GB/T 8088-1999
标准分类号
标准ICS号:橡胶和塑料工业>>橡胶原料和塑料原料>>83.040.10胶乳和生橡胶
中标分类号:农业、林业>>林业>>B72林产化工原料
出版信息
出版社:中国标准出版社
书号:155066.1-16324
页数:平装16开, 页数:12, 字数:22千字
标准价格:10.0 元
出版日期:2000-02-01
相关单位信息
首发日期:1987-07-27
复审日期:2004-10-14
起草人:邓亦峰、梁雪梅、彭政
起草单位:华南热带作物产品加工设计所
归口单位:全国橡胶和橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会
提出单位:中华人民共和国农业部
发布部门:国家质量技术监督局
主管部门:中国石油和化学工业协会
标准简介
本标准规定了用改进的凯氏定氮法测定天然生胶和天然胶乳中氮含量的常量法和半微量法。本标准适用于天然生胶和天然胶乳氮含量的测定。 GB/T 8088-1999 天然生胶和天然胶乳 氮含量的测定 GB/T8088-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB/T80B8—1999
标准等效采用1S01656:二995岁天然生腔和天然胶乳年量的测定3,本标准与ISO 1656,9的常再测除了[SO 1656,1996中关于精磨要的\摄述和*精案度细节*两,
本标准与GB/T8CAA-—1987的歧术内容基本一致,差异主要在于小用标准中商接叫乐15092721986:·就定了半靠竺法定氮的消化和热缩装置的技术要求;则套了用红包氧化承作催化剂的消化方法:增正「些盘法和用就酸作慢收游的关微量法,率称准的闭录A是提示的除录.
本标准由中华人民共和国农业部提出。本标所由企国极胶和根胶制品标注化技术委员空天辫橡股分技术委员会叶L。本标准起节单位:单南热带衣产战如丁性计研充所。本标唯上要起卓人,邓峰,渠马丧、影政,本标作质托全国协胶和橡胶市品标准化技水委员会大搭校胶芬技术要质会划责解释3F
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GB/T0881999
ISO前言
ISO(国际标准化组组)是各国象标准团体(ISO的或员团体)组成的世界性族合机构。制定国际标谁的工作酒常由S0各技术委员会还行。凡对已座文接术要员会项日感必趣的成员固体均有权加该员会.与SO有联系的致府和非政府的国际组识心可参加此项工作:在电工技术松准化的所有方面,ISO与国电工技术秀具会(IEC)的台作累窗技术耍员会采纳的国际标准草案,署发曾成员困体进行捷职,作为国际标准发布时,要求坐心有75肾按票的或员困样报费成票,国际标准ISOJ656是中ISC/TC.45稳胶与移轻制品技术委员会制定的。本标准第二版对第版(IS)16G6:1988)做了技术性的样订,取消和替代策二版。本回际标难附录A议是费示的附录。维
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中华人民共和国国家标准
天然生胶和天然胶乳
氮含量的测定
Rubber.raw nuturnl aad rubber latex,zaturalDetermination of itrugea cuntentGB/T80881999
eq1801656.1996
代群GB/T 8C-551S57
誉世:使用本标准的人员应该熟悉正规实验室的操作规程,本标准无惠涉及因使用本标准可能出现的所有虫全问惠,制定相应的安全和健康制度·并确保符合国忘有关法规是使附者的责任。范围
本标难规定了用改进的氏定氮法侧楚无燃生胶和天然胶乳中氮含量的常量法和半微法本标准适用于大辩生胶和天然咬乳忽世量的测定,,确定天然操收中的基含属匠为了对橡腔的做白益推估计、就所,人然疫中主存在少量非量口压的会更组牙,这些卡金日更告乱集分在以大照股礼利得的固体的总集含盘中,点有邦当,心的民闪。2引用标准
下列标准产包含的条,文,通应存本标准中引月间构成为本标准的条文。本标难出吸时,所示版本均为有效,所有标准都会粒修订,使带木标满的各力应探讨使用下列标准股新版本的可能性:GB/82—18?天然浓墙胶乳取样(购1S0123:1335)GH8298—1587大然胶乳总固体含量的测定(ne[S124:1985)GB/T15340:1994:天然、合成尘胶取样及制样方法(:5I796,102)[S0/1R9272.1986稳腔与橡浓制品试验力法标准精密度的确定3原理
将已知质直的杆高同研、死段评以及班酸第和烟份或拍酸雨所组成的健化剂·起进行行化,在送个理栏中,氮化合物转化成硫酸氢被。加碱使消化液呈碱性,热后蒸閃出氯。势通出的效可以用下列两种方法吸收:用碗酸标准滴定成吸收,粘后用标准滴定暗辣滴定过量的醛用研酸溶液吸收,施后用酸标准滴定游液流定(由十酸是种弱避,它不会彬酮滴定所用内指示剂》
4需量法
4.1试剂
除非有说明,在分析中只能使用确认的分析地以[:的试剂、面且只能用标短水成纯度与之相当的.
