标准内容
ICS 65. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T 21133—2007/1S0 18144:2003环境烟草烟气
可吸入悬浮颗粒物的估测
茄呢醇法
Environmental tobacco smoke--Estimation of its conlribution to respirahlesuspended particles-Method based on solancsol(1SO 18144:2003,IDT)
2007-10-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
本标准等向采用属际标准1S)181-4:2003&环境烟草烟气法英文版)。本标准在技术内穿上与IS018144:2003等同。本标准的附录A为资料性耐录。
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准出全国烟草标准化技术委员会(Tc:144)归口。本标准起草单位:国家烟草质最监督检验中心。本标准主要起草人:唐纲岭,谢复炜、科、赵乐、刘惠民,GB/I21133—2007/IS018144:2003可吸人悬浮点粒物的估谢
GB/T 21133—2007/IS0 18144:2003引言
环境烟草烟气(ETS)是由气相物和粒相物组成的一种气溶胶。由丁气相物和粒相物性质上的差异,导致两者之间缺乏关联性,因而谁确评价室内空气中环境烟草烟气的含量水平需要测定对两相都适合的标示物。在理想的环境烟草烟气标记物应具备的所有条件中.最关键的·一条是环境杀件在一定范国时,标示物必须与某一污染物或某一类污染物(如悬浮颗粒)保持相稳定的比例关系(见参考文献。
注,参考文献月录给出了引月的所有参考文献,垢泥醇、一种(类异戊二烯婷,在各种通风条件和采样时间下均与烟草烟气的可吸入悬浮颗粒物保持一恒定的比例关系(沈参考文献_2_).因此满见这一要求。依据150)15593测定的案外粒相物和炭光粒相物也同样是满足这一要求的标示物或标记物(见参考文献[3]),但人气中茄呢醇的独特性在于它是烟草烟气持有的、丑只存在于环境烟草烟气的粒相物中,茄呢醇的高分于量和低挥发性使之不可能从样品采集慎上遗失,茄呢醇约占环境烟单烟气可吸人总浮颗粒物总质量的3次(见参考文献_4]~[6_),这样高的含量在实际的人群抽烟比例频次条件下都适合于测定,在可供利用的环境烟草气粒相标记物(紫外粒相物炎光粒相物和苏呢醇)中.三者口前都有使用且可以依赖,而茄呢醇被认为是环境烟草烟气粒相物的·个比较好的标记物,因此也是评价环境烟草烟气粒相物对可吸人悬浮颗粒物影响的最好的量化方汰(见参考文献[?]~_15_)。房于可吸人悬浮颗粒物不是烟草烟气特有的、所以川烟草特有的标记物量化环境烟草烟气对可吸人悬浮题粒物的影响是非常重要的。可吸人尽浮颗粒物是衡量总体牢气质量的一个非常必要的指标,美国职业安全与健康管理局((15IIA)曾规定工作场所内可吸人粉尘的最高允许量为5000Ag/m。然而,可吸人悬浮颗粒物的来源很多(见参考文嵌[16]),已经证明其不适合于作为环境烟草烟气的标记物(见参考文献L4._17]~[19])。用紫外粒相物和荧光粒相物作为标记物估测环境烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物的影响具有一定的选择性。但是,出于存在潜在的非烟单燃烧产牛的十扰,这两种标记物可能会过高的估测环境烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物的影碗。虽然紫外粒物和荧光粒相物对考查室内空气质量右用.假茄呢醇足估测烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物影响的一种更好的标记物:本标谁捕述的测试方法适过测定茄妮醇与总可吸人悬浮颗粒物的质量比,将坏境烟草烟气来源与非环境烟草烟气来源的可吸人总浮颗粒物区分开米(见参考文献_],_6],[10],511],L14]-L15]-[20],[217)烟属,其中一个种为烟草,是析科植物的一属。像烟草一样,这一科巾的许多植物,尤其是含有痕单炳喊的植物.均含有茄呢醇.例如,西红柿、马铃些、茄子和胡椒。烹饪是产生下扰的唯-可能来源.因此这种潜在的干扰可以忽略,但是,如果有这种干扰源的存在,茄呢醇的量会非带高,环境烟草烟气对可吸人悬浮颗粒物影响的测定结果就会偏高。可以预料室内环境中正常量的茄呢醇的唯一来源是烟草的燃烧。在各种宰内环境中,茄呢醇的浓度范压在未检出至2/m,且大多数情况下在此范围的下限。
1范围
G1/T 21133--2007/1S0 18144:2003环境烟烟气,可吸入悬浮颗粒物的估测,茄呢醇法
本标准规宠「环境凋节烟气(ETS)对可吸人总浮颗粒物(RSP)影响估测的采样和测定方法。该方法适用于个体采摔和风域采样。该方法与单置法测定可吸人悬辫颗粒物的量,紫外吸收法和爽光法测定紫外粒相物和荧光粒相物来估测TS中RS的方法剂向注:详细内穿GB121131.
