行，直至所有样品通过筛子。将样品转移至一合适的容器，用机械式混料器（如立式线性混合器）混合1min。
注：上述操作的目的是为了获得一种适合熔融的样品，而不是为了测试样品本身的粒度，方法a是首选。6装置
6.1熔样血
熔样血用非浸润的铂合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。如带盖子，盖子应是铂合金（不一定非要非浸润合金)制成。
6.2铸型模
用非浸润的铂合金（可用Pt/Au95%/5%）制成。注：熔样皿和铸型模可以合二为一。6.3铸型模保温板（选用）
当使用小尺寸铸型模时，为使铸型模从炉中取出后，不致冷却太快，可用一片合适的平整耐火材料做垫板，如10mm×50mmX50mm的硅线石片。6.4压缩空气喷嘴（选用）
用于将细空气流对准铸型模底部中心直吹，以快速冷却铸型模。任何一种合适的装置均可，一个方便的办法是用不带灯管的煤气灯的底座作为空气喷嘴。大多数情况下，采用快速冷却可获得顺利脱模的均匀玻璃片。注：也可采用水冷却金属板。
6.5熔样炉
能加热到1050℃～1250℃，可以控温的电阻炉或高频感应炉。2
6.6自动熔样机
用于玻璃片的自动制备（见9.3）。6.7天平
可精确称至士0.1mg。
7灼烧减量（和/或干燥）的测定灼烧减量的测定按GB/T6900或GB/T3286进行。用碳化钨研钵研磨试样时，应进行校正（附录B）。GB/T21114—2007
注：建议用“活性炭”和氯化钙作为碳酸盐的干燥剂，对所有其他物质，应采用通用的硅胶干燥剂。其他材料，在(110士10)℃下干燥至恒量，在(1025±25)℃下灼烧至恒量。若使用真空干燥器，当开启时，应使用合适的进气阀。当贮存表面活性材料时，因为五氧化二磷会被样品吸收，应避免用五氧化二磷，尤其在真空条件下。8熔剂
8.1熔剂的选择和稀释比（熔剂与试样之比）8.1.1XRF熔铸玻璃片法的一个优点是可选择多种熔剂。对一个给定的校准程序，应始终使用同样的熔剂。任何一种熔剂和稀释比应满足8.1.2～8.1.9的条件。注：附录C中给出了已成功用于耐火材料分析的熔剂，预烧熔剂的优点是水分含量较低。8.1.2样品应被熔剂全部熔解，且在浇铸过程中不损失。8.1.3玻璃片应是透明的，并且无失透现象出现。8.1.4在合理长的计数时间下，待测元素应达到所需的检测限（见14章和附录A）。8.1.5在合理的计数时间（200s）内，每个待测元素的计数，应达到该元素要求的再现性标准（见12.2）。
8.1.6重元素吸收剂可混在的熔剂中，只要能满足以下条件：a）尽管灵敏度降低，但仍满足8.1.4和8.1.5的要求；重元素与任何一种待测元素无谱线重叠。b)
8.1.7如测定挥发性成分，则必须使用低熔点熔剂。熔融温度低至在整个熔融过程中该元素不致损失。
对待测元素与铂金形成合金的元索（如铅、锌、钻），应在低于出现合金反应的温度（1050℃)以下进行熔融。
8.1.9熔剂相对于待测元素应是纯的，当稀释比大于1时（见附录C)，熔剂中的杂质会影响测定结果，熔剂比例越高影响越大。因此熔剂中的杂质量不应大于3D/R\。其中：
R稀释比;
D——待测元素的检测限。
信誉良好的制造商的熔剂级试剂能满足要求，但应索要每批熔剂的分析数据。当更换一批熔剂时，应重新检查校准。
8.2熔剂水分的补偿
熔剂含有一定量的水分，应通过以下2种方法之一进行补偿：a）使用前，在700℃下灼烧10h以上，然后贮存在干燥器中；b）每千克充分混合的熔剂取2份，各1g，一份按规定的熔融温度熔融10min，一份按规定的熔1）对ISO标准有编辑性修改。
GB/T21114—2007
融时间熔融，取灼烧减量大者校正熔剂用量（见9.2.2f)）。熔剂应密封保存。每周或每千克测定一次灼烧减量。灼烧减量L以百分数表示，按式（1)计算校正因子F：100
F= 100-L
未烧熔剂量=F×规定的无水熔剂量。注：如测定的灼烧减量≤0.5%时，也可不补偿。9熔融浇铸程序
9.1一般规则
实验室应经过实验证实其能达到所要求的再现性（见12.1）。9.2熔样和铸片
9.2.1程序选择
自始至终使用所选择的程序，更换程序，应重新进行校准。9.2.2要求
熔样和铸片前应做到：
a）制备双份或单份玻璃片，应在试验报告中注明；....