4.11据化剂混合物或准化剂落液国索质量技术监督局1999-08-11批准业
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:快比菌谢时,度爆处货人其薪气以及上皮肤和衣服要处到循物,要在充分通风的件进行掌作4.1.1.1催化剂能合物
制备一种由下列物质组成的分敏细密而均均的据合物:3n质量份的尤水硫价(K.SO,),4质量份的五水合硫酸制(CuSU,M,)),以及1亚量份的俩粉或2质量份的水合固酸钠(Na;Sc(),10H.心.
4.1.1.2惜化剂液
将110g无水硫酸师,14.7g五水合链酸氧以.及3.7R酒粉或7.49两钠加热落解于600mL统酸(4.1.2)
4.1.2硫醛:密度p=1.84g/mL:
4.1.3死载标准满定溶:浓度cHS0,=0U5mo1。4.1.4氢氧化销标注满定饿涨:N)H)1ml/。4.1.5氧氧化的穿遮:做度(Na()II)s1l/T.配制送是称取40n¥固体氢丸化钠落于tCUm求中
4.1.6用版落微,浓度c(H,以))(.17m01/L,配制方代质称10g质体翻酸服于11.水,必要时加热,然后让溶波冷部至室温。4.77混合指示溶液:称取).1甲知(1.05g业月监落于100mL的96%V/乙醇中,此折示润在存或过积中可能变质、应随用随配制:4.7设器
些通的实整空仪警以及备有容量为8UJ,的情化蕊求的额氏定仅。4.3取样和试料的制备
测定生胶的乱含量时,证按R/T15340规宠的方法收样知制备均勾化试片,再质均化试!市胶出成料:
测定胶测的氮含量时,拉GB/T82SC规定的片然取一个有代表的整充分混合的胶乳试料(的含2总周体),再按CB/T8298规定的方达十燥全也重,4.4操情程序
4.4.1系取大约78棉胶成口下的胶乳,摘确至.5mg,剪底小块已置于消化滤瓶(4.2)中.加4约13g带化剂混合物(4.1.1.1)和mL甄酸(1.1.2)-也可以加人65m1.的催化剂溶液(4.1.1.2):特动烧施使其内物混句,然后慢慢加热举梯,直至将液变为清微,再继续缔断1h,让消化烧瓶及其内盛物冷却至室祖,小心加人200m工水,并转动使之混匀.将照有吸收错我的按收瓶放好,再蒸留菱置连接起来,盘历润就满斗提理加人15血素氧化钩筛箍(1.1.5)到消化烧瓶中
4.4.2按4.4.2.1或1.4.2.2的操程序吸收及满定释出的氮,换收瓶的度应保持在30亡以下,以前止短的损失,
4.4.2.1用吸管吸取75mL水和25ml像标准摘定落据(4.13)放人幕询装置的使收瓶内,加2滴据合指示剂落策(4.1.7),放好按收瓶,使冷舜导出督的末端能漫没在吸女落液面以,月手按性商化烧瓶的瓶密,转动晓题使其内整物充分泥到,立即并始蒸调,井在意龙的淘出速率下继续迁行点举收案到2CCmL镭出疲为止,如果指示剂顾色改变,表明吸收获滤口呆贼些,停止测定,应快用较多的碱酸或较少的试料重就探作,蒸瘤完毕后(通带蛋收内案范体积约达3CCmI.).用氢氧化钠溶薇(4.1.4)滴定接收瓶内落被:嵌取滴定管读数,耦确垒0.02ml4.4.2.2海1GCm1.酬胶籍液(4.1.5)放人蒸蜜装置的接收内,再加2满混合指示剂落液(4.1.7求用说月:
门ISD1r5F:1996中是称取40体好战落于1L水中,与标求依医不将。缇维
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按4.4.2.1述的染作进行获箱,用斑酸(4.1.9)滤楚侧液,读取箱定受读数.精确至1.2rL4.5空自试验
在测定样品的同时,改同等数且的试端和在相同的试验条件,只足不用试料进行空白试验。4.6结果的表示:
4.6.1当恢1.1.2.2现定用就酸作吸收落液时,探改的策含量(以质盘百分数表示)按式(1)计算,微合量 - 0. 14(VL- V,)
式中,V,—滴定时所需望氧化钩标准滴定落液(.1.4)的沐积.m:V.——空白试验滴定时所需氢氧化纳准滴定溶(4..4)的体积,自L:试料的质量·g.