本标准还规定了环竟烟气中可吸人感浮颗粒组分估测方法据呢醇测定法。
2规范性引用文件
下列文件叶的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注H期的用文件,其随后所有的修改单(不包活勘误的内容)或修订版均不适用十不孙谁,然而,鼓励报据本标谁达成协设的务研究是否可使川这些文件的最新版木,凡是不注几期的明川文件·其最新版本川丁本标准,G13/T21131环境烟卓烟气可吸人思浮颗粒物的估测川紫外吸收法和荧光法测准拉相物(GB/T 21131- 2007.IS0 15593 :2001,IDT)IS0618实验室用玻器而单标呕量弯[S01042实验宰用玻璃器匠单标线容量瓶3术语和定义下载标准就来标准下载网
下列术语和定义适用」术标准。3.1
环境烟草烟气environmental tohaccn smoke(His)人体性出的已际化、被冲淡的主流烟气与已陈化,被冲淡的侧流气的混合物。3.2
前吸入悬浮颗粒物
respirablesuspendedparticlesRsP采川粒度选择件采样装置捕集时.符中位制点的空气动力学亢径为4.0um的拥集效率曲线的粒子、
环境烟草烟气粒相物cnvironmentaltobaccosmokeparticulatematter(EFS-PM)坏镜烟草烟气的粒柏部分。
茄呢醇粒相物solanesol particulate matter(Sal-pM环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物影响率的估测值,由测定烟草特有化合物范岘醇面得到。4原理
将已知体积的空气录吸,通过情性碰撞器或旋风集坐器,分离出4.0m以1的赖粒,从而将可吸人总浮颗粒物与总悬浮题粒物分离,然后空气通过装有聚四氣乙烯滤膜的过滤器,蒜呢醇作为可吸人悬浮颗粒物的一种成分,被收集在滤膜上。用醇获取滋膜土的茄贴醇,将萃取液注人配有紫外检测器GB/T21133—2007/ISO18144:2003(波长205nm)的高效液相色谱仪,通过与标准液的峰面积比而得出茄呢醇的含量,由茄呢醇的质量和被采集空气的体积计算出茄呢醇的浓度(μg/m)。由空气中茄呢醇浓度和茄呢醇与环境烟草烟气可吸人悬浮颗粒物比值的经验值(见参考文献,6].[24].[25]),计算出环境烟草烟气可吸人悬浮颗粒物浓度,以茄呢醇粒相物表示。如果需要,可由环境烟草烟气与非环境烟草烟气的可吸人悬浮颗粒物质量分数计算出可吸入悬浮颗粒物的总浓度5检出限与定量限
本标准规定的方法对茄呢醇含量估测值的检出限和定量限如下:采样速率2L/min,采样时间1h时,本方法的检出限(LOD)为0.042μg/m,定量限(L.OQ)为0.139μg/m;采样时间为8h时,本方法的检出限(L0D)为0.005μg/m,定量限(L0Q)为0.017μg/m。6试剂
应使用分析纯试剂。
6.1乙睛,色谱纯。
6.2甲醇,色谱纯。
6.3茄呢醇,纯度不低于90%。
6.4气.纯度不低于99.995%。
6.5茄呢醇标准溶液:标准溶液应储存在配有旋塞的低光化硼硅酸盐玻璃旋塞瓶中,不使用时置于0℃或0℃以下的冰箱中保存。至少每12个月制备一次。6.5.1茄呢醇—级标准溶液