应根据使用的铸型模类型，选择样品和熔剂的总量，且始终一致；b）
分析同类材料的稀释比R应相同；d)
熔融物目测是均匀的；
熔融过程中，样品成分无明显损失。如：超温时的还原或挥发损失：f)
熔融过程中熔剂的任何损失都是再现的；g)
样品制备过程中不得有任何形式的污染；制备的玻璃片的测量表面上无瑕疵；h)
玻璃片的上表面为测量面时，它应是凸面或平面，并在任何直径方向都是对称的：已知成分的标准玻璃片应采用与样品相同的方法制备；.（1)
如铸型模变形，应用合适的模具重新整型；若用玻璃片的底面来分析，铸型模的上表面也应平整和无损伤；
玻璃片相对于测量的X射线波长应是无限厚的，在耐火材料分析中使用的谱线参数，通常能达1)
到无限厚。
注1：建议熔融双份玻璃片。如果测定附录A中有关材料的所有氧化物，将获得成分总量，可用来验证分析结果。注2：尽管使用氧化剂，在1200℃仍会有某些元素挥发，如硫。9.2.3试样熔融
待测试样熔融成玻璃片可选用下列方法之一：a）预烧试样-—试样在（1025士25℃灼烧到恒量，放入干燥器，冷却到室温。称取试料于熔样血中，精确至0.0001g，并记录质量m，称取熔剂量按8.2计算；b）未烧试样一试样在（110土10)℃干燥至恒量，放人干燥器，冷却到室温。称取质量为m(1+100)
的试料于熔样皿中，精确至0.0001g，其中L为试样在（1025士25)℃测定的灼烧减量的质量分数。
称取R·m·F量的未烧熔剂，与试料充分混合。F是8.2b)中的熔剂校正因子。与9.2.3a)一样，试料可与预烧熔剂混合也可与未烧熔剂混合。将试料和熔剂一起熔融，不时旋转，直至完全熔解且熔体均匀。2）对ISO标准有编辑性修改。
对碳酸盐样品，开始时应慢慢升温熔融，以避免喷溅。注1：影响含氧化铬和氧化锆材料的熔融问题见9.5。注2：若是石灰石、白云石、碳酸镁材料，建议称取烘干的试样，进行灼烧减量校正。注3：根据材料类型选择熔融温度。9.2.4玻璃片铸造
9.2.4.1采用下列方法之铸造玻璃片：GB/T21114—2007
a）炉外铸造：试料在（1200士50）℃熔融5min后，从炉(6.5)内取出熔样皿（6.1)和铸型模保温板（6.3），将铸型模保温板放在一个水平面上，取下熔样血的盖子，立即将熔融物注入铸型模(6.2)中；
b）炉内铸造：试料在(1200℃士50)℃熔融5min后，去掉熔样Ⅲ（6.1)盖子，倒人炉（6.5）内的铸型模（6.2)中，确保尽可能多的熔融物倒人铸型模中，从炉内取出铸型模放在一个水平面上，以下按9.2.4.2进行；
c）二合一熔铸模具：试料在（1200士50)℃下熔融5min后，从炉中取出熔样皿，旋转，放在一个水平面上3；
d）用喷灯加热铸型模：试料按规定的温度和时间熔融后，将熔融物倒入已预热的铸型模中，然后关掉喷灯。让熔融物固化，并按9.2.4.2中使用压缩空气喷嘴（6.4)或水冷却金属板来加速冷却过程。
注1：当使用玻璃片上表面进行分析时，在浇铸过程中产生的玻璃片表面波纹，会导致错误的分析结果，为了避免波纹，应使熔融物沿着铸型模的边缘而不是中心注人。为了保持上表面曲率一致，应尽可能把熔融物全部倒人铸型模中，以保证玻璃片一致性。注2：大多数耐火材料含有少量或微量Cr2Os，ZrO2和α-Al2O3。如果熔融不完全，在1200℃以下，将引起非玻璃化。然而，如果有经验表明，这种非玻璃化不影响分析结果，只要校准标准样品以同样的方法制备，样品可在1100℃的炉内进行浇铸。
注3：尽管使用氧化剂，在1200℃温度下，硫元素还会挥发。9.2.4.2玻璃片冷却方法：
