本标准规定了烟草(叶片、烟丝、碎烟叶和烟末)及烟草制品中不溶于盐酸的外来硅酸盐颗粒(特别是沙粒)含量的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中不溶于盐酸的硅酸盐颗粒含量的测定。 GB/T 21134-2007 烟草及烟草制品 不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定 GB/T21134-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

[CS 65. 160
中华人民共和国国家标准
GB/T21134—2007
烟草及烟草制品
不溶于盐酸的硅酸盐
残留物的测定
Tobacco and tobacco products-Determinalion of silicated residues insoluble inhydrochloric acid
(ISO 2817:1999,M0D)
2007-10-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2008-01-01实施
GB/T 21134—2007
本标准修改采用I502817：1999烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定》（英文版），
本标准根据ISO2817：1999重新起草。考虑到我国国情，与IS02817:1999和比，本标准存在少量技术性差异。这些技术性差异已编入正文并在它们所涉及条款的贞边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为便于使用，与ISC)2817：1999相比，本标准做了下列编辑性修改；-删除了ISO2817:1999的前言；
·删除了TSO2817:1999的参考文献；-增加了附录R*本标准与IS()2817：1999的对照”。本标推的附录 A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心，徐州卷烟厂、郑州烟草研究院。本标主要起草人：李栋、宣晓泉、吴祥、丁超、谢复炜。1范围
烟草及烟草制品
不溶于盐酸的硅酸盐
残留物的测定
GB/T 21134--2007
本标准规定了烟草（叶片、烟丝、碎烟叶和烟末）及烟草制品中不溶于盐酸的外来硅酸盐颗粒（特别是沙粒)含量的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中不溶于盐酸的硅酸盐颗粒含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6005试验筛金属丝编制网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005一1997，eqvISO565:1997)
GB/T19616烟草成批原料取样的—般原则（GB/T19616-2004,ISO4874:2000，MOD）YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法YC/T165烟草水分的测定第1部分：卡尔费休法（YC/T165--2003.ISO6488-1：1997，MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
不溶于盐酸的硅酸盐残留物hydrochloric-acid-insolublesilicatedresidues在本标准规定的条件下，对叶片、烟丝、碎烟叶或烟末进行灰化和盐酸浸提后所残留的物质。4原理
在650℃土50℃的温度下灰化试样。灰爆使用盐酸浸提后，在650℃土50℃温度下再次灰化。对残留物进行称量。
5试剂www.bzxz.net
使用分析纯试剂。水应为蒸馏水或去离子水，或同等纯度的水。盐酸c(HCI)=4mol/L
6仪器
常用实验室仪器以及下述各项：6.1马弗炉，放置于通风良好的环境中，温度能控制在350℃士50℃和650℃士50℃。6.2广口平底埚，瓷制或铂制，容量和尺寸适合于试样的体积。通常，直径为50mm~70mm，高度为30mm较适宜。
6.3筛网，孔径2mm（10日），符合GB/T6005的要求。1
GB/T 21134---2007
6.4定滤纸（快速），无灰，硬质，6. 5 分析天平,感量 0. 1 mg。6.6粉碎机。
7取样
依据GB/T19616进行取样。实验室样品的大小应能确保其代表该批样品，8样品的制备
如需要，将样品干燥以易于研磨。样品水分质量百分含量应不大于12%。研磨实验室样品直到全部样品通过筛网（6.3），来用机械方式充分混合研磨后的样品。如样品在制备后四天内不用于分析，则应在0℃～5℃温度条件下存放于密封的广口瓶中。广口瓶的容积应可确保在分析前通过两次翻转而充分混合样品。9水分的测定
从第8章制备的样品中取出部分，按照YC/T165进行水分的测定，结果以质量百分含量w表示。