直接称取30mg茄呢醇(假设纯度100%)(6.3)于100ml.容量瓶(见IS0)1042)中,用甲醇(6.2)稀释至刻度·摇动混合均匀,配制成浓度为300产g/mL.的茄呢醇一-级标准溶液。标准溶液的实际浓度取决于称样量和茄呢醇的纯度(6.3与6.5.1)。茄呢醇的纯度由供应商获取,计算标准溶液的准确浓度时应予考患。6.5.2茄呢醇二级标准溶液
移取-级标准溶液(6.5.1)5.00ml(见IS0)648)于100mL容量瓶中,用甲醇(6.2)稀释至刻度,摇动混合均匀,配制成浓度约为15g/ml.的茄呢醇二级标准溶液。6.5.3茄呢醇三级标准溶液
移取一级标准溶液(6.5.1)2.00ml于100ml.容量瓶中,用甲醇(6.2)稀释至刻度,摇动混合均匀,配制成浓度约为6g/ml.的茄呢醇三级标准溶液:6.5.4茄呢醇工作标准溶液
分别移取一定量的茄呢醇一级、二级和三级标准溶液于100mL容量瓶中,用甲醇(6.2)稀释至刻度·摇动混合均勾,制备至少5个工作标准溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。通常傲法为:移取三级标准溶液(6.5.3)1ml.:移取二级标准溶液(6.5.2)1mL、3ml.、7mlL;移取一级标准溶液(6.5.1)1ml。得到的茄呢醇标准溶液浓度分别为0.060g/mL.0.150μg/ml、0.450μg/mL、1.05 μg/ml.,3.00 μg/ml.c
7仪器设备
常用实验仪器及下述各项:
7.1样品采集系统
7.1.1聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,孔径1.0um,直径37mm。聚四氟乙烯滤膜被粘合在一个高密度聚乙烯垫网上,作为滤膜的支撑,以提高滤膜的耐用性,且方便操作。7.1.2滤盒,兰件套式结构·由黑色不透明的具传导性的聚丙烯制成,顶部(人口)和底部(出口)之间插2
GB/T21133—2007/1S018144:2003入一12.7mm的间隔圈。采样时,滤盒中装人聚四氟乙烯滤膜。与滤盒的所有连接应使用具有弹性的塑料管。
注:不一定均要使用三件套式的滤盒(中部有间隔环式)。7.1.3皂膜流量计或质量型流量计,用于采样泵的校准。7.1.4个人采样泵,恒流式空气采样泵,按照所用碰撞器或旋风集尘器(7.1.5)的采样流量进行校准。7.1.5情性碰撞器或旋风集尘器,规定流速下的中位割点为4.0um。如采用可吸人悬浮颗粒物的另一种定义(3.2),应确保碰撞器或旋风集尘器适合该定义。7.1.6活塞润滑脂,涂抹于碰撞器金属板上。7.2分析系统
7.2.1高效液相色谱仪(HPLC》,包括泵、带筑灯的紫外检测器、自动进样器、柱温箱(选件)、数据采集和积分系统,
7.2.2高效液相色谱柱,长250mm、内径3.0mm的反相C:柱(孔径30nm,粒径5μm)。研究表明低含碳量的Ci填料较为合适。
7.2.3预柱,其填料和尺寸与7.2.2的色谱柱相匹配.安装在分析柱前,用于保护和延长色谱柱的使用寿命。
7.2.4样品瓶,低光化硼硅酸盐玻璃自动进样器样品瓶,容积4ml,配有旋盖和聚四氟乙烯隔垫。7.3定量加液器.3.00ml.
