本标准规定了烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的分子吸收光谱测定法。本标准适用于烟草及烟草制品。 GB/T 21132-2007 烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法 GB/T21132-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T21132-—2007/IS06466：1983烟草及烟草制品
二硫代氨基甲酸酯
农药残留量的测定
分子吸收光度法
Tobacco and tobacco products--Determination of dithiocarbamate pesticidesresidues-Molecular absorption spectrometrie method(ISO6466:1983,IDT)
2007-10-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
GB/T 21132-2007/IS0 6466: 1983本标准等同采用国际标准.IS06466：1983烟草及烟草制品二代氨基甲酸酯农药残留量的测定分子吸收光度法》（英文版）。本标准在技术内容上与IS06466：1983等。规范性引用文件采用已经转化为国家标准的国际标谁：本标准由国家烟草专实局提出：本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)出口。本标雄起草单位：国家烟草质监替检验中心。本标涯主要起草人：唐纲岭、张威、播昵珑缪明明、刘惠民。I
GB/T21132-2007/IS06466:1983
烟草及烟草制品
二硫代氨基甲酸酯
农药残留量的测定分子吸收光度法本标准规定了烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的分子吸收光谱测定法，本标准适用于烟草及烟草制品。2规范性引用文件
下列文件中的条款
的修改单（不包括动调
标准的引用而成为本标准的条款。九是注口期的引用文件，其随后所有的可者)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究中新版本
是否可使用这些文
GB/T5606
GB/T6682
GB/T196
YC/T31
3术语和定义
上卷烟
凡是不注日其
部分，抽样
实验室用
水规格和试
草成批原料取样的
的引用文件，其最新版本适用于本标准。股原则（GB
试样的制备和水分的测定
下列术语
适用于本标准
2004,ISO48742000,MOD)
烘箱法
二硫代氨基甲酶酯残留量
dithiocarbamate pesticides
residues content
的二硫化碳的量，以
按照本方法
注，若需要且
的二统代驾
4原理
mg/kg表示
硫代氨基甲酸酯种英口
最戏留量
在氧化亚锡存在
酸除去干扰物质后吸收
5试剂
换算之后魔代氨基甲龄酯残留量还可附加表示为具体与盐酸共热分解二硫代氨基甲酸酯。氨试
蒸馏分解形成的二硫化碳，通过硫钾甲醇溶液中。测定形成的钾-O中基二硫代碳酸盐的吸光度。应使用分析纯试剂，水应为蒸馈水或同等纯度的水，应符合GB/T6682的要求浓硫酸，96%-98%（质量分数）
5.2氢氧化钾溶液，用95%的甲醇配制成浓度为1mol/L的溶液。如有沉淀，在使用前过滤5.3氢化亚锡（固体）。
5.4盐酸溶液，75mL盐酸（37%~38%）加入150mL蒸馅水中。5.5二乙基二硫代氨基甲酸钠标准溶液，相当于10mg/L二硫化碳。溶解29.6mg三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠于水中，定容至1000mL。使用当天配制，当天使用。1mL此标准溶液相当于10ug二硫化碳6
仪器设备
常用实验仪器及下述各项：
GB/T 21132--2007/IS0 6466 19836.1蒸汽蒸馏装置（见图1)包括：三颈圆底烧瓶（A）,250mL,
冷凝替(B);
菁水烧瓶(C);
氮气导人管(D);
气体洗瓶（E和F），配有烧结玻璃（孔径160um～250tm）分散管，用于接收馏出物。注：其他接收装置在保延足够效率的前提下也可以使用。m
