本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和脱蜡漂白紫胶的分析检验。 GB 8143-1987 紫胶产品检验方法 GB8143-1987 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1引言
中华人民共和国国家标准
紫胶产品检验方法
Methods of testing lac productsUDC 634.0.892.6
:534.05/. 06
GB 8143--87
1.1 适用范围
本标准适用于颗粒紫胶、紫胶片、脱色紫胶片、脱蜡紫胶片、脱色脱蜡紫胶片、军用紫胶片、漂白紫胶和脱蜡漂白紫胶的分析检验。1.2其他
挥发物（水分）的测定方法等同ISO56/11--1979；热乙醇不溶物的测定方法等同ISO56/11—19791b.
2试剂
颜色指数的测定等同ISO56/11—1979，蜡质的测定
等效ASTMD29--1973
松香的检验
雌黄的检验
灰分的测定
等效ASTM D 29—1973;
等同ISO56/11-—1979;
等同ISO56/11—1979,
水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验等同ISO56/11-1979，热硬化时间的测定等同JISK5909—1962等效ISO56/11-19793
酸值的测定
碘值的测定
德意志联邦共和国汉纳斯（Hanus）法；氯含量的测定等同ISO56/11-19793冷乙醇可溶物的测定等效JISK590919623软化点的测定等效JISK5909—1962；无机酸的测定
等效ISO56/11—1979和BS3722-1964，游离氯或过氧化物的检验等同ISO56/11一1979。2.1试剂纯度
除另有说明外，所有检验都必须使用A、R分析纯试剂级化学药品。2.2水的纯度
除另有说明外，凡使用水时，指的都是蒸馏水。3挥发物（水分）的测定
3.1方法—（仲裁法）
3.1.1方法概述
推发物（水分）的测定，是在规定条件下处理样品，根据样品失重，计算挥发物（水分）的百分含鼠。
3.1.2仪器
a，称量瓶直径5cm，高3cmz
中华人民共和国林业部1987-11-12批准130
宽费光
1988-05-01实施
真空干燥器
3.1.8试剂
直径15cm。
硫酸（GB 625—77)：化学纯。
GB 8143--87
3.1.4测定手续
称取通过40目筛样品2多（称准至0.0002g），置于事先在40±2℃下已恒重的称量瓶中，放人40±2℃的烘箱中干燥4h，取出放在浓硫酸干燥器中，在真空状态下连续干燥18h后称重。计算：
水分（%）
式中：A——称量瓶加样品重，g，B—烘后称量瓶加样品重，g，
G—样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.2%。3.2方法二
3.2.1方法概述同方法一。
3.2.2仪器
a．称量瓶
b．燥器
直径5cm，高3cm，
直径15cm。
3.2.3测定手续
称取通过40目筛样品2g（称准至0.0002g），置于事先在40±1℃下已恒重的称量瓶中，放人40±1℃的烘箱中干燥6h，取出放硅胶干燥器中冷却至室温称重。计算：
水分（%）
式中：A-—称量瓶加样品重，g；B—烘后称量瓶加样品重，g3
G—样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.2%。4热乙醇不溶物测定
4.1方法一（仲裁法）
（2）
4.1.1方法概述
用95%乙醇加热萃取已知重量的紫胶样品，以不溶残渣的百分数表示紫胶的热乙醇不溶物。4.1.2仪器
抽提器，见图1，
快速定性滤纸，直径12.5cm，预先用热乙醇萃取处理，b.
棉线或细铜丝，棉线预先用热乙醇萃取处理；c.