7.4镊子,用于夹取滤膜。
7.5回旋振荡器,用于溶剂萃取。7.6单刻度移液管。
7.7容量瓶。
8样品采集步骤
8.1气泵系统的校准
若重量法测定可吸入悬浮颗粒物,则在气泵系统校准之前按照GB/T21131称取滤片的质量。根据所用型号碰撞器或旋风集尘器(7.1.5)的要求,调节空气采样泵(7.1.4)电位器得到规定的气流量。
空气采样系的校准应在采样前和采样结束后立即进行。校准时,应将流量计(7.1.3)连接到碰撞器或旋风集尘器的人口处,测量究气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间通过的气流量。对于一此型号的旋风集尘器,如不使用特殊装置(见参考文献131),就无法测量通过滤盒的气流量。对于它们的校准.可在旋风集尘器安装到滤盒上之前,将流量计直接与准备好的滤盒连接,测量气流量(滤盒位于泵和流量计之间)。若使用质量型流量计,则记录空气采样泵的体积流速(4v);如使用皂膜流量计,测量前应先造几个液膜将其内壁完全润湿.然后再记录测量值。用秒表测量液膜通过一定体积时所用的时间:重复测定五次,计算平均值。
体积流速qv,以L/min表示,由式(1)得出:gy
式中:
V—测量体积,单位为升(L):
卓膜通过测量体积所用的平均时间,单位为分(min)。(1)
GB/T 21133—2007/IS0 1B144:2003:8.2样品采集
把滤膜插人滤盒(7.1.2),将滤盒固定于空气采样泵与碰撞器或旋风集尘器之间。打开采样泵电源,将开关披至采样,记录起始时间。注,一些东其有微处理功能和/或内置计时器,可预先设置采样时间。按照所川碰撞器或旋风集尘器要求的气流量采集样品,时间至少1h。达到预定时闲后,关闭采样泵.记录样品采集时间(t)。
本方法的最人采样时间仪取决于滤膜的采集容量(约2000g)。曾对本方法进行过长达24h来样时间的考察,建议最短采样时间不少于1h,采样结束后次测量采样系流速,并在计算中使用平均流速(采样前利采样后象流速的平均值)。采样结束后:立即将装有聚四氟乙烯(PTFF)滤膜(7.1.1)的滤盒从采样系统中取下,并用塑料寒塞!盒的人国和出口。
按照与样品相同的操作方法(取下塞了,测定流速,再塞上塞子,运输),处理至少6个装有已称量滤膜的谜盒,并下以标记,作为采样地样品空白。如采集的样品不马上进行分析,测应将滤盒储存于冰箱(O℃或0℃以下)中或在下冰下放置,冷冻运至实验室。冷冻储存直至分析,样品采集后应在6周之内分析。试验证实,样品在一10℃条件下储存可至少稳定6星期(见参考文献[23
9分析步骤
9.1样品和空白的制备
若重量法测定可吸人悬浮颗粒物,则在制备样品和空白之前应按照GB/T21131重新称取滤盒的质量:
将滤膜放人干净的样品瓶(7.2.1)中,贴上标签,加人3mT.甲醇(V.)。采样地样品空白与样品的处理方法和同、另外,处理和分析两个未称量的滤膜作为实验室空白、如盛有样品和采样地样品空白的样品瓶在冰箱小储存,则在加人甲醇前应让样品瓶温度回复至室温
若样品的浓度高,可用较大体积(可达1.00mL)醇萃取,或将举取液定量稀释用带隔垫的样品瓶盖密封伴品瓶.放在卡槽中。将卡槽放振药器(7.5)1.振荡萃取60min9.2茄呢醇的测定
9.2.1仪器的分析参数
按照制造商说明书安装和操作仪器。配紫外检测器的高效液机色滞仪。需要使用配氛灯的紫外检测器,氙灯由于在205111处能基不足面无法使州。
高效液相色谱仪的操作条件如下:脱气气体:氨气:
流动:乙情:币醇(95:5,体积分数);泵流递:0.5 mL/min:
样体积:100 l.:
运行时问:1min
检测器波长:205nm。
