本标准规定了测定环境空气中气相烟碱的方法。本标准适用于烟草及烟草制品。 GB/T 21135-2007 烟草及烟草制品 空气中气相烟碱的测定 气相色谱法 GB/T21135-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 65.160
中华人民共和国国家标准
GB/T21135-2007
烟草及烟草制品
烟碱的测定
空气中气相
气相色谱法
Tobacco and tobacco products-Determination of vapour-phase nicotine in air-Gas-chromatographic metho
(IS0 11454;1997,M0D)
2007-10-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-01-01实施
(:B/T 21135—2007
本标准修改采用13011454：1997烟草和烟草制品空气中气机烟减的测定气相色谱法(英文版）
考虑到我国国情，与1S）11454：1997相比，本标准存在少量技术性差异，这些支术性差异巴编人正文，并在它们所涉及的条款的页边空处垂直单线标识。在附录A中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准与TSO11454：1997相比.做/下列的修改：删除1S0)11454：1997的前言：
删除了ISO11454:1997的简介：
在第2章中删去了IS0)618:1977,[S0 1042：1983,1S()13276:1997，m了（13/112895—1991,GB/T 12808—1991和 YC/T 34--1996:一--在5,10中增加了氮气作为载气使用;在了，1样品采集中增加了采！平行样品的规定！在7.3中增加了注5\川氮气作载气时流速略大”原注5、注5依次顺延为注6、注7：一--在8.3中大气压的单位由\毫巴\改为国际单位\始”；增加了附录A\本标准与ISO：1151：1997的对照”。自本标准实施之口起YC/T155—2001烟草和烟悼制品空气中气柜烟碱的测定
气相色谱法）
本标准的附录A是资料性除录。
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准出全国烟草标准化技术委员会(T(：144)归口，本标准起草单位：全国烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院。本标准主要起草人：刘形、谢复炜、土芳、李荣、杨进、清源。1范围
烟草及烟草制品
空气中气相
烟碱的测定
气相色谱法
本标准规定了测定环境空气中气相烟碱的方法。本标准适用于烟草及烟草制品。GB/T21135—2007
注1：如果使用此方法定来源于烟气的烟碱，应认识到空气中存在的烟碱只能作为是否发生吸烟行为的定性示踪物。研究表明，不能由烟碱的含量定量推出其他烟气成分。有关使用限制和应用范围的内容，参见附录A和参考文献[门]。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T12806-1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶（eqvISO1042:1983）GB/T12808-1991实验室玻璃仪器单标线吸量管（eqvISO648：1977）YC/T34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
气相烟碱
vapour-phasenicotine
未附着在烟气粒相物质上的烟碱。3.2
环境空气ambientair
特定的室内或室外环境中包含的空气。4原理
通过装有专用树脂的样品吸收管.以大约1L/min的速度抽吸已知的一定体积的空气。将树脂转移到一个玻璃瓶中，加人内标物。将烟碱和内标物溶解在溶剂中。用装有热离子检测器的气相色谱仪检测。