烧杯，150mL，
称量瓶，高型，直径3.5cm，高7cm。131
4.1.3试剂
450标磨
95%乙醇（GB679-80）。
4.1.4测定手续
GB 8143—87
长32-36
两孔3
两挂钩对称
图1抽提器
1—冷凝器，2—虹吸管，3—烧瓶两孔对称
称取通过40自筛样品2g（称准至0.0002g），用已在100±2℃下恒重的滤纸严密包好（线、滤纸与称量瓶同时恒重）并用线扎起来，将此纸包放在150mL烧杯中，加人乙醇浸没纸包，放在水浴上加热至沸不少于30min，使样品全部溶解，立即将此纸包移人抽提器的虹吸管杯中，并用100mL乙醇加热萃取4h，当乙醇充满杯时，纸包应保持在液面下，快速萃取（抽提器浸人沸水浴中）。萃取完后取出纸包，放人称瓶中，置于100±2℃的烘箱中干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温称重。重复干燥1h冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0010g为止。计算：
GB 8143—87
热乙醇不溶物（%）=
线、滤纸、残渣加称量瓶重，g，式中： A-
线、滤纸加称量瓶重，g，
-样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.1%。4.2方法二
4.2.1方法概述
同方法
4.2.2仪器
古氏埚，容积25～30mL，
烧杯，100mL，
抽滤瓶，500mL
中速定性滤纸。
4.2.3试剂
95%乙醇（GB 679—80)。
4.2.4测定手续
× 100
称取通过40目筛样品1g（称准至0.0002g），置于烧杯中，加40mL乙醇，放于水浴中加热溶解，全部溶解后，倾人事先在100土2℃已恒重并放置好滤纸的古氏埚中抽滤，用热乙醇洗涤残渣，至滤液无色为止。取出，冲洗外部。放入100±2℃的烘箱中干燥1h，取出放在于燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min，冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0008g为止。计算：
热乙醇不溶物（%）
一古氏加残渣重，g，
式中： A-
B古氏埚重，g,
G——样品重，g。下载标准就来标准下载网
平行测定两个结果间的差数不得大于0.1%。5颜色指数的测定
5.1方法概述
将过滤的紫胶乙醇溶液的颜色与碘标准溶液的颜色进行比较，稀释其中颜色较深的一个溶液，直至两溶液颜色相等，以确定相应的颜色指数。5.2仪器
比色管，25或50mL，
磨口锥形瓶，50mL，
玻璃漏斗，直径6cm
移液管，1，5和25mL，
容量瓶，棕色100mL，
快速定性滤纸：
碘价瓶250mL
量筒10和100mL。
5.3.1 95%乙醇 (GB 679—80);
5.3.2 碘 (GB 675-77);
5.3.3碘化钾（GB1272—77)；
5.3.4盐酸（GB 622—77)。
5.3.50.1N碘液的配制步标定
GB 8143—87
5.3.5.1称取35g碘化钾及13g碘片，溶」100mL水中，充分搅拌，待碘完全溶解后，加人3滴浓盐酸及900mL水，摇匀，溶液保存于棕色瓶中备用。于低温阴暗处保存。5.3.5.2准确吸取25mL上述碘液两份，分别加人100mL蒸榴水及5mL0.1N盐酸，用0.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（溶液星浅黄色）时加人2mL0.5.%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚消失为终点。同时另取100mL蒸馏水及5mL0.1N盐酸，同上滴定，对所消耗的硫代硫酸钠体积作校正。根据标定结果调整浓度准确到0.1000N。计算：
h： N-
碘液的当量浓度；
碘液的体积，mL，
一空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V一样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL，N,硫代硫酸钠标准溶液当量浓度。5.3.60.005N碘标准溶液的配制
用移液管准确吸取5mL0.1N的碘标准液，置于100mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于5。5.3.70.001N碘标准溶液的配制
用移液管吸取1mL0.1N的碘标准液，置f100mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液的颜色指数相当于1。
5.4测定手续