分析结果应猫确至0.1次
4.6.2当按4.4.2.3遇定用调酸作费收落液时,格胶的氮含整(以质直百分数表示)按式2)计算G.14(V-Vt)
氯含量二
式中,满定时成需酸标个滴定格(4.1.3)的体积mI.V,—空白试晚满定时所需疏单坏准疫定液(4.1.3)的体积+mI.试料的质量·g.
分析结果应精确至,L_%。
半散置送
5.1试剂
除非见有说明,在分新中以能使用磅认的分析纯以上的试剂,而且尺虚同裹留水或纯之捐当的水。
5.1.1低化候合衡
让感,便用石份时,应置免损人其热气以及防止皮肤利发器格触到酒粉要在身分适风的杀件下进行禁作
制备-种由下列物质组成的分散细密与勾的混合物:39质盘份无水碗酸钾(K,5)),1压量份的五水合碗酸铜CuSO.·5H.O),以及1质景份的陷粉或2质盘份的十水合需酸钠(Na,Se),10[,)),5.1.2使费:套度e1.B4/L。
5.标定维O)0a
5.1.4氢氧化期萨液:萨度N=H)10mal/1.配制克法是称取400医体室化钩落于6C1L水中。
5. 1. 5 氧化销标准病定落滋,能座 c(NaDH)42. 02 m:l/L,不合碳酸盘。5.1.6通磁落减:浓度c(H,B0a)0.17mel/配制方法后陈收10g体通酸将于1水中1,必要对加热燃后让格镀冷却至室湖,517很A拍示制低液:耐妆6.:甲基延和亚甲蓝落于99mL的别(酵。此拍示剂在存放过程中可能空质,应随用随配制。5.2器
者通的实险案仪器以及以下仪器。5.2.1半微量乳氏消化仪器:配有容量为3n利1mL的消化烧来(见图1.图,图3),如更所用你准繁定搏孩的取况不无室特咨所习武术就定内获服,用监推范当的样世来用说明,
1S606199%中是取心g固体调股十11.水中,与验浓不待,12
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牛案景法排出等
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510cm烧瓶
函3半薇录法消化烧航
1)未出示合差的吨克,无虹采月正常的工作公些、缇维
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坐/1.mm~1.15nm
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5.2.2半做量凯氏蒸照装空:配有银、拥-殖致璃感够制的冷醛营(见图1图9。5.2.3半微盘商定带:穿量考=mL或10mL分度为0.02mL赠
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5.3取样初试教的制备
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+外格20+0.5
十+外经行
+内控5
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单些:mm
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函8半效法漏斗
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测定生股慈含匠时、应装GB/15340规造的取样和制备均匀化试片,再成均约化试片中取试料,标准技技网W实标准行业资科免费下载殖解
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测定胶乳氮含量时,应按G门32别定的办法制蓄有代表性的漏勾的试科(数含0.1S总固伴),被GTA2范规定的力讼十炼至重。5.4操作程序
5. 4. 1 符取 G. 1 g~-C. 2 多(带确至 C.1 mg)榜胶或已干的胶乳样品互于消化烧瓶(5. 2. 1)中。加.人的U.55g惜化剂泥合物(5.1.11和3.0mL施晚(5.1.3>.并小心热内盛物罕沸点。当消化液成为满滋的绿色耐不带淡黄色后,继续沸质3n min。消化我过度谢胜会快其在冷却时商于固化,应避免这种现求发生:园为这将导敏烈的捐失,将蒸代发器内的水加微至沸牌,并将蒸产适人蔽装骨(5.2.2>和接改乱:适蒸汽时间至少2m15,当通蒸汽吹洗附,要把冷概警水套内的水排空:与此同时让消化烧瓶冷却至室湿减英低的温庆将1)1正水如人消化烧瓶,当吹洗过程结东时,立将消化液餐人蒸馅甄,为了使消化液完全甚人蒸谢旅,应把消化烧瓶洗炼3次,每次用1.水,每次的统滕本必裂完全倒人燕均瓶,5.4.2等已收在接收瓶内的冷效链例掉,再按册5.1.2.1取5.4.2.2所读摄作进行氢的然增和渐定。接这瓶的温度应保持在30亡以下,以所氧的失。5.4-2.1半改量满定凸(-2.3)准怕加人已知的硫改价陷润烂落微5.1.3至女51m1.视估计的类含单而定1到经吹选过的装置的性瓶中,并加.人2滴据合指示剂落被(5.1.7)利灾约5m.水,捧收版位置的高低成使冷经器活情的本器漫入硫酸液面以下,最好使境过瓶销谢俩以地面健述的菌度。