不使用压缩空气喷嘴时，将铸型模放在水平的表面上冷却。使用压缩空气喷嘴时，将铸型模放在喷嘴上方，此时熔融物可以是熔融状态或固体状态。若是熔融状态且采用上表面分析，应确保压缩空气喷嘴上方的铸型模支架是水平的，使空气直达铸型模底部中心。当玻璃片固化和脱离铸型模后，关掉空气喷嘴。注1：为了使玻璃片脱模，可轻敲模具。注2：少量碘化锂、碘酸盐、碘化铵加人到熔融物中有助于脱模和避免玻璃片冷却时开裂。如果使用少量的脱模剂，所有的样品和任何校准标准样品应加入同样量的脱模剂并采用同样的步骤制备玻璃片。为保持铸型模良好的光洁度可不使用这些脱模剂，但对高铬样品会有些间题。也可以用NHLBr或LiBr，但应注意BrLα靠近AIKa。当测定低含量铝时，高含量的溴会影响铝的测量结果，加人NH,Br或LiBr量不应超过1mg每克样品，如果使用铬靶X光管，溴的影响更大。因此使用漠脱模剂前，应检查溴对铝的影响。9.3自动制备玻璃片
除按9.2.4制备玻璃片外，也可采用自动熔样机制备，且应符合9.2.2和12.2的规定。9.4存
在不利的温度和湿度条件下玻璃片会变质，建议将玻璃片贮存在聚乙烯自封袋中。若实验室环境可控制（如空调），应把袋子贮存在干燥器中。若环境不可控，应把袋子贮存在25℃～30℃的温控箱中。聚乙烯袋所含的抗硬化剂可对玻璃片表面产生污染（对轻元素更明显），玻璃片使用前，测量表面应清洗，若经过长时期贮存还应抛光，注：已报导的污染源如下：
3）对ISO标准有编辑性修改。
GB/T21114—2007
1）光谱仪真空油和大气中的硫；2）近海实验室，来源于大气中的钠和氯；3）香烟烟气中的钾。免费标准下载网bzxz
9.5特殊问题
熔融含氧化锆和氧化铬量高的样品时，需要注意一些特殊问题。除以上所述的情况外，需要对含ZrO2最高的锆英石或氧化锆样品用特殊的熔剂成分和稀释比进行熔融试验。同样，对含铬材料（如镁铬或铬矿），应对含Cr2O：最高的样品采用特殊的熔剂成分和稀释比进行熔融试验。10校准
10.1校准标准样品
用纯试剂或系列标准样品(SeRM)制备的玻璃片来建立计算方程和元素间干扰效应的校正，系列标准样品不同于有证标准样品（CRM)，后者用来验证用纯试剂校准的有效性。CRM和SeRM分别列在附录D和附录E中，若有证标准样品（CRM)系列满足10.2.2和10.4.1的要求，可作为系列标准样品。
10.2试剂和系列标准样品(SeRM)10.2.1试剂的纯度和制备
试剂应保证准确的化学计量，除不能形成稳定氧化物、碳酸盐的硫或磷外，只要可能都应是纯的氧化物或碳酸盐。
熔融时称量的试剂，应不含水(氧化物应不含二氧化碳)或对其进行校正。试剂应是已知的氧化态。采用以下方法可以得到正确的氧化态。所用试剂应是高纯试剂，当新购进一批试剂时应与前一批试剂作比较。因此，应在校准范围的高段制作新的玻璃片，并且测量该玻璃片与前一批试剂制备的玻璃片进行比较。除试剂中的元素外，样品中的所有元素的测量强度与先前的强度相比，差别不应大于那个元素的检测限。
用来制备校准阳离子的标准玻璃片的试剂，次量成分应采用纯度≥99.95%（不包括水和CO2）的纯氧化物或碳酸盐，对二氧化硅和氧化铝其纯度应≥99.99%。为了获得按含量计算已知化学计量的试剂，熔样前应作如下处理：a）二氧化硅、氧化铝和氧化镁：取样品≤5g，在（1200士50)℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温，再称重测定灼烧减量。按测定结果计算未烧物质的称样量制备玻璃片；氧化锰（MnsO.）、氧化钛（IV）、氧化镍（IⅡ）、氧化铬（Ⅱ）、锆、铪、铈、钇、和其他稀土：取样b）