5.4.1深色（5*以上）紫胶产品颜色指数的测定称取通过40周筛样晶2g（称准至0.001g），置于锥形瓶中，准确加人20mL乙醇，塞紧瓶塞摇动，待紫胶全部溶解后，迅速过滤，将最初几滴弃去，用移液管吸取5mL放人比色管中，另取约相同体积新配制的0.005N碘标准溶液于另支比色管，两支比色管的直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上比色，用滴定管加乙醇至紫胶溶液中，摇动比色管，直到紫胶溶液的颜色和碘标准溶液的颜色相同为止。
计算：
颜色指数（号）=加人乙醇毫升数+5行测定两个结果间的差数不得大于1号。5.4.2浅色（5*以下）紫胶产品颜色指数的测定（6）
用移液管吸取5mL脱色或漂白紫胶溶液（配制方法与紫胶片方法同）放人比色管，另取同体积的新配制的0.001N碘标准溶液于另·支比色管中，两支比色管直径和透光度应一致。将两支比色管放在日光灯比色架上进行比色，如样品比标准溶液的颜色浅，则用滴定管加蒸馏水到碘标准溶液中，直至两管溶液颜色相同；如样品比标准溶液的颜色深，则加乙醇到紫胶溶液直至颜色相同为止。计算：
式中：V
GB 8143-87
颜色指数（号）
在胶液中加人亡醇的体积，mL
在碘标准溶液中加人蒸馏水的体积，mL。平行测定两个结果间的差数不得大于0.2号。6
蜡质的测定
6.1方法概述
将定量的紫胶溶于碳酸钠的热溶液中，冷却后，用过滤方法将蜡分离出，再用溶剂萃取。这是测定蜡质的通用方法。
6.2仪器
烧杯，250mL，
表l，直径5～7cm；
索氏提取器，150mL，
玻璃漏斗，真径9cm。
无水碳酸钠（GB639—77）)，
四氯化碳（GB688—79）。
测定手续
称取通过40园筛样品10g（称准至0.001g），放人烧杯中，加150mL溶有2.5g碳酸钠的热水，放在沸水浴中加热，搅拌。待试样溶解后再加热2～3h，不要搅拌。将烧杯从水浴中取出，冷却至室温，溶液表面将会浮现一层蜡，用四氯化碳萃取过的定性滤纸过滤，用水洗涤至滤液无色，将滤纸取出放在60±2℃的烘箱中烘去水分，再用一张（四氯化碳萃取过的）滤纸包好，捆紧，放人事先在100±2℃恒重过萃取瓶的索氏提取器中，用四氯化碳提取蜡，萃取4h，将萃取瓶中的四氯化碳回收，放人烘箱t，在100±2℃下烘30min，在十燥器t冷却至室温称重。重复干燥30min冷却至室温称重。真至前后两次重量差，不超过0.002g为止。计算：
蜡质（%）=
式： A-
一萃取瓶加蜡重，g，
B萃取瓶重，g，
× 100
一样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.2%。如系脱蜡胶，平行测定两个结果间的差数不得大于0.03%。
7松香的检验（Liebermann-Storch反应）7.1方法概述
含有松香的紫胶乙酸酐溶液，遇硫酸就会立即产生易消失的紫色，可用此反应来检验漆料，树脂和浮油脂肪酸中的松香。
7.2仪器
瓷点滴板。
7.3试剂
乙酸酐（GB677+78)，
硫酸（GB625—77）
GB 8143--87
硫酸试剂：把35.7mL浓硫酸缓缓加人34.7mL水中，冷却至室温，贮于带玻塞的瓶中。7.4测定手续
将约0.01g的粉状试样放人白瓷点滴板的凹处，加人约1mL乙酸酐让其溶解片刻，滴加一滴硫酸试剂。如果含有松香，将立即产生易消失的紫色。同时，用含有松香的对照样品进行比较，以判断样品的颜色是否由样品中松香所产生。8雌黄的检验
8.1方法概述
紫胶片中含有雌黄，就会出现不透明的黄色外观；如果紫胶片中不含污物，即使微量雌黄都能从乙醇中沉淀出来。
8.2仪器
锥形瓶，磨口，50mL。
8.3试剂
95%乙醇（GB 679—80)。
8.4测定手续
称取过40目筛样品4g，置于锥形瓶中，加人20mL最好是冷至0℃的乙醇，溶解后，让其静置，雌黄就在瓶底沉积一层，有黄色微粒表明存在雌黄。9灰分的测定
9.1方法概述
用灰化方法将有机物彻底破坏是测定紫胶灰分的适用方法，只要严格控制温度，就可以获得满意的结果。
9.2仪器
瓷埚，30mL。
9.3测定手续
称取通过40目筛样品3g（称准至0.0002g），放入事先在500～550℃下灼烧至恒重的瓷娲中，先低温炭化完全，再移人马福炉中，在500～550℃下灼烧1h，至全部灰化后，取出稍冷，放在干燥器中冷却至室温称重。重复灼烧30min冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0005g为止。计算：
灰分（%）
式中：A-
加残渣重，g
B—空地埚重，g;
G——样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.05%。10水溶物的测定及其水萃取物酸、碱性检验10.1方法概述
粉状紫胶，在规定条件下用水处理，浸提出其中的水可溶性物质，过滤，蒸下滤液，就可计算出水溶物重量。滤液应分别对甲基红和溴百里酚蓝呈中性反应。10.2仪器
锥形瓶，带塞，
烧杯，150mL，