在1述条件下,侠用规定的液相色谱柱和预性(7.2.2和7.2.3).茄呢醇的保留时间约为9miu环境烟草烟气样品典型的液相色谱图如图】所示。9.2.2样品和空白的分析
GB/T21133—2007/IS0 18144:2003tn
图1环境烟草烟气样品的液相色谱图12
移最和使用低温有放的标准溶液之前,应先将温度回复至室温,时间一殿不少于11。移取足够体积(2ml.~3ml.)的标准济液至「净的样品瓶(7.2.4)中,用盖子盖紧并密封好样品瓶,用于每日仪器的校准,
将脂呢醇系列工作标准溶液(6.5.4)排在白动进样器序列的开始位置,在工竹标准溶液后,依次排列样品、采样地空白和实验室定白(9.1):最后,再排列茄呢醇系列工作标准济液。按照上述排列,依次进样,通过校准曲线校准计算样品中苏呢醇的浓度。9.2.3茄呢醇校正曲线的绘制
根据茄呢醇标准溶液进样所得峰面积的平均值(即轴,)、苏呢醇工作标准溶液的浓度(6.5.1)(即轴,以g/ml.),建立线性回归方程,得出斜率和截距:注!若检测器的非线性程度化较严重.来月加权可归(如,1/权重)或二阶多项式回归可能更为合适,10结果的计算与表述
10. 1 茄呢醇含量的计算
10.1.1测试溶液中茄呢醇的含量根据9.2.3所得校准曲线-出峰面积得出样品和空白溶液巾茄哪醇的浓度(μg/ml.)。茄呢醇的含量(us,以μg/mI表示.由式(2)得出: = p— 0
式中:
依据9.2.3校推曲线得到的样品游液中茄呢醇含量,单位为微克毫升<μ/mL);2
依据9.2.3校准两线得到的所有空白溶液(见8.2或9.1)中苏呢醇的平均含量,单位为微克每毫升规情况而定,既可以使用采样地空自(8.2),也可以使用实验室空户(9.1),滤膜中茄呢醇的质量ms,以g表示,由式(3)得山:mzs = ps X Vm
武中:
-由式(2)计算得出的茄呢醇的含量,单位为徽克每旁升(g/mL);V
萃取滤膜所用的甲醇溶剂的体积(见0.1),单位为毫升(ml.),3)
GB/T21133—2007/IS18144:200310.1.2空气中茄呢醇的含量
采样空气中茄呢醇的含量0,以g/m表示,由式(4)得出:-sx1000
式中:
由式(3)计算得出的呢醇的质量,单位为微克(μug):t样品采集时间(8.2).单位为分(min);v空气采样系的平均体积流量(8.1和8.2),单位为升每分(L/min):1000—换算系数。
10.2由茄呢醇估测环境烟草烟气粒相物对可吸入悬浮颗粒物的影响10.2.1茄呢醇粒相物的计算
采样空气中环境烟草烟气的可吸人悬深颗粒物含量0以g/m表示.由测得的采样空气中茄呢醇的含量和粘呢醇占环境烟草烟气可吸入悬浮颗粒物质量的3.03%的经验值计算得到:Ps
式中:
由式(4)计算得出的采样空气中茄呢醇的含量,单位为微克每立方米(ug/m):Pse
0.0303——茄呢醇占环境烟节烟气可吸入悬浮颗粒物的经验比值。5)
注:此比值是根据各卷烟牌号市场占有计算得到的加权平均值,各牌号前呢醇占环境烟草烟气可吸人恩浮颗粒物的比值是在环境烟草烟气实验舱通过试验实测得到的。在环境烟草烟气实验舱中,可吸人悬浮颗粒物完全来白于卷烟的燃吸。具体比值为:美国销量前50位卷烟的平均值为0.0303(见参考文献6),欧洲10国和亚销量分别在前6位卷烟的平均值为0.0230(见参考文献[247).世界具他地区8个国家销量分别在前6位卷烟的平均值为0.0258(见参考文献23)需要注点的是,如果待测的环境草炼气颗粒物产生于具有已知比值的某一烟草制品品牌,则应使用已知比值。此比值对不满足31定义的环境烟草烟气(例如,吸烟机产生的侧流烟气)的适用性尚未测定。10.2.2由茄呢醇粒相物估测占可吸入悬浮颗粒物的比例如果需要,可根据烟草特有标记物茄呢醇粒相物汁算采样空气中茄呢醇粒和物占可吸入悬浮颗粒物的百分比,得山环境烟草烟气粒相物对总可吸人悬浮甄粒物的影响率。采样空气中环境烟草烟气粒相物占可吸人悬浮颗物的比例0·以质量百分比表示,出式(6)得出:ters