品≤5g，在（1000士25）℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用；氧化铁（Ⅲ）、氧化锡（IV）、氧化钴（Co:O,）和磷酸锂：取样品<5g，在（700士25）℃灼烧至少30min，在干燥器中冷却至室温备用；碳酸钙、碳酸钡和碳酸锶、碳酸钾和碳酸钠，氧化钨、氧化镓、硫酸锂、磷酸二氢钾：在（230士d)
20)℃烘2h，在干燥器中冷却至室温备用；e）磷酸二氢铵：在(105士5)℃烘2h，在干燥器中冷却至室温备用。注1：稀土吸收大气中的水和二氧化碳。注2：用碳化钨（WC)研磨样品时，WC会进人试样。为监测它的存在，使用碳化钨研钵的实验室应建立WO：校准曲线，并校正分析结果和灼烧减量（见第5章）。X射线荧光分析与湿法化学分析不同，不会受到钨的任何显著的交叉干扰，且钨的污染易于发现，如果钨含量超过0.5%应进行校正，见附录B。10.2.2系列标准样品制备（SeRM)系列标准样品可代替合成标准样品用于校准，系列标准样品应满足下列几点：a）SeRM应符合ISO/IECDirectives(1992)第2部分中附录B和GB/T15000.7—2001中附录A的要求；
b）SeRM应有较均等的含量梯度；e）
氧化物含量变化应互相独立；
在一个系列中最少应有10个标准样品；d)
系列标准样品应通过均匀性检查；e
证书中应提供实验室间和实验室内偏差的统计值；g）
化学分析值应用另一种技术进行验证（如ICP）。10.3用试剂校准
10.3.1校准标准样品
为简单起见，建议使用二元校准标准样品。校准要准确明白，不模棱两可，以便于发现称量差错并加以更正。GB/T21114—2007
注：如多元氧化物合成标准样品的多重线性回归满足所有标准规定，则可使用，而无经验者可能会遇到包括称量差错和无法分解谱线重叠等严重困难。10.3.2使用二元和三元标准样品的校准方法10.3.2.1一般规则
采用纯氧化物或碳酸盐的简单混合物，按制备样品玻璃片的方法制备校准玻璃片。这些标准样品的成分被特定地和独立地设计成校准以下三部分的每一部分：a）#
描述校准曲线形状的系数；
b）谱线重叠校正；
c）质量吸收校正系数（如α系数)。本方法的优点是每一系数彼此独立且容易识别称量差错。虽然最初它可能比多元素校准需要更多的标准样品数量，但使用的标准样品仅包含1～2个或至多3个成分，并且校准一旦建立，很容易扩大校准范围和加入另外的元素，而无需重新再定义和再测量已建立的校准系数、重叠校正和质量吸收校正。10.3.2.2基体的定义
第3章所列出的材料类型可分为三种基体：a）单一主成分，如氧化锆；
b）二种主成分，如铝硅质；
c）三种或多种主成分，如铬矿。对第一种情况，以100%的主要氧化物为基体，并对此进行校正，这使得校准范围很容易扩展，所有测量成分的校准可采用主量氧化物和次量氧化物二元混合物的方案获得，其总量为100%。对其他两种情况，选一种成分为主成分并按10.3.2.4制作二元混合物标准。通常选含量高的氧化物为主成分（如铝硅质选Si0,）。与第一种情况的唯一不同是以第2主成分的100%作为第1主成分的零点，并且这两种主要氧化物的校准由二者的二元混合物制得。当进行谱线重叠校正时，以主要氧化物为100%进行校正（而对主要氧化物则按第2主量氧化物为100%进行校正）。质量吸收系数校正，通常设计为次量成分和主成分的二元混合物进行相互校正（见10.3.2.9、10.3.2.10和10.3.2.11)。10.3.2.3漂移校正
有2种方法补偿光谱仪漂移：
a）监控标准样品（用于计数率补偿）当使用本方法时应测量每个元素的背景。监控标准样品应是含有所有校准元素的稳定玻璃片，各元素含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准的统计误差。监控标准样品应在建立校准前测量，并且在每一次样品分析前均应进行测量。贮存建立校准时的首次计数率和本次的计数率，并且得出光谱仪的漂移校正因子。当漂移校正因子大于1.3和小于0.7时（最大漂移士30%），应进行再校准（第2种方法，见b)）。b）漂移校正标准样品（再校准标准样品）7