5试剂
所有试剂均应为分析纯级。
所有容量瓶和移液管都应分别符合GB/T12806-1991中A级和GB/T12808--1991中A级规定要求。
5.1乙酸乙酯：色谱纯
5.2三乙胺：纯度不低于99%.用于调节乙酸乙酯溶剂。5.3烟减：纯度不低于99%。使用前，在0℃~4℃下避光保存，其含量应按YC/T341996中附录部分的要求测定。
GB/T 21135—2007
5.4喹琳，纯度不低于99%,用作内标物。5.5吸收脂：是出举乙烯二乙烯基苯交联其聚形成的微球树脂，比表面积大约725m7g5.6萃取溶剂：用于从吸收树脂（5.5）上解吸烟碱，制备含有0.01%（体积分数）三乙喽（5.2）的乙酸乙酯(5.1)溶液
5.7烟臧标准溶液
5.7.1级标雅济液
准确称量1ComF左右的烟碱(5.3>,转移到100ml.的容量瓶中,用萃取溶剂(5.6)稀释至刻度。5.7.2一级标准游液
将1ml.一级标准溶液(5.7.1)移人100ml.容量瓶中.川萃取济剂(5.6)稀释至刻度。5.8喹啉标准溶液
5.8.1一数标准溶液
谁确称量100g左右的喹啉（5.1)，转移到100)Tnl.容量瓶中用苯取溶剂（5.6)稀释举刻度。5.8.2二级标准溶液
将10,0ml一级标推溶液<5.8.1)移人100mL容量瓶中，用萃取溶剂（5.6)稀释至刻度：5.9校准溶液
歪少准备两组校准落液，每组包括五个标准校准溶液，以覆盖测试样品的预计浓度范围，将一定量的烟碱二级标准溶液（5.7.2）.例如10,20μl50μI100μI，和200L加至五个2ml.的色谱瓶(6.4)中（每个色谱瓶含有烟碱0.1μg~2.0g）。加人50μl.的唑啉二级标准溶液（5.8.2）和1ml.的燃取浒剂（5。6)至每一个容器中。盖摇勾。江2：如果在测试落液中烟减/喹味约比率不变，包诺瓶中的溶液体积是准确和同一烟浓度配制两份溶液的体积是否相同并不重要，
5.10气体
操作气相色谱使用的气体是氮气或氮气、氢气和压缩空气。6仪器
实验室常用仪器及以下各项：
6.1抽样泵：校准后的空气流速为11./min。6.2坡璃样品吸收管：两端火封，7cm×6mm（外径），1mm（内径），装有两部分20日和40目的吸收树脂，中间川玻璃纤维隔开.两端用玻璃纤维塔工。6.3气相色谱仪：只有程序升温功能，热离子检测器（见注3），数字积分仪和自动进样器（任选的），推荐的毛细管杜如下：
a）30m×0.32mm内径）毛细管柱，涂覆1.0um的5%聚举基基硅氧烷膜（首选）：或b）30mx0.53m内径）毛细管柱.涂覆1.5μm的5%莱基甲基础氧烷膜。上述柱了需有进行栏上进样或有分流不分流的毛细管进样口。而且.托能川于填充杜进样口。注3，热离子检测器是一种专用气相色辨检测器，基于选择性表面增强离子化作用，它对某些化学物还表现出很强的选择性/灵敏度。也称为“敲火焰离子化\检测器和\氮磷”悠测器，6.4坡璃样品管：容积为2mIL的作玻璃容器，配有聚四氯乙烯（PTFE）覆膜的盖了（例如，自动进样器的色谱瓶】
6.5分析大平感量0.001鸟。
6.6单刻度移液管：规格为1ml.和10 ml.。6.7容录瓶：规格为100ml.c
6.8微量移液管：规格为5E.10a.20利50I或微量加样器规格为5L-~2006.9机械振荡器：能达到100%的取效率（见7.5）。2
7分析步骤
7.1样品采葉　
GB/T 21135--2007
打川树指吸收管(6,2)的两端，保证打开部分的直径至少是管内径的平以工，将吸收管前端对待测空气进行采集，将吸收管后端用管了接在采样系（6.1）1.，调整泵来样速度在0.51./tnil和t.25L/min之问，按所需的时间采集空气样品，记录所设的泵来样速度和来样时问，以便计算采集样品体积V（8.2）平行采集两份以上样品