三颈圆底烧瓶：
一拎凝管！
C—密水烧瓶,
—气体导管，
E一气体洗瓶1
一气体洗瓶2。
图1蒸装置
单位为旁来
6,2氮气钢瓶,配有流量计和三通阀。GB/T 21132—2Q07/ISO 6466 : 19836.3分光光度，配10mm石英比色耻，能測272nm.302mm和332nm处的吸光度7抽样
按 GB/T 5606.1或GB/T 19616抽取样品。B操作步
B.1样品准备
接YC/T31制备试样，测定水分含景。8.2称样bzxz.net
称取 5 g烟末于 250 mL 三颈圆底烧瓶(A)中,精确至 0. 0l g。8.3蒸馏
加入2g氯化亚锡，50mL水，摇动烧瓶便样品完全浸润，立即将烧瓶连接到冷凝管（L）上，冷凝管已预先与装有20 mL硫酸(5.1)的气体洗瓶(E)和装有25 rmL 1 mol/L.氢氧化钾(5.2)的气体洗瓶(F)连接。装上蓄水烧瓶(C)和气体导管(D),确保各连接处不漏气。调节氟气流速为 50 mL/min,通过三通阀和气体导管将氨气通人系统。加热三颈厨底烧瓶（A)至30℃--40℃，并至少保持10min.以使烧瓶中的试料与氮化亚锡充分混合，并将烧瓶中的氧气赶尽且充满氮气：冷凝应充分，以避免水分进人第一个气体洗瓶(E)中的酸中。
向蓄水烧瓶（C)中加人100mI盐酸溶液（5.4）。为避免溶液回冲，调节三通阀使氮气同时与气休导管和菩水烧瓶相连。调节活寒缀慢地将盐酸液加入到三颈圆底烧瓶（A)巾。然店调节三通阀使50ml./mir的氮气全部通人三颈烧瓶，珈热三颈烧瓶至沸，并保持微沸30min。蒸馏 30 min唇,停正加热,拆下气体洗瓶,关闭氮气。将气体洗瓶(F)中的溶液转移至 50 mL容量瓶中，用水冲洗气体洗瓶(F)和分散管，洗涤液并人容量瓶巾。用水定容至刻度：摇匀后静止15 tmit1。8.4分光光度法测定
将前还制备好的溶液倒人10 irr石英比色血中。以25ml.1mol/L氢氧化钾落液（5.2)用水稀释至50mL所得溶液为参比用分光光度计(6.3)测定溶液在272nm、302nm和332am处的吸光度。302nm处的吸光度不应大于0.800，也不应小0.100.若302nm处的吸光度大于0.800.则应将溶液稀释，或减少样品最重新测定，若302nm处的吸光度小于0.100,则应换用较长光程的石英比色血：溶液的校正吸收度Ar由式(1)得出：Aor - Aaor
式中：
Az2 +Asa
A272、AsoaA3aa分别为溶液在272nm.302nm和332nm处的吸光度。每个样品平行测定两次。
8.5标准曲线
分别移取 4. 0 mL,6. 0 mL,8. 0 mL ,10. 0 mL ,12. 0 mL 二乙基二硫代氨基甲酸钠标准溶液(5.5)，相当于40μg～160μg的二硫化碳，按8.3进行操作，其中烟样用.上述标推溶液代替。按8.4测定溶液的吸光度，绘制二硫化碳含最与吸光度的关系曲线。标准曲线重复性较好，所以不必每大绘制，只需每天用一个标推溶液检查即可。GB/T21132—2007/ISO6466:19839结果的计算与表述
9.1计算方法与公式
从标准曲线读取样品溶液中二硫化碳的含量：二硫化碳的含量c，以mg/kg表示，由式（2)得出：mx
式中：
m：从标准曲线上读取的样品溶液中二硫化碳的质量，单位为毫克（mg）；试样的质最，单位为克（g）：
样品的水分含量，%(质量分数）。若进行了稀释(见8.4),则计算时应予校正。结果取两次平行测定的平均值，重复性应满足9.2的要求。9.2重复性
山同一操作人员间时测定或顺序测定的两个结果之差不应超过平均值的了.5%。9.3换算系数
如果需要，经换算系数换算后，以二硫化碳表示的二硫代氨基甲酸醋类农药残留量也可同时表示为具体的二疏代氨氮基甲酸酯农药的残留量。换算系数如下：a）代森锰:1.711
b）代森锌：1.8l
）丙森锌：1.90。
10测试报告
测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应说明本标准未规定的或选项性操作条件，以及可能对结果产生影响的其他条件。
测试报告应包含样品的唯一性资料。版权专有 侵权必究
书号：155066：1-30355
GB/T 21132-2007
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