玻璃漏斗，直径6cm；
容量瓶，100mL。
GB 8143-87
甲基红（HG3958—76）：指示剂，0.1g溶于100mL.60%乙醇，溴百里酚蓝（HG3-1222-79）：指示剂，0.05g溶于100mL20%乙醇。10.4测定手续
称取通过60目筛样品10g（称准至0.001g），放人锥形瓶中，加80mL水，间歇摇动，室温放置4h，过滤。滤渣用20mL水，分数次洗涤，滤液和洗液收集在100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取50mL滤液，放人已在100±2℃下恒重的烧杯中，在电炉或电热板上蒸干，把烧杯放在100±2℃的烘箱中，F燥1h取出，放在f燥器中冷却至室温称重。重复干燥30min冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.001g为止。计算：
水溶物（%）二
式中：A
一烧杯加残渣重，gz
B-—烧杯重，g,
G—样品重，g，
V—滤液体积，50mL。
平行测定两个结果间的差数不得大于0.05%。A-B
× 100 × 100
如用于水分百分含量大于2的漂白胶的水溶物计算，按下式：A-B
水溶物（%）=×G(1-m）
式中：m一试样水分百分含量，以小数表示。10.5水萃取物酸、碱性检验
× 100 × 100
从余下的滤液中，取2个20mL分别装人两支试管中。在支试管中滴加数滴甲基红不得显红色，另·支试管滴加数滴溴百里酚蓝不得显蓝色。如用酸度计检验，PH为5.4～7.0。11热硬化时间（热寿命）的测定11.1方法概述
紫胶在受热时脱水而聚合。热硬化时间就是在规定条件下，测定紫胶聚合所需要的时间。11.2仪器
热硬化时间测定器见图2，
电炉，1kW带有可调变压器，
温度计，150～200℃，每一刻度为0.1℃；秒表，每一刻度为0.2s。
测定手续
称取通过40筛样品0.05g（称准至0.001g），均匀放人温度为170±0.5℃的热硬化测定器的铜块叫处，当样品全部熔融时立刻按动秒表。测定针同水平面约成30°角，用针尖以每分钟60转的速度搅拌，在接近终点时常用针尖挑动样品，当測定针能把样品挑离时即为终点，同时迅速按停秒表，秒表记录下的时间，即为热硬化时间。每个样品测定2～3次，取其中两次相差数值在5s以内的时间较短137
的一次为准。若差值超过5
温度计
12酸值的测定
方法概述
GB 8143—87
则重测，直至符合要求为止。
测定板
测定板
温度调节器
A部嵌人B部静配合
A部材料：黄铜
B部材料：普通碳钢
全部83y
图2热硬化时间测定器及装置图
用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定紫胶片乙醇液，以碱性蓝6B作指示剂。12.2仪器
锥形瓶，磨口，250mL；
b．滴定管，碱式，25mL。
12.3试剂
95%乙醇（GB679—80)，
氢氧化钾（GB1919—80）：0.1N乙醇标准溶液，碱性蓝6B指示剂：称1g碱性蓝6B（称准至0.01g），加10mL蒸馏水，待大部分溶解后，c.
加人40mL乙醇，并在水浴上回流1h，冷却后过滤，必要时，煮沸的沉清滤液要用0.05N氢氧化钾乙138
醇液或0.05N盐酸中和
却后又能恢复蓝色为止。
12.4测定手续
GB 8143—87
直至加人1～2滴上述碱溶液能使指示剂溶液从蓝色变成浅红色，而在冷称取通过40虽筛样品0.25～0.3g（称准至0.0001g）放大250mL锥形瓶中，加人50mL乙醇使其溶解，加3～5滴碱性蓝6B指示剂，用0.1N氢氧化钾乙醇标准液滴定至紫红色出现为终点。同时作--空白试验。
计算：
酸值（mgKOH/g）
(V - V.) N× 56.11
式中：V—样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL，V。—空白消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；N—氢氧化钾标准溶液当量浓度，G———样品重，g3
56.11-1mL氢氧化钾标准溶液所含氢氧化钾毫克数。平行测定两个结果间的差数不得大于2。13碘值的测定
13.1方法概述
有机化合物分子中含有双键或三键的称为不饱和化合物，它可以产生“加成反应”。在有机定量分析中，就是根据不饱和化合物的这个特殊性质，利用加成法测定其含量，一般以“碘值”表示。13.2仪器
碘价瓶，500mL，
移液管，20mL，
移液管，带刻度，5mL
量筒，10，50和100mL。
冰乙酸(GB 676-78);
碘（GB 675-77)*
溴（GB 1281—77);
硫代硫酸钠（GB 637-77)：0.1N标准液碘化钾（GB1272-—77）：10%溶液0.2N溴化碘冰乙酸溶液：称取13g碘（称准至0.01g），溶于900mL冰乙酸中（为促使碘溶f.