注1：建议采样附问不少于1b.但烂，在烟气量较大的环境采样时，容易发生“渗漏\现案：见8.1).建议平行样品来取措施，降低采样速度或缩短采样时可，防止超过采样管树脂窄量：使案单无效，如果所测浓度需要换算成标准温度和压力（见8.3）下的浓度，记录采样叫的湿度和压力的平均值样品来集完后，如果不是点即进行检谢，用塑料塞子将样品吸收管塞任。室温下避光保存不能超过两犀期：或保存于冰箱中；建议采用后皆。若保存于冰箱中，样品至少可保存四星期。7.2样品制备和试样
7.2.1测试样品
将每一个样品的玻璃纤维和吸收树脂从吸收管前端(6. 2)取出转移到一个 2 ml 的色谱瓶(6.4)中，将吸收管后端的坡璃红维利树脂转移到另个色谱瓶巾，采样管中部的玻璃纤维不取阳，在每一个色谱瓶中加人50l.的二级唑啉标准济液（5.8.2)和11nL萃致溶剂(5.6)。塞上塞子振荡30min。7.2. 2空白
和样品同时进行，取二个未打的吸收臂，将其两端打开，取出两端的玻璃纤维和树脂分别放人色谱瓶中，管忄部的玻璃纤维不取，加人二级内标溶液和萃取溶剂按7,2.1所述进行操作。7.3气相色谱仪
按照仪器使用说明书对气机色谱仪进行操作。较合证的色谱条件如下：氮载气流速：柱a)(6.3)约2 ml./nin或柱头压83kPa:柱 h)(6. 3)约 15 ml,/mn或柱头压 103 kPa注5：用寰气作载气时流速略大。初始炉温（时间）：150℃（0min）。程序升漏速度:5℃/min 升爷180'℃：进样口温度：250℃
进样体积;1 μL~2 μl,。
进样方式：）分流进样（分流比约为10：1)：6）貢接选样或桂上。
检测器湿度：300%
检测器灵敏度：0.1/ml.标准校准溶液测烟碱的信噪比大于50分析时间约为6min。
注：给出压力作为诵过测准代头压设置流速时用。江7：不分流进样的片达，参见参冬文献L6，7.4测定
用气相色谱测定“系列标准校准济液和样品，及一系列校准溶液，得到喉啉和烟碱的积分峰面积。计算每一个烟喊/喹啉峰面积比。分析所有给定浓度的校准溶液，计算平均值，用峰面积比率作纵轴、微克计的烟碱作横轴建立校准曲线。对校正数据进行线性向归或最小二乘法（哪种方式更合适丁所有仪器即用种.期望R>（.90）。从烟碱/唑啉峰面积比率计算每个样品中的烟碱含量。7.5萃取效率的测定
取23个未用过的样品啵收筐，将两端打开，将前端的玻璃红维和树脂取出放入2 mL的色谱瓶3
GB/T21135—2007
（6.4)中。在五个色谱瓶中加人10uL烟碱二级标准溶液（5.7.2）.五个色谱瓶中加人20ul，五个色谱瓶中加人50uL，剩余五个用作空白。盖上塞子，将所有色谱瓶与测试样品以相同方式保存。在所有色谱瓶中加人50叫1.二级喹啉标准溶液（5.8.2)和1m1.萃取溶剂（3.6）.分析样品和空白的烟碱按7.4测定样品。
不同浓度的样品的烟碱萃取效率DE按式（1)给出：DE=-m×100
式中：
ml---样品中所检测到的烟碱平均质量，单位为微克（ag）；ma
空白中的烟碱平均质量，单位为微克（ag）：m3——-加人样品中的烟碱平均质量.单位为微克（ug）。（1)
通过方差分析或t检验来确定是否三种浓度样品（P0.05）的DE值不同。如果DE值不同，以DE值对所加人的烟碱质量作图。使用此图可得到DE值，用于计算空气样品（见8.1)中的烟碱质量。当用合并结果进行t检验后，如果三种浓度的DE值相同但不是100%，将合并算术平均值作为DE值。至少重复测定两次，直到取得一致的结果（：检验，P不小于0.05)。8结果的表示
8.1计算样品中烟碱的总质量
样品中烟碱总质量m，以微克计，按式（2）计算：(m-m)+(m-m)
式中：
m.--样品吸收管前端的树脂中所含的烟碱质量，单位为微克（ug）；m；——所有空白管（7.2中所述）前端所含的烟碱平均质量，单位为微克（μg)：m。——样品吸收管后端的树脂中所含的烟碱质量，单位为微克（ug）；—所有空自管（7.2中所述）后端所含的烟碱平均质量，单位为微克（1g）；m
DE按7.5测定的萃取效率
如果样品管后端采集的烟碱数量超过总量的5%，则说明发生了渗漏，整个样品视作无效。在这种情况下，应降低采样速度或缩短采样时间重新采集样品，或者两种措施同时采用以达到不超过样品吸收管树脂容量的目的。