未使用卡尔·费休法的实验室，应采用YC/T31测定水分，但应在测试报告中予以说明。10步骤
10.1试样
对预先在650℃±50℃温度下燥后的洁净培娲（6.2)进行称量，精确至0.(001g。从广11瓶中移取约10g制备好的样品（见第8章），均匀铺在埚底部。称量圳埚和试样，精确至0.001名。通过差量法计算得出试样的质量（m1），10.2测定
将盛有试样的璃（10.1)放置至马弗炉（6,1)中，加热至350℃士50℃，直到试样完全炭化，不再有烟产生。
将马弗炉溢度升至650℃土50℃，保持30min。然后，将马弗炉温度降至350℃±50℃.取出璃，冷却至室温后，沿蜗壁缓慢加人40mL盐酸(5.1)。注意：加入最初的几毫升盐酸时应小心，以免剧烈产生气泡。用玻璃棒不断轻轻搅拌约10min后，使用滤纸（6.4)进行过滤，收集滤纸上的残留物。用带橡皮头的玻璃棒去除残附在埚壁上的残留物，用约25ml.水清洗埚，并过滤。使用约25ml.水，分多次仔细淋洗滤纸上的残留物，直到洗至中性。将含有残留物的滤纸放置于甘埚（6.2)中，并转移至马弗炉（6.13中，此时温度应在200℃以下。加热至650℃±50℃，保持30min，然后降至350℃土50℃，取出埚，放人硅胶十燥器中，冷却至空温。称量埚和残留物，精确至0.001g。计算残留物的质最（m）。
11结果表示
不溶于盐酸的硅酸盐残留物的质量分数必，可由式(1)计算得出：m(1=ur) × 100%
式中：
试样水分质量分数，可根据第9章测定得出：试样的质量，单位为克（官）：-残留物的质量，单位为克（g）。12精密度
12. 1实验室间试验
GB/T 21134—2007
本方法精密度的实验室间试验的具体内容参见附录A，本次实验宰间试验得出的数据可能不适用于所列浓度范阔和数值之外的情况。12. 2 重复性(r)
在较短的时间间隔内，由同一操作人员，在同一实验室，使用相同仪器，采用同样方法对相同的样品进行测试.两次测试结果的绝对差值大于下列含量水半所对应数值的概率不应超过5%。含量水乎 0%:r=0. 12
含量水半5%:r0.35
含量水平10%：r—0.47
12.3量现性(H)
由不同的操作人员，在不间的实验室中，使用不同的仪器，采用同样方法对相同的样品进行测试，两次测试结果的绝对差值大于下列含量水平所对应数值的概率不应超过5不，含量水平0%:R=0.12
含量水平5%：R-0.83
含量水平 10%:R1.73
13测试报告
测试报告应说明：
—完全识别样品需要的所有信息，取样方法；
一水分的谢试方法：
一参照本标准所使用的测试方法：一：本标准所规定的（特别是灰化温度，如果不是650℃+50℃)或可选择性的操作条件，以及可能对结果产生影响的其他情况：测试结果：
-如果进行了重复性测定，应给山最终结果。3
GB/T21134—2007
附录A
（资料性附录）
实验室间试验
国际标准化织烟草和烟草制品技术委员会物理和测试分技术委员会ISO/TC126/SC1丁1996年组织了一项包括12个实验室，4个样品，5次重复试验的国际共同合作研究。试验结果按照ISO5725-2L1]进行统计分析，在表A.1中列出了精密度数据。表A.1实验室间试验的统计结果
（灰化温度为650℃生50℃）
在样品中加人的二氧化硅含量
副除离群值后参加的实验室数日/个硅酸盐戏留量平均值（以十物质计)/%重复性标准差3
重复性变异系数/%
重复性限（2.8s）
再现性标准差58
再现性变异系数/%
再现烂限R(2.85R）
注，以上结果是在本标准规定的灰化温度650℃士50℃条件下试验得到的。但是，比较实验室间试验表明在灰化湿度850℃±50℃条件下得到的结果在95%概率水平时未显承统计差片。附录B
（资料性附录）
本标准与ISO2817：1999的对照
表B.1给出了本标准与ISO2817：1999的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO2817:1999的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
删除了国际标准中该部分的在…情况下特别有用”，增加了标准的适用范围。增加引用了规范性文件：
YC/T31&烟草及烟草制品
备和水分测定烘箱法》。
GB/T21134—2007
简化并明确了本标准的适用范围。引用我国烟草行业常使用的测试水分试样的制！的方法YCT31，适合我国国情，便工对标准的执行和推广。
增加了水分的测试方法“烘箱法”，报告内容中增加了水分的测试方法。推广
结合我国国情，便于标准的执行和水分的测试在国际标准规定的“卡尔，费休法”的基础上增加了“烘箱法”、应在报告中说明所采用方法。
GB/T 21134-2007
中华人民共和国
国家标准
烟草及烟草制品不溶于盐酸的硅酸盐残留物的测定
GB/T21134—2007
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编妈;100045
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