解可微微加热），冷却后，精确加人2.60mL溴液，转移至1000mL容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。贮于棕色玻璃瓶中备用。于低温阴暗处保存。13.4测定手续
称取通过40目筛样品0.25～0.3g（称准至0.0002g），放人500mL碘价瓶中，加人10mL冰乙酸，待样品溶解后，准确加人20mL0.2N溴化碘的冰乙酸溶液，塞紧瓶塞，摇匀后，用少许碘化钾溶液封闭瓶口（不许流人瓶内），静置暗处30min。然后，将15mL10%的碘化钾溶液逐渐倾于瓶口，轻轻转动瓶塞，使碘化钾溶液缓缓流人瓶内，摇匀，打开瓶塞，加入50mL蒸馏水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加人2mL1%淀粉指示剂，强烈摇动，滴至蓝色恰好消失。在同样条件下做空自试验。
计算：
武t:V
GB 8143-87
碘值（gl/100g）=
(V。-V) Nx 126J9
G×1000
空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；样品重量，g，
碘的克当量。
平行测定两个结果间的差数不得大于1。14氟含量的测定
14.1方法概述
·（13)
漂白胶的质量及其稳定性与氯的存在有密切的关系，用金属钠处理漂白胶，将全部氯转化为可溶性氯化物，用容量法测定。
14.2仪器
锥形瓶，磨口，250和500mL，
移液管，10mL，
冷凝管，球形，
量筒，5，10和50mL。
无水乙醇（GB678-78）；
金属钠：块状；
硝酸（GB 626—78)：1：4溶液，硝酸银（GB670—77)：0.1N溶液；乙醚（HG3—1002—76)；
硫氰酸钾（GB 648—78）：0.1N标准溶液；硫酸铁铵（GB1279一77）：指示剂，用硝酸酸化过的饱和溶液。测定手续
称取过40目筛样品0.5g（称准至0.0002g），放人250mL锥形瓶中，加人50mL无水乙醇，装上冷凝器，在水浴上加热回流，至全部样品溶解后，从冷凝器顶部一块一块地加人新切成约3mm的钠块约1g。反应完全且全部钠溶解后，取下冷凝器，加人50mL水，把溶液移入500mL锥形瓶中，用50mL水冲洗23次，在水浴上蒸发溶液至体积减少一半以除去乙醇，冷却，加人稀硝酸至溶液略显酸性。用移液管加人10mL硝酸银溶液、2mL乙醚和1mL硫酸铁铵溶液，强烈摇动使沉淀物凝结。用硫氰酸钾标准溶液滴定剩下的硝酸银至持久的淡红棕色出现为止。同时做一空白试验。计算：
氯含量（%）=
式t: Vo-
(V-Vo) N×0.03546
-用于空白试验的硫氰酸钾标准溶液体积，mL；-用于样品试验的硫氰酸钾标准溶液体积，mLN
一硫氟酸钾标准溶液当量浓度，G——样品重，g
0.03546—每毫克当量硫氟酸钾相当氟的克数。平行测定两个结果间的差数不得大于0.1%。140
（14)
15冷乙醇可溶物的测定
15.1方法概述
GB 8143--87
测定溶于冷乙醇的物质，就是测定紫胶片中的可溶树脂含量。用冷乙醇溶解紫胶片，过滤除去杂质，蒸下艺醇，就可称量确定紫胶树脂的含量。15.2仪器
a。烧杯，250mL，
b．锥形瓶，100mL
c．玻璃漏斗，直径6cm，
d．速定性滤纸。
15.3试剂
95%乙醇 (GB 679—80)。
15.4测定手续
称取通过40目筛样品1g（称准至0.0002g），放人锥形瓶中，加入60mL乙醇，塞好瓶塞并不断摇动至全部溶解。用锥形漏斗过滤到已在100±2℃下恒重的烧杯中，残渣及滤纸反复用乙醇洗涤至滤液无色为止，将烧杯置于水浴上蒸干，再移人100±2℃烘箱中干燥1h取出，放在f燥器中冷却至室温称重。重复f燥30min冷却至室温称重。直至前后两次重量差不超过0.0020g为止。计算：
冷乙醇可溶物（%）
式中：A-
烧杯加冷乙醇可溶物重，g，
烧杯重，g2
样品重，g。
平行测定两个结果间的差数不得大于1%。A-B
如试样水分百分含量大于2，计算式中应代人水分量，以绝干物料计。冷乙醇可溶物（%）=
式ih： m-
试样水分百分含量，以小数表示。16软化点测定
G(1-m)
（15）
（16)
16.1方法概述
紫胶是…-种多羟基羧酸的混合物，所测软化点只是混合物的平均软化点。一一般采用环球法测定。16.2仪器
a．软化点测定器，见图3；
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