8.2计算空气中烟碱含量
采集的空气中的烟碱含量c，以微克/立方米计，按式（3)计算：rmx1000
式中：
m样品中烟碱总质量，单位为微克（ug）：V-采集样品体积，单位为升(L)；1000一是将升转换为立方米的转换系数。8.3计算转换为标准温度、压力条件时的空气中烟碱的含量·（3)
如果想要或因为泵的特性的需要，将样品烟碱含量换算为标准温度、压力条件下的含量“标准·以微克/立方米计，按式（4）计算：4
式中：免费标准下载网bzxz
1.013X10°
（+273)
1.013×10
按8.2得到的烟碱含量，单位为微克每立方米（g/m）：采集样品时的大气压，单位为帕（Pa）：采集样品时的温度，单位为摄低度（℃）：标准压力的约整数，单位为帕（Pa：298—标准温度的约整数，单位为开尔文（K）。9精密度
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1991年，七个实验室参与对六个样品进行了共同研究试验（见参考文献[5］），得到表1中的重复性(F)和再现性(R)的极限值
烟碱平均浓度
(μug/m)
可能存在的干扰
重复性（r）和再现性（R）的极限值重复性极限值
再现性极限值
在发生吸烟行为的环境空气中.虽然含有约为烟碱浓度的1%的喹啉，但在大多数的环境中使用本方法，以喹啉作内标（IS)是合适的。在实地试验中，所采集的空气中通常有0g～2g的烟碱存在于吸收树脂上。样品浓度在此范围内时，收集在树脂上的唑啉质量在检测限之下对作为内标加入的5ug喹啉不产生干扰。
如果本方法用于所采集的烟碱含量很大的情况下（>10ug），应对其进行修改。建议作如下修改：降低采样速度或缩短采样时间：a)
将吸收树脂放入较大体积的溶剂中萃取，将规定数量的内标加入到1mL的萃取液中；b)
增加内标喹啉的量；
d）用N-乙基降烟碱作内标（见参考文献[3]）11试验报告
试验报告应给出每立方米空气中烟碱的含量，应包括所有影响结果的条件（例如：空气条件、采样时间和采样速度）。还应给出确认试验空气所需的所有细节。GB/T21135—2007
附录A
（资料性附录）
本标准与 ISO 11454:1997 的对照表A.1给出了本标准与IS011454:197的技术性差异及其原因的一览表表A,1本标准与IS()11454：1997的技术性差异及其原因本标准的意条编号
技术性差异
引用了规范性文件：
GB/T128i--1991《实验室玻璃仪器单标；线容瓶；
GB/T12808—1991实验室玻璃仪露单标
线吸是脊办：
YC/T34-1996%烟草及烟节制品
总植物
鐵的测定光度法3。
删去了注1)。
增加「氮气作为载气使用
删去了注2)，
增加了采集长行样品的规定：
增加了注5\用氮气作载气时流述略大\，桌注5、注6依认顺延为注6、证7。大气压的单位由“妻凹”改为国际单位“帕”。原
引用我国制定和经国际标准转化的标！壮.适合我国国情，便干对标准的理解和执行。
与本标准尤直接关系，
使用氨磷检测器时氢气止可用作载气。与本标准无首接关系。
结合标准执行中的实探择作、方便试验和测试。
结合标准执行小的实际操作，方便试验和测试。
根据 GH/T 1. 1的标准缩写规定应采用压力的因际单位。
参考文献
GB/T 21135—2007
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中华人民共和国
国家标推
烟草及烟草制品空气中气相
烟碱的测定气相色谱法
GR/T 21135—2C07
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并本 880×1230
2008 年1月第一版
印张0.75字数16千字
20C8年1月第·印刷
书号：155066·1-30357
定价14.00元
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