式中:
环境烟草烟气粒相物对可吸人悬浮颗粒物的影响率,出式(5)计算得出,单位为微克每立方米(pg/m):
Pa采样空气中可吸人悬浮颗粒物的含量(见GB/T21131),单位为微克每立方米(ug/m)。11实验室操作要求和质量保证
有关实验室应达到的操作要求及质量保证措施方面的指导参见附录A。12重复性和再现性
1998年,按照IS05725-1(见参考文献[26])的要求组织11个实验室,采用6个含量水平进行了共同实验研究,经数据分析得到了本标准测定茄呢醇的精度数据。2个实验室的数据存在离群值,离群数据在计算重复性标准偏差和再现性标准偏差时未被采用。茄呢醇含量在2.2g~7.4g范围内时,精度值与含量水平线件相关关系,线性关系式如下,6
重复性标准偏差:
再现性标准偏差:
式中:
样品平均含量水平,单位为微克(ug):数值见表1。
表1a和A的数值
分析物
茄呢醇
测试报告
GB/T21133—2007/IS018144:2003A
测试报告应给出环境中茄呢醇以ug/m计的浓度,以及可能对结果产生影响的所有条件(如大气压力,采样时间,采样速率等)。还应包含受试大气的唯一性资料,式(5)所使用的质量比率亦应列出。GB/T 21133—2007/15O 18144:2003附录A
(资料性附录)
实验室操作要求质量保证措施
A.1标准操作方法(SOPs)
A.1.1本标准使用者应以文件化的形式·描述和规范以下实验室工作:采样系统和设备的安装.校准检谢和操作方法:样品的制备.储藏、运输和处置方法:所用分析仪器的安装、校准、捡谛和操作方法:数据记录和数据处理的有关资料.包括使用的计算机软硬件清单。A.1.2标准操作方法应提供明晰的分步操作规定,且实验室机关1作人员应易于得到并完全理解。A,1.3样品空白中不应检测出垢呢醇.否则表明采样或分析过程中存在污染A,1.4定期将情性碰撞器的表面擦拭干净,并涂上薄层润滑脂。若使用旋风集尘器,每次使用前应清空沙壶,采样过程中应确保旋风集尘器保持竖直状态(即倾斜不允许超过水平而)A.1.5若样品的初步分析结果高于饺准曲线范围,则应制备附加标准溶液,或将样品稀释后重新分析。
A.2校准个人莱样泵
A.2.1采样开始前和采样结束后均应校准来样系。A.2.2设置泵流量时,应连接滤盒,在适宜的采样流量下用皂膜流量计或质量型流量计设置(即根据所用碰撞器或旋风集尘器的分离特性确定流量)。A.3方法灵敏度、精度和线性
4.3.1在1h采样时间下,茄呢醇测定的检山限为0.042μg/m。A.3.2测定的重复性和再现性保证了方法的准确性A.3.3在靠近紫外检测器测定范围的上限.标准山线会现非线性。A. 4方法修改
A.4.1只要不超过滤膜容量,该方法的采样时间可以超过24h。A.4.2只要气流量在粒度分离器规定的范围之内,通过滤膜的气流量可增大到5I./min及其以上...A.4.3本方法所得到的测定溶液也可用于紫外粒相物和茨光粒相物的测定(见GB/T21131)。它自也被用做环境烟草烟气粒相物的标记物。A.5安全
A.5.1若济剂或其他任何试剂溅出,要立即采取合适的方法清理(见试剂销售商提供的安全说明)。A.5.2制备标准溶液及使用其他化学品时,应避免与皮肤和眼晴接触参考文献
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