GB/T21114—2007
为了补偿背景和灵敏度漂移，需一套漂移校正标准样品。在这套漂移校正标准样品中，对每个元素均应包括一个零含量和一个高含量标准样品，高含量点应大于待测元素最高含量的0.6倍。以100%主要氧化物标准样品作为其他所有成分的零点（以第2主成分为100%作为主成分的零点）。在谱线重叠的某些情况下可尝试另外选择（如100%SiO2不能作为SrLα的零点，100%TiO2不能作为BaLα的零点）。同样，两种有谱线干扰的元素不能组合在同一漂移校正标准样品中。漂移校正标准样品可从校准使用的标准样品中产生，在每次样品分析中均使用到。大多数仪器软件，将自动地对结果进行二点再校准。如果仪器不附带这些软件，用户可将11.3中列出的一些适当算法，编人自己的软件中。
10.3.2.4校准标准样品数
主量氧化物和校准氧化物的二元混合物，除了零点，应有下列标准样品数量：≤2%，含量间隔近似相等的标准样品至少2个；≤10%，含量间隔近似相等的标准样品至少3个；≤20%，含量间隔近似相等的标准样品至少4个；->20%，至少从含量5%开始以10%的整倍数增加(10%，20%，30%..…，等)直至高于校准范围，最高为100%。
注：也可使用多元氧化物合成标准样品或系列标准样品。10.3.2.5校准系数的计算
强度（或其对漂移校正的比)对浓度作图，如果任何一点离开了曲线，重新测量标准玻璃片。如果仍然偏离曲线，重新制备玻璃片，大多数的校准为直线，因此线性方程用作表达浓度与强度关系，用来计算未知浓度。其他校准可能是平滑的曲线，可以用3种方法之一表达：a）二次方程式；
应用本身氧化物质量吸收校正的线性方程（这接近二次方程式并且一些制造商的软件是表达b）
二次方程关系的唯一方法）；
应用待测主量氧化物的质量吸收校正的线性方程。c）
注：小于10个标准样品，建议不采用这些方程。对稍稍弯曲的曲线(如铝硅酸盐中的铝)可以采用以上的任何一种方法。对明显弯曲的曲线应采用方法c)，如果线性关系仍然不好，应用a)、b)组合模式。10.3.2.6谱线重叠校正标准样品在所有情况下使用10.3.2.3中的标准样品。这些标准样品完全能满足单一主氧化物基体分析的需要。当有二种主要氧化物存在时，需增加一套标准样品来校正次量成分对次主量氧化物谱线重叠的影响，这些标准样品由次量和次主量氧化物总量为100%的二元混合物组成。该次量氧化物量应等于或大于要校准的次量氧化物的最大值。10.3.2.7谱线重叠校正
首先把一套二元标准样品（见10.3.2.3)按未知样在光谱仪上测量、计算，建立校准系数。记录二元混合物中用来计算谐线重叠校正的一个元素对另一元素的表观百分数。因有一系列这样的标准样品，可通过比较来发现错误结果。当计算平均谱线重叠系数时，干扰元素含量大的标准样品应给予较大的权重。对这些校准范围，谱线干扰可用下述方法表达：1%干扰氧化物相当于待测元素X%，X是谱线重叠系数。
这些校正在分析中与质量吸收系数校正一起迭代。同样的方法可应用于背景校正。如果ZrOz含量超过20%，应考虑Zr二次线对NaKα和MgKα线的影响。
对有些严重的一级谱线重叠，可用同样的晶体/探测器组合测量干扰线，采用非选代强度校正可能更好，这由各实验室自行决定，但应在报告中注明采用了这种校正及其理由。8
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