用最商量取的15ml.单化钠溶薇(5.1.4)加人热能内,将从热汽发生器发生的获汽通人热的瓶10m五~12m,在这设间内,以接收起教集动描出液展教估权约为71.的案猫连成选行饰:如呆指示剂的颜色收变,表明吸收波己呈性,停止测定。应用较患的鼓酸或较少的试料五复探作。蒸留完后,收低接收瓶,使冷凝曾的下端处在酸液的上面,平维续需调1初,然后月几塞升蒸的水洗游冷该皆的下谢,就怖应一并收塑于接收瓶中。立月素复化销溶疫(5.1,5)消定接收板内的愉出随,读收滴定带读数,精研至0.02mL,5.4-2.2将约10ml.期酸将液(6.1.6)置于经过吹洗的接收瓶内、再加3满据合指示剂溶波(5.1.7)按54.2.1录达的操作进行熏懈,但要注意,在有竭股存在时,短一开始瑙出推示离颜色就应改变,用值链薇(E..3)满定饲山液,设取测定管数.精至0.G2mL。5.5空H试验
在进行测定的同时,用相同数量的试剂和在相同的试验条件下,只是不同试料进行空白试验,5.E结果的装示
5.6-1当月5.4,2.1所规定的方法以破单作吸收搭滤时,移股氮含量以质量百分数表尺,并式(3)计擎
制合员D.2iV,V
.滴定时所需氢氧化钠标准离定率落5..5)的怀mL;Y
空白试验滴定时所需真氧化的杯准滴定落液(5.1.5)的伴职:m].1m试帮的质盘。
分断结果应精确9.01%。
5.6-2当用5.1.2.2所规定的方法以阐磁作吸收落液时,像胶氧含盘以质血百分数表示,并按式(4计算:
经含量0.28(V:-)
式中:Va——滴定时所需疏酸标准滴定群泌[5.1.5>的体积,拉L1)如果所川标准滴定旁液的依医不完会择会断别试测规定的度,其究作造当的使正,缇维
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4普装
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V,-—-空白式验满家时所需硫酸标准病定疼滴(5,1.5)的体积.mI.:-———试样的质景,名。
分析结果应糖殖至(.%。
6精密度
用来表乐适登性和再现性的精理计算最控1门RS272进行,均列化样吊和术均勺化样品的1型精密座结果分别列十表1和表2中。其使州指南见附录A(提示的录)。
普胶特品
合升位
平络克含量
共(m/ni?
汁:了=重复性近量百分数
1型构串照
一均实化排品试验
实整室以的重复性
()=量生,平均值助相对百分效:一再性,质量自效
(R一再性,为值民相对百分数,表2
核妆峰品
当并值
平与境合量
注:7一最注性.压量首分吸
型精密度wwW.bzxz.Net
未均勾化样品试
实验宝的前复社
(-)一互性,军可能的福对百分数,R=再性质量百分数:
()二再现性,平均他的州列百分款,试验报告
试验报告成包括下列内弃:
c:)本标准的缩号和所快用方达;b)品标记的详细内容:
心)分析结果所用的表示方达!)对新心试料所赛的试药录:
)在测时注密到阿在何不止宽规象:5. 53
实验主间的再现性
实检至可的再现性
不包括在本标在或本标准的引用的标准中的任间操作,以及被认为是可选择的行何操作;多)测试日期,
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维界带
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附录A
(提示判附录)
快用精密广结果的指南
A快用精些度结果的一般置序如下:半符号1:T2表示任点两个测景值的绝对差(即不专忘正负。
A2在最近似十所考忠\试验\数据平均值(测量参趣)的平均位处,查(正考患的任意试验愁数的)相应物密度表。该行就是恰出用)判定过程相应的,(r)、R、变(R)。A3有了,和(r)值.就可用下列一般至复性尬点进行判定A3.对1对共,在止常和止确换作的试验程序下,用标苏相同材料的样品得到的两次试验半均值之差一平均年2次不多于次期缺表列的重享性A3.2对于两次比试验平均值的万分差在正带和正梯操炸的试验释序下,用标称相同材料的样品得到的两次则定的试验值之同的百分,!十66,平每不多于次妞过表列的性(),
A4了R 和(R)道,就可用下列一般再现性论点进行判定。A4.1对1绝对差,用正常和正确净炸试验程序刘标称相同材料的样品在两个试验室测的两独立测定试验半动荷之可的炮对差一整,每20政不影于1次短过丧列的再现坐、A4.2对手两实试监平均值之间的百身差,果正常和正确探作试验理库对标度板同材料的详品车业个实弦室划每的网次独立测定的试验平约位之间的百分差:1,(一致)/2×10.每2U次不多:,次超过表的再规性(R)。
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